氰芐。丙酮母液蒸餾回收套用。上層氰化水層灌桶，待處理，廢水聚集到一定量 時(shí)，一起加入高壓反應(yīng)釜中，加入一定量氫氧化鈉，升溫至140~150°C，保溫10小時(shí)后，監(jiān) 測氰根濃度，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)后冷卻排放。
[0018] ③加氫反應(yīng) 將3,4-二甲氧基氰芐IlOkg及二甲苯450升、雷尼鎳催化劑16kg -起投入3000升 反應(yīng)釜中，同時(shí)通入5. 5kg氨氣，升溫至160°C，緩慢通入氫氣約16小時(shí)，維持反應(yīng)釜內(nèi)壓 力1.0 MPa，等反應(yīng)釜內(nèi)壓力不再下降再保溫保壓3小時(shí)結(jié)束反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后先冷卻卸壓， 濾除催化劑，脫除二甲苯溶劑后減壓蒸餾即可得到產(chǎn)品3, 4-二甲氧基苯乙胺，產(chǎn)品總收率 88% 〇
[0019] 實(shí)施例4. ①醚化反應(yīng) 向3000升搪瓷反應(yīng)釜中投入水1600 Kg，3. 4-二羥基氯化芐330 Kg,氫氧化鈉（95%)92 Kg，在50°C，完全溶解后，連續(xù)加入硫酸二甲酯256Kg，12小時(shí)內(nèi)加完，在30°C左右保溫 1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后先加入氯仿120升萃取，取下層去氰化反應(yīng)。
[0020] ②氰化反應(yīng) 向2000升帶回流、攪拌的搪瓷反應(yīng)釜中投入IlOkg氰化鈉，加水210kg，升溫至68°C， 向反應(yīng)釜中加入上步所得的料液，3. 0小時(shí)加料結(jié)束，回流保溫三小時(shí)，冷卻至50°C，分層， 下層油層脫溶除氯仿后加入丙酮110升，冷卻至-8°c~-5°c進(jìn)行結(jié)晶、離心，得到成品3， 4-二甲氧基氰芐。丙酮母液蒸餾回收套用。上層氰化水層灌桶，待處理，廢水聚集到一定量 時(shí)，一起加入高壓反應(yīng)釜中，加入一定量氫氧化鈉，升溫至140°C~150°C，保溫10小時(shí)后， 監(jiān)測氰根濃度，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)后冷卻排放。
[0021] ③加氫反應(yīng) 將3,4-二甲氧基氰芐IlOkg及甲苯450升、3%鈀炭催化劑I. 5kg -起投入3000升反 應(yīng)釜中，同時(shí)通入5. 5kg氨氣，升溫至160°C，緩慢通入氫氣約16小時(shí)，維持反應(yīng)釜內(nèi)壓力 1.0 MPa，等反應(yīng)釜內(nèi)壓力不再下降再保溫保壓3小時(shí)結(jié)束反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后先冷卻卸壓，濾 除催化劑，脫除甲苯溶劑后減壓蒸餾即可得到產(chǎn)品3, 4-二甲氧基苯乙胺，產(chǎn)品總收率91%。
[0022] 實(shí)施例5. ①醚化反應(yīng) 向3000升搪瓷反應(yīng)釜中投入水1500 Kg，3. 4-二羥基氯化芐320 Kg,氫氧化鈉（95%)87 Kg，在40°C，完全溶解后，連續(xù)加入硫酸二甲酯250Kg，13小時(shí)內(nèi)加完，在40°C左右保溫 1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后先加入氯仿110升分層，取下層，然后再加入110升氯仿萃取，取下層去 氰化反應(yīng)。
[0023] ②氰化反應(yīng) 向2000升帶回流、攪拌的搪瓷反應(yīng)釜中投入104kg氰化鈉，加水200kg，升溫至75°C， 向反應(yīng)釜中加入上步所得的料液，3. 0小時(shí)加料結(jié)束，回流保溫三小時(shí)，冷卻至50°C，分層， 下層油層脫溶除氯仿后加入丙酮110升，冷卻至_8°C~-5°C進(jìn)行結(jié)晶、離心，得到成品3， 4-二甲氧基氰芐。丙酮母液蒸餾回收套用。上層氰化水層灌桶，待處理，廢水聚集到一定量 時(shí)，一起加入高壓反應(yīng)釜中，加入一定量氫氧化鈉，升溫至140~150°C，保溫10小時(shí)后，監(jiān) 測氰根濃度，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)后冷卻排放。
[0024] ③加氫反應(yīng) 將3,4-二甲氧基氰芐IlOkg及甲醇450升、3%鈀炭催化劑I. 5kg -起投入3000升反 應(yīng)釜中，同時(shí)通入5. 5kg氨氣，升溫至160°C，緩慢通入氫氣約16小時(shí)，維持反應(yīng)釜內(nèi)壓力 4. OMPa，等反應(yīng)釜內(nèi)壓力不再下降再保溫保壓3小時(shí)結(jié)束反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后先冷卻卸壓，濾 除催化劑，脫除甲醇溶劑后減壓蒸餾即可得到產(chǎn)品3, 4-二甲氧基苯乙胺，產(chǎn)品總收率87%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種3, 4-二甲氧基苯乙胺生產(chǎn)技術(shù)，其特征是以3,4-二羥基氯化芐與硫酸二甲酯 為原料，在氫氧化鈉存在下發(fā)生醚化反應(yīng)生成3,4-二甲氧基氯化芐，3,4-二甲氧基氯化芐 再與氰化物發(fā)生氰化反應(yīng)生成3,4-二甲氧基氰芐，在丙酮中冷卻結(jié)晶得到3,4-二甲氧基 氰芐晶體，在溶劑中3,4-二甲氧基氰芐催化氨化加氫生成3,4-二甲氧基苯乙胺，氨化加氫 后的產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾得到產(chǎn)品3,4_二甲氧基苯乙胺。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)技術(shù)，其特征是3,4-二羥基氯化芐與硫酸二甲酯為原料 發(fā)生醚化反應(yīng)生成3,4-二甲氧基氯化芐的反應(yīng)溫度為30°C~60°C，硫酸二甲酯采用連續(xù) 加入方式，加料時(shí)間10h~12h。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)技術(shù)，其特征是3,4-二羥基氯化芐與硫酸二甲酯為原料 發(fā)生醚化反應(yīng)生成3,4_二甲氧基氯化芐的反應(yīng)溫度為45°C±5°C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征是3,4-二甲氧基氯化芐與氰化物發(fā)生氰化 反應(yīng)生成3,4_二甲氧基氰芐的反應(yīng)溫度為60°C~85°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)方法，其特征是3,4-二甲氧基氯化芐與氰化物發(fā)生氰化 反應(yīng)生成3,4_二甲氧基氰芐的反應(yīng)溫度為80°C±2°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征是所述氰化物是氰化鈉或氰化鉀。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)技術(shù)，其特征是3,4-二甲氧基氰芐催化氨化加氫生成 3.4- 二甲氧基苯乙胺，氨化加氫溫度120°〇~1601：，反應(yīng)壓力1.0~4.01^。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)技術(shù)，其特征是3,4-二甲氧基氰芐催化氨化加氫生成 3.4- 二甲氧基苯乙胺，催化劑為雷尼鎳或者鈀碳。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)技術(shù)，其特征是氨化加氫反應(yīng)所用溶劑為甲苯、甲醇或 者二甲苯的一種或者兩種。10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)技術(shù)，其特征是氨化加氫溫度140°C±5°C，反應(yīng)壓力 2. 0~2. 5MPa。
【專利摘要】一種3,4-二甲氧基苯乙胺生產(chǎn)技術(shù)，以3，4-二羥基氯化芐與硫酸二甲酯為原料，在氫氧化鈉存在下發(fā)生醚化反應(yīng)生成3，4-二甲氧基氯化芐，3，4-二甲氧基氯化芐再與氰化物發(fā)生氰化反應(yīng)生成3，4-二甲氧基氰芐，在丙酮中冷卻結(jié)晶得到3，4-二甲氧基氰芐晶體，在溶劑中3，4-二甲氧基氰芐催化氨化加氫生成3，4-二甲氧基苯乙胺，氨化加氫后的產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾得到合格產(chǎn)品3，4-二甲氧基苯乙胺，產(chǎn)品總收率86%以上。
【IPC分類】C07C215/52, C07C213/02
【公開號】CN105384650
【申請?zhí)枴緾N201410454692
【發(fā)明人】趙思遠(yuǎn), 金漢強(qiáng), 陳琛, 賈艷秋
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 南化集團(tuán)研究院
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2014年9月9日