1-（4-叔丁本甲?；┧臍溧闹苽浞椒?br>【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種1-(4-叔了本甲醜基）四氨哇晰的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多， 結(jié)果更加準確，郝么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，郝么在送些新 化合物開發(fā)的過程中，會產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進而在送些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個及其重要的過程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種1-(4-叔了本甲醜基）四氨哇晰的制備方法。本發(fā)明 的目的是通過W下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[0004] 取四氨哇晰溶于lOmlDCM，加入TEA,氮氣保護下加入叔了基對甲苯醜氯，室溫反 應5h。反應畢，渾滅后除去溶劑，得淡黃色固體，W PE重結(jié)晶得無色晶體1- (4-叔了本甲醜 基）四氨哇晰。。
[000引其中所述的四氨哇晰、TEA、叔了基對甲苯醜氯的摩爾比為1:2:1。所述的四氨哇 晰溶于DCM的濃度為：每Ig四氨哇晰采用20mlDCM溶解。
[0006] 本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：
[0007] 1、本發(fā)明使用四氨哇晰、TEA、叔了基對甲苯醜氯等原料合成了 1-(4-叔了本甲醜 基）四氨哇晰，該產(chǎn)物的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學和生物實驗提供高 純度的標樣或樣品。
[0008] 2、本發(fā)明提供了 1-(4-叔了本甲醜基）四氨哇晰合成過程中的合成條件、原料，W 及合成后產(chǎn)物的核磁圖，為合成過程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說明】
[0009] 圖1為該制備方法合成的1-(4-叔了本甲醜基）四氨哇晰的核磁圖， NMR1082048001(300MHz, DMS0)〇
【具體實施方式】
[0010] 下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能W下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。
[0011] 本發(fā)明的反應路線如下：
[0012]
[0013] 1-(4-叔了本甲醜基）四氨哇晰的制備方法如下：
[0014] 取四氨哇晰 0). 5g，3. 8mmol)溶于 lOmlDCM，加入 TEA(0. 76g，7. 6mmol)，氮氣保護 下加入叔了基對甲苯醜氯（〇.74g，3. 8mmol)，室溫反應化。反應畢，渾滅后除去溶劑，得淡 黃色固體，W PE重結(jié)晶得無色晶體1-(4-叔了本甲醜基）四氨哇晰1. 3g。
【主權(quán)項】
1. 一種1-(4-叔丁本甲?；┧臍溧闹苽浞椒?，其特征在于：步驟如下： 取四氫喹啉溶于lOmlDCM，加入TEA，氬氣保護下加入叔丁基對甲苯酰氯，室溫反應5h， 反應畢，淬滅后除去溶劑，得淡黃色固體，以PE重結(jié)晶得無色晶體1-(4-叔丁本甲酰基）四 氫喹啉。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的四氫喹啉、TEA、叔丁基對甲苯 酰氯的摩爾比為1:2:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的四氫喹啉溶于DCM的濃度為： 每lg四氫喹啉采用20mlDCM溶解。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1-(4-叔丁本甲?；?四氫喹啉的制備方法，采用四氫喹啉、TEA、叔丁基對甲苯酰氯等原料合成了具有復雜結(jié)構(gòu)的化合物1-(4-叔丁本甲?；?四氫喹啉，該產(chǎn)物的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。
【IPC分類】C07D217/06
【公開號】CN105585526
【申請?zhí)枴緾N201410563565
【發(fā)明人】管世權(quán)
【申請人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月21日