一種2m3bn異構(gòu)化生產(chǎn)3pn過(guò)程中副產(chǎn)物2m2bn的分離方法及系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn) 物2M2BN的分離方法及系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 3-戊締臘（3PN)是制備己二臘的中間體，可W繼續(xù)氨氯化為己二臘，而己二臘是 尼龍66中間體，屬于重要的化工產(chǎn)品。2-甲基-3-下締臘（2M3BN)異構(gòu)化生產(chǎn)3-戊締 臘（3PN)過(guò)程中會(huì)副產(chǎn)2-甲基-2-下締臘（2M2BN)，且2M2BN會(huì)不斷在反應(yīng)系統(tǒng)中積累，造 成反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和選擇性降低，因此需要將2M2BN從反應(yīng)系統(tǒng)中連續(xù)分離采出。然而，2M2BN 和2M3BN的常壓沸點(diǎn)差太小，不到5°C，用普通精饋方法需要高塔徑和大回流比，造成操作 費(fèi)用和運(yùn)行費(fèi)用較高。
[0003] 專利CN201410052580. 9 -種締臘混合液直接異構(gòu)化合成3-戊締臘的方法提出在 2-甲基-3-下締臘和3-戊締臘中加入零價(jià)儀催化劑，含憐配體和路易斯酸，2-甲基-3-下 締臘可W異構(gòu)化為3-戊締臘，2M3BN的轉(zhuǎn)化率大于95 %，3PN的選擇性大于95 %，專利中沒(méi) 有提出異構(gòu)化反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生2M2BN副產(chǎn)物。
[0004] 專利CN201410052751. 8 -種締臘混合液直接異構(gòu)化合成2-甲基-2-下締臘的 方法提出在2-甲基-3-下締臘和3-戊締臘中加入含巧無(wú)機(jī)堿，可發(fā)生異構(gòu)化反應(yīng)生成 2M2BN，該專利僅表明無(wú)機(jī)堿可使2M3BN異構(gòu)化生成3PN反應(yīng)朝副反應(yīng)2M2BN方向發(fā)生，并 未提及2M3BN與2M2BN的分離方法。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽(yáng)0化]本發(fā)明提出了使用萃取劑，增加2M2BN和2M3BN的沸點(diǎn)差，再利用特定結(jié)構(gòu)的精饋 塔進(jìn)行連續(xù)精饋，從而實(shí)現(xiàn)2M2BN和2M3BN的分離，采用的具體技術(shù)方案如下：
[0006] 一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離方法，包括如下步驟：
[0007] 步驟1 :精饋塔內(nèi)設(shè)置隔板，將塔體內(nèi)側(cè)上部分為左右兩個(gè)區(qū)域，塔體下部為未分 隔的公共區(qū)域，2M2BN和2M3BN混合物料從精饋塔左側(cè)區(qū)域中下部進(jìn)料，萃取劑從精饋塔左 側(cè)區(qū)域頂部進(jìn)料；
[0008] 步驟2 :精饋塔左側(cè)區(qū)域頂部獲得2M2BN，2M3BN隨萃取劑進(jìn)入塔蓋公共區(qū)域；
[0009] 步驟3 :在公共區(qū)域進(jìn)行循環(huán)加熱，進(jìn)入精饋塔的右側(cè)區(qū)域，將2M3BN與萃取劑分 離，精饋塔右側(cè)區(qū)域頂部獲得2M3BN，萃取劑回到塔蓋公共區(qū)域進(jìn)行循環(huán)利用。
[0010] 精饋塔塔頂壓力為10-50kPaA，塔底溫度為100-120°c，精饋塔直徑300mm，塔高不 低于6000mm，精饋塔內(nèi)設(shè)置隔板后的公共區(qū)域所占高度不超過(guò)精饋塔塔高的20 %。
[0011] 所述萃取劑為憐酸Ξ甲醋或二甲基亞諷中的一種。萃取劑對(duì)兩種組分的溶解度差 別較大，對(duì)2M3BN的溶解性遠(yuǎn)大于2M2BN的溶解性，而且萃取劑比2M2BN和2M3BN的揮發(fā)性 差，通過(guò)萃取精饋方法可W將2M2BN從異構(gòu)化反應(yīng)系統(tǒng)中分離出來(lái)。 陽(yáng)01引 所述2M2BN和2M3BN混合物中，2M2BN和2M3BN按照質(zhì)量比1:1配比。
[0013] 一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離系統(tǒng)，包括塔底再沸器、 塔頂2M3BN冷卻器、塔頂2M2BN冷卻器、精饋塔、進(jìn)料罐、進(jìn)料累，進(jìn)料罐通過(guò)進(jìn)料累與精饋 塔連接，精饋塔底部設(shè)置塔底再沸器，精饋塔內(nèi)設(shè)置隔板，將塔體內(nèi)側(cè)上部分為左右兩個(gè)區(qū) 域，塔體下部為未分隔的公共區(qū)域，左側(cè)區(qū)域塔頂設(shè)置塔頂2M2BN冷卻器，右側(cè)區(qū)域塔頂設(shè) 置塔頂2M3BN冷卻器，精饋塔左側(cè)區(qū)域頂部設(shè)置萃取劑進(jìn)料口。
[0014] 所述精饋塔內(nèi)設(shè)置隔板后的公共區(qū)域所占高度不超過(guò)精饋塔塔高的20%。精饋塔 直徑300mm，塔高不低于6000mm。進(jìn)料罐通過(guò)進(jìn)料累與精饋塔左側(cè)區(qū)域中下部連接。
[0015] 本發(fā)明中2M3BN表示的是2-甲基-3-下締臘，3PN表示的是3-戊締臘，2M2BN表示 的是2-甲基-2-下締臘。本發(fā)明采用中間設(shè)置隔板的精饋塔，隔板將塔中區(qū)域分成左側(cè)區(qū) 域，右側(cè)區(qū)域W及底部公共區(qū)域。左側(cè)區(qū)域?qū)崿F(xiàn)2M2BN的萃取精饋，右側(cè)區(qū)域?qū)崿F(xiàn)2M3BN的 精饋，底部公共區(qū)域?yàn)樘狃亝^(qū)域，完成萃取劑的回收。2M2BN和2M3BN從塔中左側(cè)中部進(jìn)入， 萃取劑從左側(cè)塔頂部加入，由于萃取劑對(duì)2M3BN的溶解性遠(yuǎn)大于2M2BN，左側(cè)頂部可獲得純 的2M2BNJM3BN隨萃取劑進(jìn)入塔蓋公共區(qū)域，在公共區(qū)域被循環(huán)加熱，進(jìn)入塔的右側(cè)區(qū)域， 實(shí)現(xiàn)2M3BN同憐酸Ξ甲醋的分離。
[0016] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提出2M3BN異構(gòu)化生成3PN過(guò)程中會(huì)副產(chǎn)2M2BN，且 2M2BN會(huì)不斷在系統(tǒng)中積累，抑制異構(gòu)化反應(yīng)的進(jìn)行，通過(guò)本發(fā)明所述萃取劑增加2M2BN和 2M3BN的相對(duì)揮發(fā)度，在同一個(gè)帶有隔板的精饋塔中完成2M2BN和2M3BN的分離及萃取劑的 循環(huán)利用，大大降低了設(shè)備成本和操作難度，并可W獲得高純度的2M2BN和2M3BN產(chǎn)品。
【附圖說(shuō)明】
[0017] 圖1為2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中產(chǎn)生副產(chǎn)物2M2BN積累示意圖
[0018] 圖2為本發(fā)明所述2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN分離系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖
[0019] 圖例說(shuō)明：1、塔底再沸器，2、塔頂2M3BN冷卻器，3、塔頂2M2BN冷卻器，4、精饋塔， 5、進(jìn)料罐，6、進(jìn)料累，7、隔板，8、左側(cè)區(qū)域，9、右側(cè)區(qū)域，10、公共區(qū)域，11、萃取劑進(jìn)料口
[0020]A、2M3BN，B、2M2BN，C、3PN，D、催化劑，E、萃取劑，F(xiàn)、左側(cè)區(qū)域頂部產(chǎn)品，G、右側(cè)區(qū)域 頂部產(chǎn)品
【具體實(shí)施方式】
[002U 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面對(duì) 本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步說(shuō)明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，需要說(shuō)明的是，在不沖 突的情況下，本發(fā)明創(chuàng)造中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可W相互組合。
[0022] 如圖1所示，在直徑600mm，高度800mm的碳鋼反應(yīng)器中連續(xù)加入2M3BNA和催化 劑D，催化劑D進(jìn)料量化g/h，2M3BNA進(jìn)料量lOOkg/h，開(kāi)啟攬拌，反應(yīng)停留時(shí)間約化。在 出口分析取樣，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物中有未反應(yīng)的2M3BN，副產(chǎn)物2M2BNB和反應(yīng)產(chǎn)物3PNC，2M2BNB含 量約5w.t%，未反應(yīng)的2M3BN含量約30w.t%，3PNC含量65w.t%，由此可W說(shuō)明反應(yīng)中有 2M2BNB的生成。 W23] 另進(jìn)行如圖1所示的反應(yīng)，在直徑600mm,高度800mm的碳鋼反應(yīng)器中加入 2M3BNA，控制2M3BNA加入量200kg，同時(shí)加入催化劑D，控制催化劑D加入量化g，開(kāi)啟攬拌， 測(cè)量不同反應(yīng)時(shí)間下，2M2BN含量，2M3BN含量，3PN含量，測(cè)量數(shù)據(jù)如表1所示。
[0024]表1測(cè)量數(shù)據(jù)列表 陽(yáng)0巧]
[0026]_由表1可W發(fā)現(xiàn)，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，反應(yīng)系統(tǒng)中2M2BN的含量在不斷增加，且 副產(chǎn)物2M2BN會(huì)抑制2M3BN異構(gòu)化反應(yīng)，且隨著時(shí)間延長(zhǎng)3PN會(huì)逆向轉(zhuǎn)化為2M2BN。
[0027] 實(shí)施例1:
[0028] 一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離系統(tǒng)，包括塔底再沸器1、 塔頂2M3BN冷卻器2、塔頂2M2BN冷卻器3、精饋塔4、進(jìn)料罐5、進(jìn)料累6,進(jìn)料罐5通過(guò)進(jìn) 料累6與精饋塔4連接，精饋塔4底部設(shè)置塔底再沸器1，精饋塔4內(nèi)設(shè)置隔板7,將塔體內(nèi) 側(cè)上部分為左側(cè)區(qū)域8與右側(cè)區(qū)域9,塔體下部為未分隔的公共區(qū)域10,左側(cè)區(qū)域8塔頂設(shè) 置塔頂2M2BN冷卻器3,右側(cè)區(qū)域9塔頂設(shè)置塔頂2M3BN冷卻器2,精饋塔4左側(cè)區(qū)域8頂 部設(shè)置萃取劑進(jìn)料口 11。
[0029] 精饋塔4直徑300mm，塔高6000mm，內(nèi)設(shè)置隔板7,將塔體內(nèi)側(cè)上部分為左側(cè)區(qū)域8 與右側(cè)區(qū)域9,塔體下部為未分隔的公共區(qū)域10,精饋塔4底部公共區(qū)域10所占高度為總 塔高的20 %，將2M2BN和2M3BN按照質(zhì)量比1 :1在進(jìn)料罐5中配比，通過(guò)進(jìn)料累6送入該精 饋塔4左側(cè)區(qū)域8中下部，萃取劑E憐酸Ξ甲醋由精饋塔4左側(cè)區(qū)域8頂部進(jìn)料，控制精饋 量200kg/h，控制塔底蒸饋溫度100°C，塔頂壓力lOkPaA，采用連續(xù)精饋方法，2M2BN和2M3BN 混合物料從塔左側(cè)中下部加入，萃取劑E憐酸Ξ甲醋從塔左側(cè)區(qū)域8頂部加入，控制萃取劑 加入量300kg/h，由于萃取劑E憐酸Ξ甲醋