，真空干燥得化合物 1，咱NMR(400MHz,DMS0) :6. 51 (2田，6. 42 (1H)，5. 00 (2田，2. 83 (2H)，2. 65 (2田，2. 55 巧H)， 2. 51(2H)，1.41(4H)，1.67(4H)。 陽102] 實(shí)施例2、化合物2的制備 陽103]
陽1〇4] 24. Ig化合物0(0. lmol)、31.4ml的Ξ乙胺0). 22mol)溶于400ml干燥的二氯甲 燒中，將3, 4-二節(jié)氧基苯丙酷氯用干燥二氯甲燒200ml溶解，于冰浴攬拌下緩慢滴入，滴 加結(jié)束后，冰浴反應(yīng)約比，通過薄層層析監(jiān)控反應(yīng)終點(diǎn)（硅膠板：GF2M，展開劑：二氯甲燒： 甲醇=10:1，紫外燈下檢視），直至反應(yīng)完全。濃縮有機(jī)溶劑，加入稀鹽酸500ml、乙酸乙醋 400ml X 3萃取，飽和食鹽水洗涂，無水硫酸鋼干燥，抽濾，濃縮得粗品。柱層析（洗脫劑： 石油酸：乙酸乙醋=1:2)，得純品化合物B1/H NMR(400MHz，DMS0) :7.19 (l〇H)6. 61 (1H)， 6. 57 (IH) ,6. 52 (IH) , 5. 20 (4H) 3. 57 (2H) , 3. 20 (2H) , 2. 83 (2H) , 2. 67 (2H) , 2. 51 (2H), 1.55(4H)，1.40(9H)。 陽1化]
[0106] 46. 8g化合物BU0. 08mol)溶于30ml四氨巧喃中，加入飽和的氨甲醇溶液800ml 和Raney Ni 4. 3g，排盡空氣后，約3MPa的氨氣壓力下，于高壓蓋中50°C條件下攬拌反應(yīng)12+化，通過薄層層析監(jiān)控反應(yīng)終點(diǎn)（硅膠板：GF254,展開劑：二氯甲燒：甲醇=10:1，紫外 燈下檢視），直至反應(yīng)完全。抽濾（娃藻±助濾），濃縮得粗品。柱層析（洗脫劑：二氯甲燒： 甲醇=10:1)，得純品化合物B2,黃色油狀物，電NMR(400MHz，DMS0) :7. 19(l〇H)，6. 61(1H)， 6. 57 (IH)，6. 52 (IH)，5. 20 (4H)，3. 20 (4H)，2. 96 (2H)，2. 83 (2H)，2. 65 (2H)，2. 51 (2H)， 1.81(2H)，1.55(4H)，1.40巧Η)。 陽107]
[0108] 41. 2g化合物Β2(0. 7mol)、31. 4ml的Ξ乙胺 0). 22mol)溶于 400ml干燥的二氯甲 燒中，將3, 4-二節(jié)氧基苯丙酷氯用干燥二氯甲燒200ml溶解，于冰浴攬拌下緩慢滴入，滴 加結(jié)束后，冰浴反應(yīng)約比，通過薄層層析監(jiān)控反應(yīng)終點(diǎn)（硅膠板：GF2M，展開劑：二氯甲燒： 甲醇=10:1，紫外燈下檢視），直至反應(yīng)完全。濃縮有機(jī)溶劑，加入稀鹽酸500ml、乙酸乙 醋400mlX3萃取，飽和食鹽水洗涂，無水硫酸鋼干燥，抽濾，濃縮得粗品。柱層析（洗脫劑： 石油酸：乙酸乙醋=1:2)，得純品化合物B3/HNMR(400MHz，DMS0) :7. 19(20H)，6.61(2H)， 6. 57 (2H)，6. 52 (2H)，5. 20 巧Η)，3. 20 化Η)，2. 96 (2H)，2. 83 (4H)，2. 51 (4H)，1. 81 (2H)， 1.55(4Η)，1.40(9Η)。 陽109]
[0110] 93. 3g化合物Β3(0.Imol)溶于600ml二氯甲燒中，室溫?cái)埌柘戮徛尤?00ml飽 和的鹽酸乙酸溶液，冰浴下反應(yīng)6±化，通過薄層層析監(jiān)控反應(yīng)終點(diǎn)（硅膠板：GF254,展開 劑：二氯甲燒：甲醇=10: 1，紫外燈下檢視），直至反應(yīng)完全。濃縮，抽濾，得產(chǎn)物化合物B4， 古NMR(400MHz,DMSO) :7. 19 (20田，6. 61 (2H)，6. 57 (2H)，6. 52 (2田，5. 20 巧H)，3. 20 化H)， 2. 65 (2H)，2. 83 (4H)，2. 51 (4H)，1. 81 (2H)，1. 55 (4H)。 陽 111]
[0112] 66. 6g化合物B4化08m〇U溶于400ml甲醇中，室溫?cái)埌柘碌稳氡喤D (13.6ml，0.20mol)的甲醇（100ml)溶液，滴加結(jié)束后，室溫反應(yīng)5±化，通過薄層層析監(jiān) 控反應(yīng)終點(diǎn)（硅膠板：GF2M，展開劑：二氯甲燒：甲醇=10:1)，直至反應(yīng)完全。濃縮得化 合物B5/H醒R(400MHz，DMS0) :7. 19(20H)，6. 61(2H)，6. 57(2田，6.52(2田，5.20(8巧， 3. 20 化Η)，2. 92 (2H)，2. 83 (4H)，2. 55 (2H)，2. 53 (2H)，2. 51 (4H)，1. 81 (2H)，1. 55 (2H)， 1. 41 畑)。 陽11引
[0114] 53. 2g化合物Β5 0). 06mol)、31.4ml的Ξ乙胺 0). 22mol)溶于 400ml干燥的二氯 甲燒中，將0. 06molCBZCl用干燥二氯甲燒200ml溶解，于冰浴攬拌下緩慢滴入，滴加結(jié)束 后，冰浴反應(yīng)約比，通過薄層層析監(jiān)控反應(yīng)終點(diǎn)（硅膠板：GF2M，展開劑：二氯甲燒：甲醇= 10:1)，直至反應(yīng)完全。濃縮有機(jī)溶劑，乙酸乙醋400ml萃取，無水硫酸鋼干燥，抽濾，濃縮得 粗品。柱層析，得純品化合物B6/HNMR(400MHz，DMS0) :7. 19(2 甜），6.61(2H)，6.57(2H)， 6. 52 (2H)，5. 20 (10H)，3. 33 (2H)，3. 20 化Η)，2. 83 (4H)，2. 67 (2H)，2. 51 (4H)，1. 81 (2H)， 1.55(4Η)，1.41(2Η)。 陽115]
[0116] 46. 8g化合物Β6化06mol)溶于30ml四氨巧喃中，加入飽和的氨甲醇溶液800ml 和RaneyNi4.3g，排盡空氣后，約3MPa的氨氣壓力下，于高壓蓋中50°C條件下攬拌反應(yīng)12+化，通過薄層層析監(jiān)控反應(yīng)終點(diǎn)（硅膠板：GF254,展開劑：二氯甲燒：甲醇=10:1，紫外 燈下檢視），直至反應(yīng)完全。抽濾（娃藻±助濾），濃縮得粗品。柱層析（洗脫劑：二氯甲燒： 甲醇=10:1)，得純品化合物B7,黃色油狀物，電NMR(400MHz，DMSO) :7. 19 (25H) ,6.61 (2H)，6. 57 (2H)，6. 52 (2田，5. 20 (lOH)，2. 96 (4H)，3. 20 (細(xì)），2. 83 (4H)，2. 65 (2H)，2. 51 (4H)， 1.81(4H)，1.55(4H)。 陽117]
[0118] 10. 2g化合物B7〇).Olmol)溶于30ml四氨巧喃中，加入700ml甲醇，2g10%鈕 /碳后，排盡空氣，氨氣常壓下室溫反應(yīng)15 +化，通過薄層層析監(jiān)控反應(yīng)終點(diǎn)，直至反應(yīng) 完全。過濾，真空干燥得化合物 2,電NMR(400MHz,DMS0) :6.51 (4H)，6.42 (2H)，2.83 (4H)， 3. 20 巧Η)，2. 83 (4H)，2. 65 (2H)，2. 55 (4H)，2. 51 (4H)，1. 81 (2H)，1. 55 (2H)，1. 41 (2H)。
[0119] 實(shí)施例3、化合物3的制備 陽 120]
陽12U 61.2g化合物B7〇). 06mol)、31.4ml的Ξ乙胺 〇). 22mol)溶于 400ml干燥的二氯 甲燒中，將0. 06mol3, 4-二節(jié)氧基苯丙酷氯用干燥二氯甲燒200ml溶解，于冰浴攬拌下緩慢 滴入，滴加結(jié)束后，冰浴反應(yīng)約比，通過薄層層析監(jiān)控反應(yīng)終點(diǎn)（硅膠板：GF2M，展開劑：二 氯甲燒：甲醇=10:1，紫外燈下檢視），直至反應(yīng)完全。濃縮有機(jī)溶劑，加入稀鹽酸500ml、 乙酸乙醋400mlX3萃取，飽和食鹽水洗涂，無水硫酸鋼干燥，抽濾，濃縮得粗品。柱層析 (洗脫劑雨油酸：乙酸乙醋=1:2)，得純品化合物C1，咱NMR(400MHz，DMS0) :7. 19 (35H)， 6. 61 (3H)，6. 57 (3田，6. 52 (3H)，5. 20 (14H)，2. 96 (4H)，3. 20 巧H)，2. 83 (細(xì)），2. 51化H)， 1.81(4H)，1.55(4H)。 陽1。]
陽12引 13.68g化合物CU〇.Olmol)溶于30ml四氨巧喃中，加入700ml甲醇，2gl0%鈕 /碳后，排盡空氣，氨氣常壓下室溫反應(yīng)15 +化，通過薄層層析監(jiān)控反應(yīng)終點(diǎn)，直至反應(yīng)完 全。過濾，