于450ml的水溶液中，制得二氧化硅分散液；
[0046] (2)將0.025g分子量為70000的聚乙烯亞胺溶于50ml的水溶液中，制得濃度為 0.5g/L的聚乙烯亞胺水溶液；
[0047] (3)將上述二氧化硅水溶液與聚乙烯亞胺水溶液混合，獲得的混合液于室溫下超 聲反應(yīng)2小時(shí)，分離，洗滌，得到二氧化硅填料。
[0048]本實(shí)施例制備的二氧化硅填料具有核-殼結(jié)構(gòu)；其中，內(nèi)核為二氧化硅顆粒，外殼 為由聚乙烯亞胺構(gòu)成的包覆層;包覆層的厚度約為l〇nm。
[0049]將本實(shí)施例制得的聚乙烯亞胺包覆的二氧化硅顆粒作為填料添加到雙酚F環(huán)氧樹(shù) 脂和二胺固化劑體系中，制得環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。本實(shí)施例環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中，各組分的 質(zhì)量百分比如下:雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂55%、二氧化硅填料30%、二胺固化劑15%。
[0050] 實(shí)施例3
[00511本實(shí)施例二氧化硅填料的表面處理方法，包括如下步驟：
[0052] (1)將5g二氧化硅顆粒通過(guò)超聲分散于450ml的水溶液中，制得二氧化硅分散液；
[0053] (2)將0.05g分子量為70000的聚乙烯亞胺溶于50ml的水溶液中，制得濃度為lg/L 的聚乙烯亞胺水溶液；
[0054] (3)將上述二氧化硅分散液與聚乙烯亞胺水溶液混合，獲得的混合液于室溫下超 聲反應(yīng)2小時(shí)，分離，洗滌，制得二氧化硅填料。
[0055] 本實(shí)施例制備的二氧化硅填料具有核-殼結(jié)構(gòu)；其中，內(nèi)核為二氧化硅顆粒，外殼 為由聚乙烯亞胺構(gòu)成的包覆層;包覆層的厚度約為20nm。
[0056] 將本實(shí)施例制得的聚乙烯亞胺包覆的二氧化硅顆粒作為填料添加到雙酚F環(huán)氧樹(shù) 脂和二胺固化劑體系中，制得環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。本實(shí)施例環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中，各組分的 質(zhì)量百分比如下:雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂55%、二氧化硅填料30%、二胺固化劑15%。
[0057] 實(shí)施例4
[0058]本實(shí)施例二氧化硅填料的表面處理方法，包括如下步驟：
[0059] (1)將10g二氧化硅顆粒通過(guò)超聲分散于800ml的水溶液中，制得二氧化硅分散液；
[0060] (2)將0.05g分子量為40000的聚多巴胺溶于200ml的水溶液中，制得濃度為0.25g/ L的聚多巴胺水溶液；
[0061] (3)將上述二氧化硅分散液與聚多巴胺水溶液混合，獲得的混合液在室溫下超聲 反應(yīng)12小時(shí)，分離，洗滌，得到二氧化硅填料。
[0062] 本實(shí)施例制備的二氧化硅填料具有核-殼結(jié)構(gòu)；其中，內(nèi)核為二氧化硅顆粒，外殼 為由聚多巴胺構(gòu)成的包覆層;包覆層的厚度約為20nm。
[0063] 將本實(shí)施例制得的聚多巴胺包覆的二氧化硅顆粒作為填料添加到雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂 和二胺固化劑體系中，制得環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。本實(shí)施例環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中，各組分的質(zhì) 量百分比如下:雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂55%、二氧化硅填料30%、二胺固化劑15%。
[0064] 實(shí)施例5
[0065]本實(shí)施例二氧化硅填料的表面處理方法，包括如下步驟：
[0066] (1)將20g二氧化硅顆粒通過(guò)超聲分散于1000ml的水溶液中，制得二氧化硅分散 液；
[0067] 2.將0. lg分子量為10000的聚酰亞胺溶于200ml的水溶液中，制得濃度為0.5g/L的 聚酰亞胺水溶液；
[0068] 3.將上述二氧化硅分散液與聚酰亞胺水溶液混合，獲得的混合液在室溫下超聲反 應(yīng)24小時(shí)，分離，洗滌，獲得二氧化硅填料。
[0069]本實(shí)施例制備的二氧化硅填料具有核-殼結(jié)構(gòu)；其中，內(nèi)核為二氧化硅顆粒，外殼 為由聚酰亞胺構(gòu)成的包覆層;包覆層的厚度約為15nm。
[0070] 將本實(shí)施例制得的聚酰亞胺包覆的二氧化硅顆粒作為填料添加到雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂 和二胺固化劑體系中，制得環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。本實(shí)施例環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中，各組分的質(zhì) 量百分比如下:雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂55%、二氧化硅填料30%、二胺固化劑15%。
[0071] 對(duì)比例1
[0072] 本實(shí)施例的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料與實(shí)施例1不同之處在于:環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中的 填料一一二氧化硅未進(jìn)行表面處理。環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中各組分及其添加量如同實(shí)施例1。
[0073] 對(duì)比例2
[0074] 本實(shí)施例的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料與實(shí)施例2不同之處在于:環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中的 填料一一二氧化硅未進(jìn)行表面處理。環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中各組分及其添加量如同實(shí)施例2。
[0075] 對(duì)比例3
[0076] 本實(shí)施例的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料與實(shí)施例3不同之處在于:環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中的 填料一一二氧化硅未進(jìn)行表面處理。環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中各組分及其添加量如同實(shí)施例3。
[0077] 對(duì)比例4
[0078] 本實(shí)施例的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料與實(shí)施例4不同之處在于:環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中的 填料一一二氧化硅未進(jìn)行表面處理。環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中各組分及其添加量如同實(shí)施例4。
[0079] 對(duì)比例5
[0080] 本實(shí)施例的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料與實(shí)施例5不同之處在于:環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中的 填料一一二氧化硅未進(jìn)行表面處理。環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中各組分及其添加量如同實(shí)施例5。
[0081] 經(jīng)測(cè)試，各實(shí)施例環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的性能見(jiàn)表1。
[0082] 表1.各實(shí)施例環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的性能
[0083]
[0084]由表1可知，對(duì)二氧化硅進(jìn)行表面處理，從而在二氧化硅表面包覆聚合物包覆層 后，可明顯降低環(huán)氧樹(shù)脂的粘度和熱膨脹系數(shù)。
[0085]以上內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的 思想，在【具體實(shí)施方式】及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，本說(shuō)明書(shū)內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明 的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種二氧化硅填料，其特征在于:所述二氧化硅填料具有核-殼結(jié)構(gòu)，其中，內(nèi)核為二 氧化硅，外殼為由聚合物構(gòu)成的包覆層。2. 如權(quán)利要求1所述的二氧化硅填料，其特征在于:所述聚合物為線型聚合物； 優(yōu)選的，所述線型聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量為5000~70000,優(yōu)選為10000~60000,進(jìn)一 步優(yōu)選為20000~45000，更進(jìn)一步優(yōu)選為30000~40000; 優(yōu)選的，所述線型聚合物為聚烯醇和/或含有氨基的聚合物； 優(yōu)選的，所述線型聚合物為聚乙烯醇、聚多巴胺、聚乙烯亞胺、聚酰亞胺、聚酰胺酸中的 一種或兩種以上。3. 如權(quán)利要求1或2所述的二氧化娃填料，其特征在于:所述包覆層的厚度為5~100nm， 優(yōu)選為5~85nm，進(jìn)一步優(yōu)選為10~60nm，更進(jìn)一步優(yōu)選為10~30nm〇4. 一種如權(quán)利要求1或2或3所述的二氧化硅填料的表面處理方法，其特征在于，包括如 下步驟： (1) 將二氧化硅溶于溶劑中，制得二氧化硅分散液； (2) 將所述二氧化硅分散液與聚合物水溶液或聚合物醇溶液混合，于20~60°C下超聲2 ~24h，分離，洗滌，制得具有核-殼結(jié)構(gòu)的二氧化硅填料。5. 如權(quán)利要求4所述的表面處理方法，其特征在于:步驟（1)中，所述溶劑為水或無(wú)水乙 醇。6. 如權(quán)利要求4所述的表面處理方法，其特征在于:所述二氧化硅分散液中，二氧化硅 的濃度為1~400g/L，優(yōu)選為5~350g/L，進(jìn)一步優(yōu)選為50~300g/L，更進(jìn)一步優(yōu)選為100~ 200g/L〇7. 如權(quán)利要求4所述的表面處理方法，其特征在于:所述聚合物水溶液或聚合物醇溶液 的濃度為0.2~50g/L，優(yōu)選為5~45g/L，進(jìn)一步優(yōu)選為10~40g/L，更進(jìn)一步優(yōu)選為15~ 30g/L〇8. 如權(quán)利要求4所述的表面處理方法，其特征在于:步驟(2)中，超聲溫度為室溫； 優(yōu)選的，超聲時(shí)間為5~20h，優(yōu)選為8~15h，更進(jìn)一步優(yōu)選為10~15h。9. 一種環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料，包含環(huán)氧樹(shù)脂和填料，其特征在于:所述填料為如權(quán)利要求 1或2所述的二氧化硅填料。10. 如權(quán)利要求9所述的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料，其特征在于:所述環(huán)氧樹(shù)脂為雙酚A型環(huán)氧 樹(shù)脂、雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂中的一種或兩種以上； 優(yōu)選的，所述環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料還包含固化劑； 優(yōu)選的，所述固化劑為脂環(huán)族酸酐類(lèi)固化劑或胺類(lèi)固化劑； 優(yōu)選的，所述環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料還包含催化劑； 優(yōu)選的，所述催化劑為咪唑或咪唑衍生物。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種二氧化硅填料，其具有核-殼結(jié)構(gòu)，其中，內(nèi)核為二氧化硅，外殼為由聚合物構(gòu)成的包覆層。本發(fā)明的二氧化硅填料具體在二氧化硅的表面包覆由聚合物構(gòu)成的包覆層，該包覆層可提高二氧化硅填料與環(huán)氧樹(shù)脂的相容性以及界面結(jié)合力，從而降低環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的粘度和熱膨脹系數(shù)。
【IPC分類(lèi)】C08L63/00, C08K3/36, C08K9/10
【公開(kāi)號(hào)】CN105440311
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610013512
【發(fā)明人】孫蓉, 郭倩, 朱朋莉, 趙濤, 李剛
【申請(qǐng)人】深圳先進(jìn)技術(shù)研究院
【公開(kāi)日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2016年1月7日