一種分級(jí)糊精的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]—種分級(jí)糊精的方法，涉及醇逐步溶解技術(shù)在分級(jí)糊精上的應(yīng)用，屬于食品加工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，多糖分級(jí)方法主要包括色譜分級(jí)法、膜濾分級(jí)法、溫度分級(jí)法和醇沉淀分級(jí)法。色譜分級(jí)法的分級(jí)效率主要取決于填料的性質(zhì)，該法成本高、處理量小、難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。膜濾法的分級(jí)效果依賴于膜的性能，該法重復(fù)性差，成本高。而在溫度分級(jí)過(guò)程中，須嚴(yán)格控制溫度，對(duì)儀器設(shè)備要求極高。相對(duì)而言，醇沉淀分級(jí)法更具有工業(yè)化的前景，然而醇沉淀分級(jí)法在添加醇過(guò)程易發(fā)生共沉現(xiàn)象，分級(jí)效果差，此外，在分級(jí)的后期體系體積急劇增加導(dǎo)致糊精得率低。
[0003]因此，本發(fā)明旨在提供分級(jí)糊精的新方法，從而提供縮小糊精分子量分布的新方法。本發(fā)明團(tuán)隊(duì)逆向思考:在醇沉淀分級(jí)的基礎(chǔ)上，開(kāi)發(fā)醇逐步溶解分級(jí)糊精的方法。即逐步降低溶液中乙醇的含量，使得糊精按照分子量從小到大逐步溶解，從而實(shí)現(xiàn)糊精的分級(jí)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種分級(jí)糊精的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案:一種分級(jí)糊精的方法，利用醇逐步溶解技術(shù)分級(jí)糊精，工藝為:
[0006]1、稱取10-20g糊精置于lOOmL濃度為80%的醇溶液中于20-25°C下攪拌4_6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精1 ;濾餅置于100mL濃度為60%的醇溶液中于20-25°C下攪拌4-6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精2 ;濾餅置于100mL濃度為40%的醇溶液中于20-25°C下攪拌4_6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精3 ;濾餅置于100mL濃度為20%的醇溶液中于20_25°C下攪拌4_6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精4 ;濾餅置于100mL蒸餾水中于20_25°C下攪拌4-6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精5，濾餅經(jīng)洗滌干燥得到分級(jí)的糊精6，如此將糊精分級(jí)成5-6個(gè)糊精組分。
[0007]2、糊精分散性鑒定:采用高效排阻色譜聯(lián)合多角度激光檢測(cè)器和示差檢測(cè)器對(duì)糊精組分分析，計(jì)算糊精的分子量和分散系數(shù)。
[0008]所述醇為甲醇、乙醇或異丙醇。
[0009]本發(fā)明方法原理基于糊精分子量愈大，溶解性愈差，因此，逐步增加溶液中醇含量，可以使得糊精按分子量由小到大被醇溶液逐步溶解，從而實(shí)現(xiàn)糊精的分級(jí)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、成本低、得率高、處理量大、分級(jí)效果好等有益效果。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1
[0011]稱取10g糊精(重均分子量為1.032X 104Da，分散系數(shù)為1.819)置于lOOmL濃度為80%的甲醇溶液中于20°C下攪拌4h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精1 ;濾餅置于lOOmL濃度為60%的甲醇溶液中于20°C下攪拌4h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精2 ;濾餅置于lOOmL濃度為40%的甲醇溶液中于20°C下攪拌4h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精3 ;濾餅置于100mL濃度為20%的甲醇溶液中于20°C下攪拌4h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精4 ;濾餅置于100mL蒸餾水中于20°C下攪拌4h，此時(shí)，糊精完全溶解上清液完全溶解干燥得到分級(jí)的糊精5。5個(gè)糊精組分分子量信息如下:糊精1重均分子量為2.130X 103Da，分散系數(shù)為1.018 ;糊精2重均分子量為4.164X 103Da，分散系數(shù)為1.103 ;糊精3重均分子量為7.011 X 103Da，分散系數(shù)為1.116 ;糊精4重均分子量為1.329X 104Da，分散系數(shù)為1.131 ;糊精5重均分子量為1.929X 104Da，分散系數(shù)為1.313。分級(jí)得到的糊精分散性系數(shù)均低于母體糊精，表明分級(jí)得到的糊精分子量分布比母體糊精窄。
[0012]實(shí)施例2
[0013]稱取20g糊精(重均分子量為1.432X 104Da，分散系數(shù)為2.029)置于100mL濃度為80%的甲醇溶液中于25°C下攪拌6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精1 ;濾餅置于100mL濃度為60%的甲醇溶液中于25°C下攪拌6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精2 ;濾餅置于100mL濃度為40%的甲醇溶液中于25°C下攪拌6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精3 ;濾餅置于100mL濃度為20%的甲醇溶液中于25°C下攪拌6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精4 ;濾餅置于100mL蒸饋水中于25°C下攪拌6h ;濾餅置于100mL蒸饋水中于25°C下攪拌6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精5，濾餅經(jīng)洗滌干燥得到分級(jí)的糊精6。6個(gè)糊精組分分子量信息如下:糊精1重均分子量為2.554X 103Da，分散系數(shù)為1.025 ;糊精2重均分子量為5.023X 103Da，分散系數(shù)為1.121 ;糊精3重均分子量為7.531 X 103Da，分散系數(shù)為1.126 ;糊精4重均分子量為1.613X 104Da，分散系數(shù)為1.121 ;糊精5重均分子量為
2.345X 104Da，分散系數(shù)為1.398 ;糊精6重均分子量為3.012X 104Da，分散系數(shù)為1.501。分級(jí)得到的糊精分散性系數(shù)均低于母體糊精，表明分級(jí)得到的糊精分子量分布比母體糊精窄。
[0014]實(shí)施例3
[0015]稱取15g糊精(重均分子量為1.032X 104Da，分散系數(shù)為1.819)置于100mL濃度為80%的乙醇溶液中于25°C下攪拌4h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精1 ;濾餅置于100mL濃度為60%的乙醇溶液中于25°C下攪拌4h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精2 ;濾餅置于100mL濃度為40%的乙醇溶液中于25°C下攪拌4h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精3 ;濾餅置于100mL濃度為20%的乙醇溶液中于25°C下攪拌4h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精4 ;濾餅置于100mL蒸餾水中于25°C下攪拌4h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精5，濾餅經(jīng)洗滌干燥得到分級(jí)的糊精6。6個(gè)糊精組分分子量信息如下:糊精1重均分子量為
2.851X 103Da，分散系數(shù)為1.039 ;糊精2重均分子量為4.865 X 103Da，分散系數(shù)為1.153 ；糊精3重均分子量為7.901 X 103Da，分散系數(shù)為1.121 ;糊精4重均分子量為1.421 X 104Da，分散系數(shù)為1.205 ;糊精5重均分子量為2.011 X 104Da，分散系數(shù)為1.324 ;糊精6重均分子量為2.567 X 104Da，分散系數(shù)為1.451。分級(jí)得到的糊精分散性系數(shù)均低于母體糊精，表明分級(jí)得到的糊精分子量分布比母體糊精窄。
[0016]實(shí)施例4
[0017]稱取20g糊精(重均分子量為1.432X 104Da，分散系數(shù)為2.029)置于lOOmL濃度為80%的異丙醇溶液中于25°C下攪拌6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精1 ;濾餅置于100mL濃度為60%的異丙醇溶液中于25°C下攪拌6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精2 ;濾餅置于100mL濃度為40%的異丙醇溶液中于25°C下攪拌6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精3 ;濾餅置于100mL濃度為20%的異丙醇溶液中于25°C下攪拌6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精4 ;濾餅置于100mL蒸餾水中于25°C下攪拌6h，10000g下離心lOmin，上清液干燥得到分級(jí)的糊精5，濾餅經(jīng)洗滌干燥得到分級(jí)的糊精6。6個(gè)糊精組分分子量信息如下:糊精1重均分子量為
3.327X 103Da，分散系數(shù)為1.139 ;糊精2重均分子量為5.236X 103Da，分散系數(shù)為1.201 ；糊精3重均分子量為8.756 X 103Da，分散系數(shù)為1.235 ;糊精4重均分子量為1.723 X 104Da，分散系數(shù)為1.312 ;糊精5重均分子量為2.854X 104Da，分散系數(shù)為1.389 ;糊精6重均分子量為3.415X 104Da，分散系數(shù)為1.310。分級(jí)得到的糊精分散性系數(shù)均低于母體糊精，表明分級(jí)得到的糊精分子量分布比母體糊精窄。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種分級(jí)糊精的方法，其特征在于采用醇逐步溶解法分級(jí)糊精，具體操作如下:稱取10-20g糊精置于lOOmL濃度為80%的醇溶液中于20_25°C下攪拌4_6h，離心，上清液干燥得到分級(jí)的糊精1 ;濾餅置于lOOmL濃度為60%的醇溶液中于20_25°C下攪拌4_6h，離心，上清液干燥得到分級(jí)的糊精2 ;濾餅置于lOOmL濃度為40%的醇溶液中于20-25°C下攪拌4-6h，離心，上清液干燥得到分級(jí)的糊精3 ;濾餅置于lOOmL濃度為20%的醇溶液中于20-25°C下攪拌4-6h，離心，上清液干燥得到分級(jí)的糊精4 ;濾餅置于lOOmL蒸餾水中于20-25°C下攪拌4-6h，離心，上清液干燥得到分級(jí)的糊精5，濾餅經(jīng)洗滌干燥得到分級(jí)的糊精6，如此將糊精分級(jí)成5-6個(gè)糊精組分。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分級(jí)糊精的方法，其特征在于:使用的醇為甲醇、乙醇或異丙醇。
【專利摘要】一種分級(jí)糊精的方法，屬于食品加工領(lǐng)域。步驟：糊精置于濃度為80％的醇溶液中于20-25℃下攪拌4-6h，離心，上清液干燥得到分級(jí)的糊精1；濾餅置于濃度為60％的醇溶液中于20-25℃下攪拌4-6h，離心，上清液干燥得到分級(jí)的糊精2；濾餅置于濃度為40％的醇溶液中于20-25℃下攪拌4-6h，離心，上清液干燥得到分級(jí)的糊精3；濾餅置于濃度為20％的醇溶液中于20-25℃下攪拌4-6h，離心，上清液干燥得到分級(jí)的糊精4；濾餅置于蒸餾水中于20-25℃下攪拌4-6h，離心，上清液干燥得到分級(jí)的糊精5，濾餅經(jīng)洗滌干燥得到分級(jí)的糊精6，如此得到5-6個(gè)分級(jí)的糊精組分。本方法簡(jiǎn)單、處理量大，成本低廉。
【IPC分類】C08B30/18
【公開(kāi)號(hào)】CN105418772
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510697479
【發(fā)明人】胡秀婷, 劉成梅, 劉偉, 付桂明, 羅舜菁, 鐘業(yè)俊, 陳軍, 鄒立強(qiáng)
【申請(qǐng)人】南昌大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年10月23日