一種陰離子水包水型聚丙烯酰胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工助劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種陰離子水包水型聚丙烯酰胺的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，聚丙烯酰胺號(hào)稱(chēng)百業(yè)助劑，在各個(gè)行業(yè)運(yùn)用越來(lái)越廣泛。根據(jù)狀態(tài)，一般可分為干粉型、油包水乳液型、水保水乳液型、水溶液型四大類(lèi)。干粉型溶解的速度慢、不溶物含量高，油包水型成本較高，水溶液型不耐儲(chǔ)存，限制了在某些領(lǐng)域的應(yīng)用。水包水型產(chǎn)品具有分散好、溶解快速、成本低廉的特點(diǎn)，越來(lái)越得到廣泛的使用，陽(yáng)離子型水包水乳液技術(shù)比較成熟，但是陰離子型的產(chǎn)品未見(jiàn)有公開(kāi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種陰離子水包水型聚丙烯酰胺的制備方法，該產(chǎn)品具有粘度高且穩(wěn)定，溶解性好，分散效果好，溶解速度快等特點(diǎn)，不溶物極低，在5min內(nèi)即可溶解完全，明顯縮短溶解時(shí)間和降低溶解產(chǎn)品引起的能耗，提高了生產(chǎn)效率，減少了浪費(fèi)。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
將180-280份的丙烯酰胺，120-250份的丙烯酸鈉溶液，1-2份表面活性劑，10-15份的硫酸銨，3-5份電荷分散劑，550-650份去離子水配制成溶液，調(diào)整好溫度、PH值后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜；通入氮?dú)?，將氧氣除盡，再加入0.03-0.06份的鏈轉(zhuǎn)移劑，0.1-0.5份的水溶性偶氮類(lèi)引發(fā)劑，0.08-0.12份的氧化還原引發(fā)劑在15-18°C引發(fā)聚合反應(yīng)；反應(yīng)過(guò)程中溫度上升，不斷攪拌控制溫度40-50°C，降溫關(guān)閉后溫度不再上升時(shí)視為反應(yīng)結(jié)束，加入2-3份元明粉，繼續(xù)攪拌至體系由凍膠狀轉(zhuǎn)化為液態(tài)。降溫至25°C后過(guò)濾得到成品。
【具體實(shí)施方式】
[0005]實(shí)施例1
原料重量份為:丙烯酰胺200，丙烯酸鈉溶液170，NP-10 0.5，去離子水620，十二烷基硫醇0.015，葡萄糖酸鈉0.015，V50 0.1，PAA 2，PEG-6000 1，過(guò)硫酸鉀0.05，亞硫酸氫鈉
0.03 ；
將丙烯酰胺，丙烯酸鈉溶液，NP-10，去離子水，十二烷基硫醇，葡萄糖酸鈉，V50, PAA，PEG-6000加入反應(yīng)釜中；攪拌均勻后，調(diào)整PH至6.5，溫度至16°C ；
通氮?dú)?0min除氧，過(guò)硫酸鉀、亞硫酸氫鈉引發(fā)聚合，溫度上升至45°C開(kāi)啟降溫，控制溫度波動(dòng)范圍41-44°C ;
反應(yīng)溫度不再上升后得到膠狀聚合物，加入元明粉3g，繼續(xù)攪拌至體系由凍膠變?yōu)橐簯B(tài)，降溫至常溫，濾去殘?jiān)吹卯a(chǎn)品；
該工藝所得產(chǎn)品水解度為16%，分子量1600萬(wàn)，常溫下溶解時(shí)間為5min，不溶物含量為0.01%o
[0006]實(shí)施例2
原料重量份為:丙烯酰胺230，丙烯酸鈉溶液220，NP-10 1.6，去離子水620，十二烷基硫醇0.02，葡萄糖酸鈉0.02，V50 0.3，PAA 3，PEG-6000 1.5，過(guò)硫酸鉀0.06，亞硫酸氫鈉
0.04 ；
將丙烯酰胺，丙烯酸鈉溶液，NP-10，去離子水，十二烷基硫醇，葡萄糖酸鈉，V50, PAA，PEG-6000，加入反應(yīng)釜中；攪拌均勻后，調(diào)整PH至6.8，溫度至17°C ；
通氮?dú)?0min除氧，過(guò)硫酸鉀、亞硫酸氫鈉引發(fā)聚合，溫度上升至48°C開(kāi)啟降溫，控制溫度波動(dòng)范圍46-49 °C ;
反應(yīng)溫度不再上升后得到膠狀聚合物，加入元明粉2g，繼續(xù)攪拌至體系由凍膠變?yōu)橐簯B(tài)，降溫至常溫，濾去殘?jiān)吹卯a(chǎn)品；
該工藝所得產(chǎn)品水解度為18%，分子量1200萬(wàn)，常溫下溶解時(shí)間為3min，不溶物含量為
0.005%。
[0007]實(shí)施例3
原料重量份為:丙烯酰胺280，丙烯酸鈉溶液250，NP-10 2，去離子水650，十二烷基硫醇0.03，葡萄糖酸鈉0.03，V50 0.3，PAA 3，PEG-6000 1.5，過(guò)硫酸鉀0.06，亞硫酸氫鈉
0.05 ；
將丙烯酰胺，丙烯酸鈉溶液，NP-10，去離子水，十二烷基硫醇，葡萄糖酸鈉，V50, PAA，PEG-6000，加入反應(yīng)釜中；攪拌均勻后，調(diào)整PH至7.0，溫度至18°C ；
通氮?dú)?0min除氧，過(guò)硫酸鉀、亞硫酸氫鈉引發(fā)聚合，溫度上升至45°C開(kāi)啟降溫，控制溫度波動(dòng)范圍43-45 °C ;
反應(yīng)溫度不再上升后得到膠狀聚合物，加入元明粉3g，繼續(xù)攪拌至體系由凍膠變?yōu)橐簯B(tài)，降溫至常溫，濾去殘?jiān)吹卯a(chǎn)品；
該工藝所得產(chǎn)品水解度為17%，分子量900萬(wàn)，常溫下溶解時(shí)間為2min，無(wú)不溶物。
[0008]以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種陰離子水包水型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于:其制備方法是:將180-280份的丙烯酰胺，120-250份的丙烯酸鈉溶液，1-2份表面活性劑，10-15份的硫酸銨，3-5份電荷分散劑，550-650份去離子水配制成溶液，調(diào)整好溫度、PH值后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜；通入氮?dú)?，將氧氣除盡，再加入0.03-0.06份的鏈轉(zhuǎn)移劑，0.1-0.5份的水溶性偶氮類(lèi)引發(fā)劑，0.08-0.12份的氧化還原引發(fā)劑在15-18°c引發(fā)聚合反應(yīng)；反應(yīng)過(guò)程中溫度上升，不斷攪拌控制溫度40-50°C，降溫關(guān)閉后溫度不再上升時(shí)視為反應(yīng)結(jié)束，加入2-3份元明粉，繼續(xù)攪拌至體系由凍膠狀轉(zhuǎn)化為液態(tài)，降溫至25°C后過(guò)濾得到成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陰離子水包水型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于:所述的丙烯酸鈉溶液的濃度為23%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陰離子水包水型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于:所述的表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚(NP-10)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陰離子水包水型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于:所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為十二烷基硫醇和葡萄糖酸鈉，質(zhì)量比為1:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陰離子水包水型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于:所述的聚合反應(yīng)的PH值為6.5-7.0，用丙烯酸、氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陰離子水包水型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于:所述的電荷分散劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，粘度為8000cps的丙烯酸均聚物(PAA)與聚乙二醇6000 (PEG-6000)的混合物，質(zhì)量比為2:1。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陰離子水包水型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于:所述的引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)體系，其中氧化劑為過(guò)硫酸鉀，還原劑為亞硫酸氫鈉；所述的水溶性偶氮類(lèi)引發(fā)劑為V50。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種陰離子水包水型聚丙烯酰胺的制備方法，將180-280份的丙烯酰胺，120-250份的丙烯酸鈉溶液，1-2份表面活性劑，10-15份的硫酸銨，3-5份電荷分散劑，550-650份去離子水配制成溶液，調(diào)整好溫度、PH值后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜；通入氮?dú)猓瑢⒀鯕獬M，再加入0.03-0.06份的鏈轉(zhuǎn)移劑，0.1-0.5份的水溶性偶氮類(lèi)引發(fā)劑，0.08-0.12份的氧化還原引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)；反應(yīng)過(guò)程中不斷攪拌控制溫度40-50℃，溫度不再上升時(shí)視為反應(yīng)結(jié)束，加入2-3份元明粉，繼續(xù)攪拌至體系由凍膠狀轉(zhuǎn)化為液態(tài)。降溫至25℃后過(guò)濾得到成品。該產(chǎn)品具有溶解速度快、不溶物低、分散效果好等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類(lèi)】C08F2/30, C08F220/06, C08F220/56
【公開(kāi)號(hào)】CN105418839
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510786021
【發(fā)明人】榮帥, 許永升, 于慶華
【申請(qǐng)人】山東諾爾生物科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年11月17日