一種建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及密封膏技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 丙烯酸酯乳液是丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯與其他乙烯基類單體進行乳液聚合的 產(chǎn)物。目前，國內(nèi)主要是醋酸乙烯酯_(甲基）丙烯酸酯共聚乳液和苯乙烯_(甲基）丙烯酸酯 共聚乳液。由于這些共聚物中含有老化性能較差的苯乙烯結(jié)構(gòu)單元或含有耐水性、耐堿性 不太理想的醋酸乙烯共聚體，因此，作為基料用于對耐水性、耐老化性、穩(wěn)定性和高粘接性 等要求較高的建筑密封膏的制備，顯然是不適合的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備 方法，采用丙烯酸或甲基丙烯酸與其酯類化合物共聚而制得的丙烯酸乳液，其穩(wěn)定性高，低 溫下柔韌性好，有較好的耐水性和良好的粘接性，是制備建筑密封膏非常理想的基料。
[0004]為了達到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：
[0005]-種建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備方法，包括以下步驟：
[0006] (1)預(yù)乳液的制備:將3~4.2份乳化劑加入到由40~55份丙烯酸丁酯、33~45份甲 基丙烯酸甲酯、2~2.5份丙烯酸配成的混合液中，用氫氧化鈉調(diào)其pH為6~6.5，在反應(yīng)器中 升溫至60~65°C攪拌進行乳化，并滴加150~165份去離子水，滴加完后再乳化30~40min， 降溫，將其倒入燒杯中；
[0007] (2)種子乳液的制備:稱取2~3份引發(fā)劑和0.2~0.3份pH調(diào)節(jié)劑制成20~30mL溶 液，加入到預(yù)乳液中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，中速攪拌，升溫至75~ 80°C，反應(yīng)lh，得種子乳液；
[0008] (3)乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進行乳液聚合反應(yīng)，一次性加入0.1份的引發(fā)劑/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)2~4h，冷卻至35°C，出料 即可。
[0009] 作為具體化，所述的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚，其中十二 烷基苯磺酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚的質(zhì)量比為2:1。
[0010] 作為優(yōu)選技術(shù)方案，一種建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備方法，包括以下步驟：
[0011] (1)預(yù)乳液的制備:將2份十二烷基苯磺酸鈉和1份壬基酚聚氧乙烯醚配成的復(fù)合 乳化劑加入到由40份丙烯酸丁酯、33份甲基丙烯酸甲酯、2份丙烯酸配成的混合液中，用氫 氧化鈉調(diào)其pH= 6,在反應(yīng)器中升溫至60°C攪拌進行乳化，并滴加150份去離子水，滴加完后 再乳化30min，降溫，將其倒入燒杯中；
[0012] (2)種子乳液的制備:稱取2份過硫酸鉀和0.2份碳酸氫鈉制成20mL溶液，加入到預(yù) 乳液中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，中速攪拌，升溫至75°C，反應(yīng)lh，得種 子乳液；
[0013] (3)乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進行乳液聚合反應(yīng)，一 次性加入0.1份的過硫酸鉀/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)2h，冷卻至35°C，出料 即可。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的效益：
[0015]本發(fā)明采用半連續(xù)種子乳液聚合法，采用丙烯酸或甲基丙烯酸與其酯類化合物共 聚而制得丙烯酸乳液，其粘度較高、粘接力強、穩(wěn)定性好、耐水性和韌性較強，性能優(yōu)良，是 制備建筑密封膏非常理想的基料。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步地說明。
[0017] 實施例！
[0018] (1)預(yù)乳液的制備：將2g十二烷基苯磺酸鈉和lg壬基酚聚氧乙烯醚配成的復(fù)合乳 化劑加入到由40g丙烯酸丁酯、33g甲基丙烯酸甲酯、2g丙烯酸配成的混合液中，用氫氧化鈉 調(diào)其pH= 6,在反應(yīng)器中升溫至60°C攪拌進行乳化，并滴加150g去離子水，滴加完后再乳化 30min，降溫，將其倒入燒杯中；
[0019] (2)種子乳液的制備:稱取2g過硫酸鉀和0.2g碳酸氫鈉制成20mL溶液，加入到預(yù)乳 液中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，中速攪拌，升溫至75°C，反應(yīng)lh，得種子 乳液；
[0020] (3)乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進行乳液聚合反應(yīng)，一 次性加入o.lg的過硫酸鉀/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)2h，冷卻至35°C，出料即 可。
[0021] 實施例2
[0022] (1)預(yù)乳液的制備:將2.4g十二烷基苯磺酸鈉和1.2g壬基酚聚氧乙烯醚配成的復(fù) 合乳化劑加入到由46g丙烯酸丁酯、38g甲基丙烯酸甲酯、2.2g丙烯酸配成的混合液中，用氫 氧化鈉調(diào)其pH= 6.5,在反應(yīng)器中升溫至65°C攪拌進行乳化，并滴加155g去離子水，滴加完 后再乳化35min，降溫，將其倒入燒杯中；
[0023] (2)種子乳液的制備:稱取2.3g過硫酸鉀和0.23g碳酸氫鈉制成23mL溶液，加入到 預(yù)乳液中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，中速攪拌，升溫至76°C，反應(yīng)lh，得 種子乳液；
[0024] (3)乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進行乳液聚合反應(yīng)，一 次性加入o.lg的過硫酸鉀/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)2.5h，冷卻至35°C，出料 即可。
[0025]實施例3
[0026] (1)預(yù)乳液的制備:將2.6g十二烷基苯磺酸鈉和1.3g壬基酚聚氧乙烯醚配成的復(fù) 合乳化劑加入到由50g丙烯酸丁酯、41g甲基丙烯酸甲酯、2.4g丙烯酸配成的混合液中，用氫 氧化鈉調(diào)其pH= 6.2,在反應(yīng)器中升溫至62°C攪拌進行乳化，并滴加160g去離子水，滴加完 后再乳化40min，降溫，將其倒入燒杯中；
[0027] (2)種子乳液的制備:稱取2.5g過硫酸鉀和0.25g碳酸氫鈉制成25mL溶液，加入到 預(yù)乳液中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，中速攪拌，升溫至78°C，反應(yīng)lh，得 種子乳液；
[0028] (3)乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進行乳液聚合反應(yīng)，一 次性加入0.lg的過硫酸鉀/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)3h，冷卻至35°C，出料。
[0029] 實施例4
[0030] (1)預(yù)乳液的制備:將2.8g十二烷基苯磺酸鈉和1.4g壬基酚聚氧乙烯醚配成的復(fù) 合乳化劑加入到由55g丙烯酸丁酯、45g甲基丙烯酸甲酯、2.5g丙烯酸配成的混合液中，用氫 氧化鈉調(diào)其pH = 6.3,在反應(yīng)器中升溫至64°C攪拌進行乳化，并滴加165g去離子水，滴加完 后再乳化35min，降溫，將其倒入燒杯中；
[0031] (2)種子乳液的制備:稱取3g過硫酸鉀和0.3g碳酸氫鈉制成30mL溶液，加入到預(yù)乳 液中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，
[0032]中速攪拌，升溫至73°C，反應(yīng)lh，得種子乳液；
[0033] (3)乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進行乳液聚合反應(yīng)，一 次性加入0.lg的過硫酸鉀/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)4h，冷卻至35°C，出料。[0034]將實施例1、2、3、4制得的建筑密封膏用丙烯酸乳液的性能進行測試，結(jié)果如下表1 所示。
[0035]表1
[0036]
[0037]以上所述，僅是本發(fā)明較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)范圍作任何限制，故 凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何細微修改、等同變化與修飾，均仍屬 于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 預(yù)乳液的制備:將3~4.2份乳化劑加入到由40~55份丙烯酸丁酯、33~45份甲基丙 烯酸甲酯、2~2.5份丙烯酸配成的混合液中，用氫氧化鈉調(diào)其pH為6~6.5，在反應(yīng)器中升溫 至60~65°C攪拌進行乳化，并滴加150~165份去離子水，滴加完后再乳化30~40min，降溫， 將其倒入燒杯中； (2) 種子乳液的制備:稱取2~3份引發(fā)劑和0.2~0.3份pH調(diào)節(jié)劑制成20~30mL溶液，加 入到預(yù)乳液中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，中速攪拌，升溫至75~80°C， 反應(yīng)lh，得種子乳液； (3) 乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進行乳液聚合反應(yīng)，一次性 加入0.1份的引發(fā)劑/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)2~4h，冷卻至35°C，出料即 可。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于:所述的乳 化劑為十二烷基苯磺酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚，其中十二烷基苯磺酸鈉和壬基酚聚氧乙烯 醚的質(zhì)量比為2:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于： (1) 預(yù)乳液的制備：將2份十二烷基苯磺酸鈉和1份壬基酚聚氧乙烯醚配成的復(fù)合乳化 劑加入到由40份丙烯酸丁酯、33份甲基丙烯酸甲酯、2份丙烯酸配成的混合液中，用氫氧化 鈉調(diào)其pH=6,在反應(yīng)器中升溫至60°C攪拌進行乳化，并滴加150份去離子水，滴加完后再乳 化30min，降溫，將其倒入燒杯中； (2) 種子乳液的制備:稱取2份過硫酸鉀和0.2份碳酸氫鈉制成20mL溶液，加入到預(yù)乳液 中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，中速攪拌，升溫至75°C，反應(yīng)lh，得種子乳 液； (3) 乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進行乳液聚合反應(yīng)，一次性 加入0.1份的過硫酸鉀/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)2h，冷卻至35°C，出料即可。
【專利摘要】本發(fā)明采用半連續(xù)種子乳液聚合法，采用丙烯酸或甲基丙烯酸與其酯類化合物共聚而制得丙烯酸乳液，其粘度較高、粘接力強、穩(wěn)定性好、耐水性和韌性較強，性能優(yōu)良，是制備建筑密封膏非常理想的基料。
【IPC分類】C08F2/30, C09J133/12, C08F220/06, C09K3/10, C08F220/18, C08F2/26, C08F220/14
【公開號】CN105418829
【申請?zhí)枴緾N201510961544
【發(fā)明人】黃志強, 王繼發(fā), 劉泓銘
【申請人】桂林市和鑫防水裝飾材料有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月21日