熱油浴的1000ml四口燒瓶中,加入2-苯氧乙胺 68 · 54g(0 · 50mol),亞憐酸164g( 1 · Omol),硫酸12 · 5g(0 · 125mol),加入聚乙二醇單苯釀(Mw =1000)312.5g(0.25mol,80%水溶液),加熱攪拌至其為均勻一相。隨后半小時(shí)內(nèi)滴加37% 的甲醛水溶液141.75g(l.75mol)。滴加完畢后,在90°C反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,用30%的堿 液中和至pH到10左右,100°C繼續(xù)反應(yīng)0.5-1小時(shí),除去未反應(yīng)的甲醛。反應(yīng)冷卻至室溫,用 水稀釋至溶液濃度為30 % -40 %左右。
[0079] 實(shí)施例4
[0080] 本實(shí)施例中,A/B = 1:2,D/(A+B+C) = 1,C/H = 1。
[0081] 在一個(gè)裝有電動(dòng)機(jī)械攪拌、恒溫加熱油浴的1000ml四口燒瓶中,加入對(duì)羥基苯乙 胺68 · 54g(0 · 50mol),亞磷酸164g( 1 · Omol),硫酸12 · 5g(0 · 125mol),加入聚乙二醇單苯醚 (1^ = 2000)6258(0.25111〇1,80%水溶液),加熱攪拌至其為均勻一相。隨后半小時(shí)內(nèi)滴加 37 %的甲醛水溶液141.75g( 1.75mol)。滴加完畢后,在130°C反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,用 30%的堿液中和至pH到10左右,100°C繼續(xù)反應(yīng)0.5-1小時(shí),除去未反應(yīng)的甲醛。反應(yīng)冷卻至 室溫,用水稀釋至溶液濃度為30 % -40 %左右。
[0082] 實(shí)施例5
[0083] 本實(shí)施例中,A/B = 1:2,D/(A+B+C) = 1 · 5,C/H = 1。
[0084] 在一個(gè)裝有電動(dòng)機(jī)械攪拌、恒溫加熱油浴的1000ml四口燒瓶中,加入4-甲氧基芐 胺68.548(0.50111〇1),亞磷酸1648(1.01]1〇1),硫酸12.58(0.1251]1〇1,注意放熱),加入結(jié)構(gòu)式 如下的聚醚大單體組(1¥=1000)312.5 8(0.25!11〇1,80%水溶液),加熱攪拌至其為均勻一 相。隨后半小時(shí)內(nèi)滴加50%的乙醛酸水溶液388.5g(2.625mol)。滴加完畢后,在100°C反應(yīng)5 小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,用30%的堿液中和至pH到10左右,100°C繼續(xù)反應(yīng)0.5-1小時(shí),除去未反 應(yīng)的醛。反應(yīng)冷卻至室溫,用水稀釋至溶液濃度為30 % -40 %左右。
[0085]
[0086] 實(shí)施例6
[0087] 本實(shí)施例中,A/B = 1:2,D/(A+B+C) = 1,C/H = 1。
[0088] 在一個(gè)裝有電動(dòng)機(jī)械攪拌、恒溫加熱油浴的1000ml四口燒瓶中,加入1-甲基-2苯 氧基乙胺75.558(0.50111〇1),亞磷酸1648(1.01]1〇1),硫酸12.58(0.1251]1〇1),加入聚乙二醇單 苯醚(Mw = 2000)625g(0.25m〇l,80%水溶液),加熱攪拌至其為均勻一相。隨后半小時(shí)內(nèi)滴 加50%的乙醛酸水溶液388.5 8(2.625111〇1)。滴加完畢后,在100°(3反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后, 用30%的堿液中和至pH到10左右,100°C繼續(xù)反應(yīng)0.5-1小時(shí),除去未反應(yīng)的醛。反應(yīng)冷卻至 室溫,用水稀釋至溶液濃度為30 % -40 %左右。
[0089] 實(shí)施例7
[0090] 本實(shí)施例中,A/B = 1:2,D/(A+B+C) = 1 · 5,C/H = 1。
[0091] 在一個(gè)裝有電動(dòng)機(jī)械攪拌、恒溫加熱油浴的1000ml四口燒瓶中,加入2-(4-甲基苯 氧基)乙胺93.838(0.50111〇1),亞磷酸1648(1.01]1〇1),硫酸12.58(0.1251]1〇1),加入聚乙二醇 單苯醚312.5g(Mw= 1000,0.25mol,80%水溶液),加熱攪拌至其為均勻一相。隨后同時(shí)半小 時(shí)內(nèi)滴加50%的乙醛酸水溶液88 · 8g(0 · 6mol)以及37%的甲醛水溶液164 · 43g(2 · 03mol) 〇 滴加完畢后,在l〇〇°C反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,用30%的堿液中和至pH到10左右,100°C繼續(xù) 反應(yīng)0.5-1小時(shí),除去未反應(yīng)的醛。反應(yīng)冷卻至室溫,用水稀釋至溶液濃度為30%-40%左 右。
[0092] 實(shí)施例8
[0093] 本實(shí)施例中,A/B = 1:2,D/(A+B+C) = 1 · 33,C/H= 1。
[0094] 在一個(gè)裝有電動(dòng)機(jī)械攪拌、恒溫加熱油浴的1000ml四口燒瓶中,加入對(duì)羥基苯乙 胺68 · 54g(0 · 50mol),亞磷酸164g( 1 · Omol),硫酸12 · 5g(0 · 125mol),加入聚乙二醇單苯醚 (1^ = 2000)6258(0.25111〇1,80%水溶液),加熱攪拌至其為均勻一相。隨后半小時(shí)內(nèi)滴加 50 %的乙醛酸水溶液44.4g(0.3mo 1)以及37 %的甲醛水溶液164.43g(2.03mo 1)的混合液。 滴加完畢后,在l〇〇°C反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,用30%的堿液中和至pH到10左右,100°C繼續(xù) 反應(yīng)0.5-1小時(shí),除去未反應(yīng)的醛。反應(yīng)冷卻至室溫,用水稀釋至溶液濃度為30%-40%左 右。
[0095] 實(shí)施例9
[0096] 本實(shí)施例中,A/B = 1:2 · 5,D/(A+B+C) = 1 · 55,C/H= 1。
[0097] 在一個(gè)裝有電動(dòng)機(jī)械攪拌、恒溫加熱油浴的2000ml四口燒瓶中,加入2-(4-乙氧基 苯基)乙胺82.6]^(0.50111〇1),亞磷酸1648(1.01]1〇1),硫酸12.58(0.1251]1〇1),加入結(jié)構(gòu)式如 下所示的聚醚大單體12(1^ = 2000)50(^(0.20111〇1,80%水溶液),加熱攪拌至其為均勻一 相。隨后半小時(shí)內(nèi)滴加37%的甲醛水溶液213.03g(2.63m 〇l)。滴加完畢后,在100°C反應(yīng)5小 時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,用30 %的堿液中和至pH到10左右,110°C繼續(xù)反應(yīng)0.5-1小時(shí),除去未反應(yīng) 的甲醛。反應(yīng)冷卻至室溫,用水稀釋至溶液濃度為30%-40%左右。
[0098]
[0099] 實(shí)施例10
[0100] 本實(shí)施例中,A/B = 1:2,D/( A+B+C) = 2,C/H = 1。
[0101] 在一個(gè)裝有電動(dòng)機(jī)械攪拌、恒溫加熱油浴的2000ml四口燒瓶中,加入對(duì)羥基苯乙 胺68.548(0.50111〇1),亞磷酸1648(1.01]1〇1),硫酸12.58(0.1251]1〇1),加入對(duì)結(jié)構(gòu)式如下所不 的對(duì)甲基苯氧基聚乙二醇13(1? = 2000)50(^(0.25111〇1,80%水溶液),加熱攪拌至其為均勻 一相。隨后半小時(shí)內(nèi)滴加37%的甲醛水溶液283.5g(3.5mol)。滴加完畢后,在100°C反應(yīng)5小 時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,用30 %的堿液中和至pH到10左右,110°C繼續(xù)反應(yīng)0.5-1小時(shí),除去未反應(yīng) 的甲醛。反應(yīng)冷卻至室溫,用水稀釋至溶液濃度為30%-40%左右。
[0102]
[0103] 實(shí)施例11
[0104] 本實(shí)施例中,A/B = 1:2,D/(A+B+C) = 1 · 33,C/H= 1。
[0105] 在一個(gè)裝有電動(dòng)機(jī)械攪拌、恒溫加熱油浴的1000ml四口燒瓶中,加入N-甲基-2-苯 氧基乙基胺 75.68(0.50111〇1),亞磷酸828(0.5111〇1),硫酸12.58(0.125111〇1),加入聚乙二醇單 苯醚(Mw = 2000)625g(0.25m〇l,80%水溶液),加熱攪拌至其為均勻一相。隨后半小時(shí)內(nèi)滴 加50 %的乙醛酸水溶液44 · 4g(0 · 3mo 1)以及37 %的甲醛水溶液164 · 43g(2 · 03mo 1)的混合 液。滴加完畢后,在l〇〇°C反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,用30%的堿液中和至pH到10左右,100°C 繼續(xù)反應(yīng)0.5-1小時(shí),除去未反應(yīng)的醛。反應(yīng)冷卻至室溫,用水稀釋至溶液濃度為30 %-40 % 左右。
[0106] 實(shí)施例12
[0107] 本實(shí)施例中,A/B = 1:2,D/(A+B+C) = 1 · 79,C/H= 1 · 1。
[0108] 在一個(gè)裝有電動(dòng)機(jī)械攪拌、恒溫加熱油浴的1000ml四口燒瓶中,加入N-乙基-4-甲 氧基芐胺 82.68(0.50111〇1),亞磷酸90.28(0.55111〇1),硫酸12.58(0.125111〇1),加入聚乙二醇