富集純化黑枸杞花青素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黑枸杞花青素的提取方法，特別是涉及利用酸水提取黑構(gòu)杞花青素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]野生黑枸杞又稱黑果枸杞，蒙名為喬諾英哈爾馬格，藏藥名旁瑪黑果枸杞；味甘、性平，富含蛋白質(zhì)、枸杞多糖、氨基酸、維生素、礦物質(zhì)、微量元素等多種營養(yǎng)成分；還含有豐富的黑果色素天然原花青素；黑果枸杞含0PC3690mg/100g，藍(lán)莓含0PC330?3380mg/100g是迄今為止發(fā)現(xiàn)0PC含量最高的天然野生植物。原花青素0PC是最有效的天然水溶性自由基清除劑，其功效是Vc的20倍，VE的50倍，黑枸杞被譽為野生的藍(lán)色妖姬。
[0003]野生黑果枸杞的生長習(xí)性野生黑果枸杞適應(yīng)性很強，能忍耐38.5攝氏度高溫，耐寒性亦很強，在-25.6攝氏度下無凍害，耐干旱，在荒漠地仍能生長。是喜光樹種，全光照下發(fā)育健壯，在庇蔭下生長細(xì)弱，花果極少。對土壤要求不嚴(yán)，其背景土 0?10cm土層土壤含鹽量可達(dá)8.9 %，10?30cm 土層土壤含鹽量可達(dá)5.1%，根際土土壤含鹽量達(dá)2.5 %，可見其耐鹽堿能力特強，且有較強的吸鹽能力；抗?jié)衬芰Σ?，低洼積水處不宜栽種。多喜生于鹽堿荒地、鹽化沙地、鹽湖岸邊、渠路兩旁、河灘等各種鹽漬化生境土壤中。
[0004]中國科學(xué)院西北高原生物研究所、中國科學(xué)院研究生院對優(yōu)宜堂柴達(dá)木野生黑枸杞果實中的主要營養(yǎng)成分進行了分析，結(jié)果表明，黑枸杞鮮果含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)85.03%，其干果蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)10.61 %，脂肪6.66 %，多糖4.28 %，總黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.29 %，原花青素3.42%。果實含有γ-VE及δ-VE，每百克分別為0.0075和0.016mg，從黑枸杞籽中提取的枸杞籽油維生素E含量較果實要高的多，籽油富含a-VE、y-VE及δ-VE，每百克分別為
0.1906mg、l.8939mg和0.045mg。黑枸紀(jì)中氨基酸種類相對較豐富，亮氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、異亮氨酸等含量相對較高。黑枸杞中礦質(zhì)元素豐富，其中鉀的含量最高，且遠(yuǎn)高于鈉的含量，屬于高鉀低鈉的食品。同時果實所含的微量元素也很豐富，除常量元素Na、K、Mg、Ca、Fe之外，還含有一定量的微量元素Mn、Sr、Se、Zn、Cr、CU等。由于微量元素對多種酶的活性和核酸、蛋白質(zhì)的合成，機體免疫和細(xì)胞增殖等具有直接或間接地作用，可用于防癌治癌。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供利用酸水提取黑枸杞花青素的方法，該方法與常規(guī)浸提法相比，大大縮短了浸提時間，產(chǎn)品得率高，成本低，便于生產(chǎn)。
[0006]本發(fā)明提供一種利用酸水提取富集純化黑枸杞中花青素的方法，其步驟包括:
[0007](1)將黑枸杞破碎，過篩，分別與濃度為0.3%?0.7%的無機酸水溶液進行混合，料液比為1: 8?1: 10，調(diào)節(jié)PH值在1.0?2.0，進行保溫提取，保溫提取的溫度在50?60°C，提取2?3小時，過濾。
[0008](2)所得過濾液進行減壓蒸餾，壓力控制在0.1?0.2Mpa，溫度控制在50?60°C。
[0009](3)過濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，大孔樹脂型號為HPD400、DM-130、AB-8和NKA-1I型樹脂中的一種，樹脂柱的高徑比為8: 1-15: 1，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附。
[0010](4)在常溫常壓下，以lBV/h流速，先用蒸餾水洗脫，洗脫體積為3-5BV，洗掉黑枸杞水溶液中的水溶性雜質(zhì)。
[0011](5)用70%?90%濃度的乙醇，洗脫體積為6-8BV下進行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集黑枸杞水溶液各階段洗脫液。
[0012](6)洗脫液在壓力-0.07?0.08Mpa，50?60°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到黑枸杞濃縮液，其比重在1.08?1.12。
[0013](7)濃縮液在70?80°C進行真空干燥，得黑枸杞花青素成品，水分控制在5%以下，其含量在25%以上。
[0014]本發(fā)明以無機酸作為提取溶液，提取完全，提高了生產(chǎn)效率，方法簡單。大孔樹脂再生方便迅速，適合大生產(chǎn)，且成本大大降低，水洗脫除去大部分雜質(zhì)，容易操作；同時提高有效成分含量。
【具體實施方式】
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[0015]實施例1:本發(fā)明提供一種利用酸水提取富集純化黑枸杞中花青素的方法，其步驟包括:
[0016](1)將黑枸杞破碎，過60目篩，與濃度為0.3%的無機酸水溶液進行混合，料液比為1: 8，調(diào)節(jié)PH值在1.5，進行保溫提取，保溫提取的溫度在60°C，提取3小時，過濾。
[0017](2)所得過濾液進行減壓蒸餾，壓力控制在0.2Mpa，溫度控制在50°C。
[0018](3)過濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，大孔樹脂型號為AB-8型樹脂，樹脂柱的高徑比為8: 1-15: 1，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附。
[0019](4)在常溫常壓下，以lBV/h流速，先用蒸餾水洗脫，洗脫體積為3BV，洗掉黑枸杞水溶液中的水溶性雜質(zhì)。
[0020](5)用70%濃度的乙醇，洗脫體積為8BV下進行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集黑枸杞水溶液各階段洗脫液。
[0021](6)洗脫液在壓力-0.07?0.08Mpa，60°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到黑枸杞濃縮液，其比重在1.08?1.12。
[0022](7)濃縮液在70?80°C進行真空干燥，得黑枸杞花青素成品，水分控制在5%以下，含量在25%以上。
[0023]實施例2:本發(fā)明提供一種利用酸水提取富集純化黑枸杞中花青素的方法，其步驟包括:
[0024](1)將黑枸杞破碎，過70目篩，分別與濃度為0.5%的無機酸水溶液進行混合，料液比為1: 8，調(diào)節(jié)PH值在1.0，進行保溫提取，保溫提取的溫度在60°C，提取2.5小時，過濾。
[0025](2)所得過濾液進行減壓蒸餾，壓力控制在0.1?0.2Mpa，溫度控制在50?60°C。
[0026](3)過濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，大孔樹脂型號為DM-130型樹脂，樹脂柱的高徑比為8: 1-15: 1，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附。
[0027](4)在常溫常壓下，以lBV/h流速，先用蒸餾水洗脫，洗脫體積為5BV，洗掉黑枸杞水溶液中的水溶性雜質(zhì)。
[0028](5)用90%濃度的乙醇，洗脫體積為6BV下進行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集黑枸杞水溶液各階段洗脫液。
[0029](6)洗脫液在壓力-0.07?0.08Mpa，60°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到黑枸杞濃縮液，其比重在1.12。
[0030](7)濃縮液在70?80°C進行真空干燥，得黑枸杞花青素成品，水分控制在5%以下，含量在25%以上。
[0031]實施例3:本發(fā)明提供一種利用酸水提取富集純化黑枸杞中花青素的方法，其步驟包括:
[0032](1)將黑枸杞破碎，過80目篩，分別與濃度為0.7%的無機酸水溶液進行混合，料液比為1: 9，調(diào)節(jié)PH值在2.0，進行保溫提取，保溫提取的溫度在60°C，提取2小時，過濾。
[0033](2)所得過濾液進行減壓蒸餾，壓力控制在0.1?0.2Mpa，溫度控制在60°C。
[0034](3)過濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，大孔樹脂型號為NKA-1I型樹脂，樹脂柱的高徑比為8: 1-15: 1，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附。
[0035](4)在常溫常壓下，以lBV/h流速，先用蒸餾水洗脫，洗脫體積為5BV，洗掉黑枸杞水溶液中的水溶性雜質(zhì)。
[0036](5)用80%濃度的乙醇，洗脫體積為8BV下進行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集黑枸杞水溶液各階段洗脫液。
[0037](6)洗脫液在壓力-0.07?0.08Mpa，60°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到黑枸杞濃縮液，其比重在1.08?1.12。
[0038](7)濃縮液在80°C進行真空干燥，得黑枸杞花青素成品，水分控制在5%以下，含量在25%以上。
【主權(quán)項】
1.本發(fā)明提供一種利用酸水提取富集純化黑枸杞中花青素的方法，其步驟包括: (1)將黑枸杞破碎，過篩，分別與濃度為0.3%?0.7%的無機酸水溶液進行混合，料液比為1: 8?1: 10，調(diào)節(jié)PH值在1.0?2.0，進行保溫提取，保溫提取的溫度在50?60°C，提取2?3小時，過濾。 (2)所得過濾液進行減壓蒸餾，壓力控制在0.1?0.2Mpa，溫度控制在50?60°C。 (3)過濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，大孔樹脂型號為HPD400、DM-130,AB-8和NKA-1I型樹脂中的一種，樹脂柱的高徑比為8: 1-15: 1，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附。 (4)在常溫常壓下，以lBV/h流速，先用蒸餾水洗脫，洗脫體積為3-5BV，洗掉黑枸杞水溶液中的水溶性雜質(zhì)。 (5)用70%?90%濃度的乙醇，洗脫體積為6-8BV下進行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集黑枸杞水溶液各階段洗脫液。 (6)洗脫液在壓力-0.07?0.08Mpa，50?60°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到黑枸杞濃縮液，其比重在1.08?1.12。 (7)濃縮液在70?80°C進行真空干燥，得黑枸杞花青素成品，水分控制在5%以下，其含量在25%以上。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酸水提取富集純化黑枸杞中花青素的方法，其特征是:在所述的步驟(1)中，破碎所過篩目數(shù)為60-80目。
【專利摘要】本發(fā)明屬于天然有機化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種黑枸杞花青素的純化方法，特別是涉及一種利用大孔樹脂技術(shù)純化黑枸杞花青素的方法。本發(fā)明以無機酸作為提取溶液，提取完全，提高了生產(chǎn)效率，方法簡單。大孔樹脂再生方便迅速，適合大生產(chǎn)，且成本大大降低，水洗脫除去大部分雜質(zhì)，容易操作；同時提高有效成分含量。
【IPC分類】C07D311/62
【公開號】CN105384716
【申請?zhí)枴緾N201510761428
【發(fā)明人】姚德坤, 萬莉, 姚德利
【申請人】大興安嶺林格貝寒帶生物科技股份有限公司
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年11月6日