；
第三步:將第二步得到的溶液在_50°C下保持3小時(shí)，得固態(tài)樣品；
第四步:將第三步得到固態(tài)樣品冷凍干燥，得到聚合度1800密度6.75mg/cm3的纖維素I
τ?: 口廣PR ο
[0026]在同樣的時(shí)間，沒(méi)有超聲處理得到的產(chǎn)品為密度為15.0Omg/cm3的纖維素I。
[0027]實(shí)施例三
第一步:將細(xì)菌纖維素(聚合度2000)0.1g，水99.9g(即纖維素質(zhì)量組百分?jǐn)?shù)0.1%，水質(zhì)量組百分?jǐn)?shù)99.9%)混合攪拌分散，將所得到溶液進(jìn)行100rpm膠體磨進(jìn)行均質(zhì)，得纖維素溶液；
第二步:將所得到纖維素溶液在真空度為0.05 MPa下脫氣10分鐘，充入高純氬氣，超聲處理10分鐘，超聲處理頻率為104 kHz，功率密度為0.5 kW/m3;間歇1.5分鐘超聲處理5次，每次2分鐘；
第三步:將第二步得到的溶液在_20°C下保持12小時(shí)，得固態(tài)樣品；
第四步:將第三步得到固態(tài)樣品冷凍干燥，得到聚合度1200，密度6.60mg/cm3的纖維素I產(chǎn)品。
[0028]在同樣的時(shí)間，沒(méi)有超聲處理得到的產(chǎn)品為密度12.60mg/cm3的纖維素I。
[0029]實(shí)施例四
第一步:將細(xì)菌纖維素(聚合度2400)2g，水98g(即纖維素質(zhì)量組百分?jǐn)?shù)2.0%，水質(zhì)量組百分?jǐn)?shù)98.0%)混合攪拌分散，將所得到溶液在30MPa進(jìn)行均質(zhì)機(jī)均質(zhì)，得纖維素溶液；
第二步:將所得到纖維素溶液在真空度為0.09 MPa下脫氣15分鐘，充入高純氬氣，超聲處理5分鐘，超聲處理頻率為35kHz，功率密度為0.2 kW/m3;間歇1.5分鐘超聲處理5次，每次I分鐘；
第三步:將第二步得到的溶液在_50°C下保持12小時(shí)，得固態(tài)樣品；
第四步:將第三步得到固態(tài)樣品冷凍干燥，得到聚合度1600，密度6.80mg/cm3的纖維素I產(chǎn)品。
[0030]在同樣的時(shí)間，沒(méi)有超聲處理得到的產(chǎn)品為密度18.30mg/cm3的纖維素I。
[0031 ] 實(shí)施例五
第一步:將細(xì)菌纖維素(聚合度2400)2g，水98g(即纖維素質(zhì)量組百分?jǐn)?shù)2.0%，水質(zhì)量組百分?jǐn)?shù)98.0%)混合攪拌分散，將所得到溶液進(jìn)行轉(zhuǎn)數(shù)為3000rpm高速攪拌5次，每次30分鐘，得纖維素溶液；
第二步:將所得到纖維素溶液在真空度為0.09 MPa下脫氣15分鐘，充入高純氬氣，超聲處理12分鐘，超聲處理頻率為60kHz，功率密度為0.1 kff/m3 ；間歇2分鐘超聲處理，每次2分鐘；
第三步:將第二步得到的溶液在_20°C下保持12小時(shí)，得固態(tài)樣品；
第四步:將第三步得到固態(tài)樣品冷凍干燥，得到聚合度1800，密度為6.24mg/cm3的纖維素I的產(chǎn)品。
[0032]在同樣的時(shí)間，沒(méi)有超聲處理得到的產(chǎn)品為密度13.20mg/cm3的纖維素I。
[0033]實(shí)施例六
第一步:將細(xì)菌纖維素(聚合度2000)1.5g，水98.5g(即纖維素質(zhì)量組百分?jǐn)?shù)1.5%，水質(zhì)量組百分?jǐn)?shù)98.5%)混合攪拌分散，所得到溶液進(jìn)行3000rpm膠體磨進(jìn)行均質(zhì)，得纖維素溶液；
第二步:將所得到纖維素溶液在真空度為0.05 MPa下脫氣10分鐘，充入高純氬氣，超聲處理10分鐘，超聲處理頻率為30kHz，功率密度為0.5 kff/m3 ；間歇1.5分鐘超聲處理5次，每次2分鐘，；
第三步:將第二步得到的溶液在_28°C下保持12小時(shí)，得固態(tài)樣品；
第四步:將第三步得到固態(tài)樣品冷凍干燥，得到聚合度800，密度5.29mg/cm3的纖維素I
τ?: 口廣PR ο
[0034]在同樣的時(shí)間，沒(méi)有超聲處理得到的產(chǎn)品為密度11.0Omg/cm3的纖維素I。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備超輕質(zhì)纖維素的方法，其特征是該方法包括如下步驟: 第一步:將纖維素、水混合攪拌分散后采用均質(zhì)機(jī)均質(zhì)、膠體磨均質(zhì)或進(jìn)行高速攪拌混合均勻，得纖維素溶液;所述水的用量為纖維素溶液質(zhì)量的98.0 — 99.9%，纖維素的用量為纖維素溶液質(zhì)量的0.1-2.0%； 第二步:將第一步所得纖維素溶液進(jìn)行超聲處理； 第三步:將第二步超聲處理得到的溶液在-20 — -50°C下保持3-24小時(shí)，得固態(tài)樣品； 第四步:將第三步得到固態(tài)樣品干燥，得到超輕質(zhì)纖維素。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超輕質(zhì)纖維素的方法，其特征是第一步所述纖維素為細(xì)菌纖維素。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超輕質(zhì)纖維素的方法，其特征是第一步所述高速攪拌的速率為1000—3000rpm，每次攪拌時(shí)間10-30分鐘，重復(fù)5-15次;所述均質(zhì)機(jī)均質(zhì)的壓力為30-50Mpa;所述膠體磨均質(zhì)的轉(zhuǎn)速為1000—3000rpm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超輕質(zhì)纖維素的方法，其特征是第二步超聲處理前進(jìn)行惰性氣體保護(hù)處理，在真空度為0.05—0.10 MPa下脫氣5 — 20分鐘，充入惰性氣體;所述超聲處理，處理時(shí)間I?15分鐘，超聲處理頻率為15?104 kHz，功率密度為0.1?1.5 kff/m3;所述超聲處理為間歇性超聲處理，每次0.5?5分鐘。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備超輕質(zhì)纖維素的方法，其特征是所述惰性氣體是高純氮?dú)饣驓鍤狻?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超輕質(zhì)纖維素的方法，其特征是第四步所述干燥為冷凍干燥。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超輕質(zhì)纖維素的方法，其特征是第四步所述超輕質(zhì)纖維素的特征:密度小于8.0Omg/cm3的纖維素I。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種制備超輕質(zhì)纖維素的方法，該方法主要特點(diǎn)是纖維素和水混和均勻、超聲處理、干燥等工藝制備而成的一種高分子量、高度多孔、纖維素I結(jié)晶結(jié)構(gòu)的超輕質(zhì)纖維素。本發(fā)明的超輕質(zhì)纖維素，可作為基礎(chǔ)原料進(jìn)行進(jìn)一步改性，所制得輕質(zhì)纖維素在生物醫(yī)學(xué)、催化劑負(fù)載、環(huán)境保護(hù)、輕工食品等諸多領(lǐng)域的具有潛在應(yīng)用。所述的制備方法條件溫和，具有很高的科學(xué)價(jià)值和社會(huì)效益及經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類(lèi)】C08B15/00, C08L1/02, C08J3/00, C08J3/28
【公開(kāi)號(hào)】CN105504317
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510972398
【發(fā)明人】葉君, 熊犍
【申請(qǐng)人】華南理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月22日