專(zhuān)利名稱(chēng)：一種陰離子聚丙烯酰胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水溶液高分子聚合物的合成方法，具體涉及一種陰離子聚丙烯酰胺的合成方法。
背景技術(shù)：
聚丙烯酰胺(PAM)作為一類(lèi)具有特殊功能的水溶性高分子聚合物，具有優(yōu)良的物理性能，如增稠、絮凝沉降、過(guò)濾、降阻、穩(wěn)定、增粘、助留和凈化等。按離子特性可分為非離子(NPAM)、陰離子(APAM)、陽(yáng)離子(CPAM)和兩性型四種類(lèi)型，廣泛應(yīng)用于石油、水處理、造紙、選礦、洗煤、醫(yī)藥、化工、紡織、農(nóng)業(yè)和水利等領(lǐng)域，其應(yīng)用前景廣泛。目前我國(guó)的陰離子聚丙烯酰胺合成方法主要分為均聚后水解法、均聚共水解法、 共聚法、反相乳液聚合法、沉淀聚合法等。這些合成方法中，大多數(shù)通過(guò)加熱的方式引發(fā)，它們存在的主要缺點(diǎn)是1、引發(fā)聚合時(shí)間長(zhǎng)，如公開(kāi)號(hào)為CN101735387A的專(zhuān)利“一種陰離子聚丙烯酰胺的制備方法”，通過(guò)聚合反應(yīng)制得陰離子聚丙烯酰胺，其耗時(shí)Ih 5h，引發(fā)聚合時(shí)間較長(zhǎng)。又如公開(kāi)號(hào)為CN102002123A的專(zhuān)利“一種高分子量速溶型陰離子聚丙烯酰胺的合成”，是通過(guò)絕熱聚合反應(yīng)值得陰離子聚丙烯酰胺，其耗時(shí)6h 8h，聚合時(shí)間也較長(zhǎng)。2、 引發(fā)過(guò)程中需要控制溫度，一般通過(guò)加熱或降溫，增加了生產(chǎn)成本，且能耗過(guò)高。如公開(kāi)號(hào)為CN101514240A的專(zhuān)利“陰離子聚丙烯酰胺及其制備方法”，需要加熱控制到50 95°C的條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)；又如公開(kāi)號(hào)為CN101735387A的專(zhuān)利“一種陰離子聚丙烯酰胺的制備方法”，需要降溫至O 5°C。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題就是提供一種陰離子聚丙烯酰胺的合成方法，該方法的弓I發(fā)速度快、且不用控制溫度、生產(chǎn)成本較低。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)這樣的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，它包括如下步驟
第一步，按質(zhì)量百分比稱(chēng)取單體丙烯酰胺40% 90%、丙烯酸5% 30%、和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸5% 30% ;加入以單體總質(zhì)量O. 05% O. 6%的增溶劑尿素及O. 05%
O.6%的螯合劑乙二胺四乙酸二鈉，加入去離子水，攪拌均勻，配制出總單體的質(zhì)量濃度為 15% 45%的水溶液；
第二步，在所述單體水溶液中，加入緩沖溶液，并攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系的pH值為2 11 ; 向溶液中通入高純氮除氧氣，快速加入以單體總質(zhì)量O. 05% O. 6%的氧化劑、還原劑溶液， 攪拌均勻，密封；其中，氧化劑與還原劑質(zhì)量比為I 3:1 ;
第三步，在室內(nèi)環(huán)境溫度下，將上述配制的混合物放入到紫外光反應(yīng)裝置中，用紫外光照射下進(jìn)行引發(fā)，進(jìn)行聚合反應(yīng)20min以上，制得無(wú)色透明的陰離子聚丙烯酰胺粘稠膠體； 將所述的陰離子聚丙烯酰胺粘稠膠體，經(jīng)過(guò)剪碎造粒、烘干、研磨后，可制得陰離子聚丙烯酰胺白色固體粉末。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下的優(yōu)點(diǎn)I.引發(fā)聚合時(shí)間短。由于本發(fā)明采用的是紫外光引發(fā)聚合，紫外光能夠加快化學(xué)鍵的斷裂，通過(guò)自由基聚合，所以能夠大大縮短引發(fā)聚合時(shí)間，其引發(fā)聚合時(shí)間最低20min。2.本發(fā)明不需加熱或降溫控制，在環(huán)境溫度下聚合，由此簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，降低了能耗，減少了生產(chǎn)成本。本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于給水、排水等水處理領(lǐng)域，既可用于水質(zhì)凈化，也可用于污泥處理。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明
本發(fā)明的構(gòu)思是在三種單體丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)水溶液中，加入增溶劑和螯合劑，先通過(guò)緩沖溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下依次加入氧化劑和還原劑，繼續(xù)通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，停止通入氮?dú)獠⒎饪冢谝欢úㄩL(zhǎng)的紫外光的照射下引發(fā)聚合反應(yīng)，經(jīng)聚合反應(yīng)生成膠塊。本發(fā)明所用材料均為市售， 價(jià)格低廉，可直接購(gòu)買(mǎi)。實(shí)施例I :
第一步，稱(chēng)取單體丙烯酰胺5. 0g、丙烯酸2. Og和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2. Og 放入廣口瓶中，加入以單體總質(zhì)量O. 1%的尿素及O. 4%的乙二胺四乙酸二鈉，加入去離子水 51g，攪拌均勻，配制出總單體的質(zhì)量濃度為15%的水溶液；
第二步，在以上配制出的單體水溶液中，加入氫氧化鈉-磷酸二氫鉀溶液，并攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系的PH值為3 ;向溶液中通入高純氮除氧氣，快速加入以單體總質(zhì)量O. 4%的氧化劑過(guò)硫酸鉀、還原劑亞硫酸鈉溶液，攪拌均勻、密封，其中，氧化劑與還原劑質(zhì)量比為 1:1 ;
第三步，在室內(nèi)環(huán)境溫度下，將上述配制的混合物放入到紫外光反應(yīng)裝置中，用高壓汞燈的波長(zhǎng)220nm 2000nm，主波長(zhǎng)365nm的紫外光照射下進(jìn)行引發(fā)，進(jìn)行聚合反應(yīng)30min，制得無(wú)色透明的陰離子聚丙烯酰胺粘稠膠體；
將上述的陰離子聚丙烯酰胺粘稠膠體，經(jīng)過(guò)剪碎造粒、烘干、研磨后制得陰離子聚丙烯酰胺白色固體粉末。測(cè)得該物質(zhì)的分子量為1791535，固含量為30. 33%。實(shí)施例2:
第一步，稱(chēng)取單體丙烯酰胺6. 0g、丙烯酸I. Og和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2. Og 于廣口瓶中，加入以單體總質(zhì)量O. 3%的尿素及O. 2%的乙二胺四乙酸二鈉，加入去離子水 27g，攪拌均勻，配制出總單體的質(zhì)量濃度為30%的水溶液；
第二步，在以上配制出的單體水溶液中，加入氫氧化鉀-磷酸二氫鉀溶液，并攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系的PH值為6 ;向溶液中通入高純氮除氧氣，快速加入以單體總質(zhì)量O. 4%的氧化劑過(guò)硫酸銨溶液、還原劑亞硫酸鈉溶液，攪拌均勻、密封，其中，氧化劑與還原劑質(zhì)量比為
I.5:1 ；
第三步，在室內(nèi)環(huán)境溫度下，將上述配制的混合物放入到紫外光反應(yīng)裝置中，用高壓汞紫外光照射下，進(jìn)行聚合反應(yīng)45min，制得無(wú)色透明的陰離子聚丙烯酰胺粘稠膠體；
將上述的陰離子聚丙烯酰胺粘稠膠體，經(jīng)過(guò)剪碎造粒、烘干、研磨后制得陰離子聚丙烯酰胺白色固體粉末。測(cè)得該陰尚子聚丙烯酰胺的分子量為3809380,固含量為34. 67%。實(shí)施例3
第一步，稱(chēng)取單體丙烯酰胺7. 0g、丙烯酸I. Og和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸I. Og 于廣口瓶中，加入以單體總質(zhì)量O. 2%的尿素及O. 15%的乙二胺四乙酸二鈉，加入去離子水 13. 5g，攪拌均勻，配制出總單體的質(zhì)量濃度為40%的水溶液；
第二步，在以上配制出的單體水溶液中，加入氫氧化鈉-磷酸二氫鈉溶液，并攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系的PH值為7 ;向溶液中通入高純氮除氧氣，快速加入以單體總質(zhì)量O. 2%的氧化劑過(guò)硫酸銨溶液、還原劑亞硫酸氫鈉溶液，攪拌均勻、密封，其中，氧化劑與還原劑質(zhì)量比為 2:1 ；
第三步，在室內(nèi)環(huán)境溫度下，將上述配制的混合物放入到紫外光反應(yīng)裝置中，用高壓汞紫外光照射下，進(jìn)行聚合反應(yīng)60min，制得無(wú)色透明的陰離子聚丙烯酰胺粘稠膠體；
將上述的陰離子聚丙烯酰胺粘稠膠體，經(jīng)過(guò)剪碎造粒、烘干、研磨后制得陰離子聚丙烯酰胺白色固體粉末。測(cè)得該陰尚子聚丙烯酰胺的分子量為5091729,固含量為39. 06%。實(shí)施例4:
第一步，稱(chēng)取單體丙烯酰胺7. 0g、丙烯酸I. Og和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸I. Og 于廣口瓶中，加入以單體總質(zhì)量O. 15%的尿素及乙O. 1%的二胺四乙酸二鈉，加入去離子水 13. 5g，攪拌均勻，配制出總單體的質(zhì)量濃度為40%的水溶液；
第二步，在以上配制出的單體水溶液中，加入氫氧化鉀-磷酸氫二鈉溶液，并攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系的PH值為10 ;向溶液中通入高純氮除氧氣，快速加入以單體總質(zhì)量O. 2%的氧化劑過(guò)硫酸鉀溶液、還原劑亞硫酸氫鈉溶液，攪拌均勻、密封，其中，氧化劑與還原劑質(zhì)量比為 2. 5:1 ;
第三步，在室內(nèi)環(huán)境溫度下，將上述配制的混合物放入到紫外光反應(yīng)裝置中，用高壓汞紫外光照射下，進(jìn)行聚合反應(yīng)90min，制得無(wú)色透明的陰離子聚丙烯酰胺粘稠膠體；
將上述的陰離子聚丙烯酰胺粘稠膠體，經(jīng)過(guò)剪碎造粒、烘干、研磨后制得陰離子聚丙烯酰胺白色固體粉末。測(cè)得該陰尚子聚丙烯酰胺的分子量為8603451,固含量為38. 82%。上述實(shí)施例中，聚合反應(yīng)使用的室內(nèi)環(huán)境溫度為5°C 40°C室內(nèi)溫度。
權(quán)利要求
1.一種陰離子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，按質(zhì)量百分比稱(chēng)取單體丙烯酰胺40% 90%、丙烯酸5% 30%、和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸5% 30% ;加入以單體總質(zhì)量O. 05% O. 6%的增溶劑尿素及O. 05% O.6%的螯合劑乙二胺四乙酸二鈉，加入去離子水，攪拌均勻，配制出總單體的質(zhì)量濃度為 15% 45%的水溶液；第二步，在所述單體水溶液中，加入緩沖溶液，并攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系的pH值為2 11 ; 向溶液中通入高純氮除氧氣，快速加入以單體總質(zhì)量O. 05% O. 6%的氧化還原劑溶液，攪拌均勻、密封；其中，氧化劑與還原劑質(zhì)量比為I 3:1 ;第三步，在室內(nèi)環(huán)境溫度下，將上述配制的混合物放入到紫外光反應(yīng)裝置中，用紫外光照射下進(jìn)行引發(fā)，進(jìn)行聚合反應(yīng)20min以上，制得無(wú)色透明的陰離子聚丙烯酰胺粘稠膠體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的陰離子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述的緩沖溶液為氫氧化鈉-磷酸二氫鉀、氫氧化鉀-磷酸二氫鉀、氫氧化鈉-磷酸二氫鈉或氫氧化鉀-磷酸氫二鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的陰離子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述的氧化還原劑溶液為過(guò)硫酸鉀與亞硫酸鈉、過(guò)硫酸銨與亞硫酸鈉、過(guò)硫酸銨與亞硫酸氫鈉、或過(guò)硫酸鉀與亞硫酸氫鈉溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的陰離子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述的紫外光由高壓汞燈產(chǎn)生，其紫外光波長(zhǎng)在220nnT2000nm，主波長(zhǎng)365nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種陰離子型聚丙烯酰胺的合成方法，它在三種單體丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)水溶液中，加入增溶劑和螯合劑，先通過(guò)緩沖溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下依次加入氧化劑和還原劑，繼續(xù)通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，停止通入氮?dú)獠⒎饪?，在一定波長(zhǎng)的紫外光照射下引發(fā)聚合反應(yīng)，經(jīng)聚合反應(yīng)生成膠塊。本發(fā)明的引發(fā)聚合時(shí)間短，且不需加熱或降溫控制，這樣簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，降低了能耗，減少了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C08F220/58GK102585091SQ201210010429
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月13日
發(fā)明者盧偉, 孫永軍, 鄭懷禮, 陳偉, 陳雨喆, 馬江雅, 魏占超 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)