高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，屬于高分子材料領域。
【背景技術】
[0002]聚酰亞胺薄膜現(xiàn)已大量生產(chǎn)，制備技術已日趨成熟，但商用薄膜與實驗所需相差很大。商用薄膜通常較厚，一般都在10?100 Am左右。隨著薄膜厚度減少，保持其原有的抗張強度和脫膜都變得很困難，因此，自支撐的亞微米厚聚酰亞胺薄膜國內(nèi)外均無廠家生產(chǎn)，只能在實驗室制備。制備的關鍵是:其一，薄膜強度不能降低；其二，可以脫膜。薄膜的強度和脫膜都與聚酰亞胺分子量有關，只有分子量足夠高才能保證薄膜強度和容易脫膜。而影響聚酰亞胺分子量的主要因素是環(huán)化前聚酰胺酸的分子量，高分子量的聚酰胺酸才可能得到高分子量的聚酰亞胺薄膜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為解決現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種分子量更高、強度更高的高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法。
[0004]為了實現(xiàn)上述目標，本發(fā)明采用如下的技術方案:高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，包括如下步驟:
(1)利用均苯四羧酸二酐和4，4-二氨基二苯醚反應生成聚酰胺酸樹脂溶液；
(2)對聚酰胺酸進行熱環(huán)化反應生成聚酰亞胺，并分離得到聚酰亞胺溶液；
(3)將聚酰亞胺溶液進行紫外光照射10-15分鐘后干燥形成聚酰亞胺粉末；
(4)將經(jīng)過紫外照射的聚酰亞胺粉末與填料AlN或Al2O3混合后攪拌，熔融擠出復合材料；
(5)將復合材料涂布于制件表面并熱壓固定，冷卻；
(6)將復合材料從制件表面剝離并通過機加工形成復合材料樣條。
[0005]前述的高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，在步驟(I)中，稱量摩爾比為1:1的均苯四羧酸二酐和4，4- 二氨基二苯醚，在0-10攝氏度下反應10-30min，反應結束后，將溫度恒定為O攝氏度。
[0006]前述的高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，在步驟(2)中，熱環(huán)化反應的溫度為180-220攝氏度，時間為10-20min。
[0007]前述的高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，在步驟(3)中，紫外線照射劑量為 5-10 mff/cm2。
[0008]前述的高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，在步驟(4)中，聚酰亞胺粉末與填料AlN或Al2O3的質(zhì)量比為4:1，AlN或Al 203的粒徑為5 μ m_10 μ m。
[0009]前述的高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，在步驟(4)中，聚酰亞胺粉末與填料AlN或Al2O3混合后加熱到250攝氏度并保持加熱10-30分鐘后擠出。
[0010]前述的高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，擠出操作使用雙螺桿擠出機實現(xiàn)。
[0011]本發(fā)明的有益之處在于:將聚酰亞胺溶液進行紫外光照射10-15分鐘，有助于提高溶液粘度，即提高聚酰亞胺分子量，進而提高聚酰亞胺復合材料的強度。
[0012]
【具體實施方式】
[0013]實施例1
(1)利用均苯四羧酸二酐和4，4-二氨基二苯醚反應生成聚酰胺酸樹脂溶液，稱量摩爾比為1:1的均苯四羧酸二酐和4，4- 二氨基二苯醚，在5攝氏度下反應15min，反應結束后，將溫度恒定為O攝氏度；
(2)對聚酰胺酸進行熱環(huán)化反應生成聚酰亞胺，并分離得到聚酰亞胺溶液，熱環(huán)化反應的溫度為200攝氏度，時間為20min ;步驟(I)和(2)為現(xiàn)有技術；
(3)將聚酰亞胺溶液進行紫外光照射10分鐘后再干燥形成聚酰亞胺粉末，紫外線照射劑量為5 mff/cm2 ;紫外光照射10分鐘后溶液粘度為2200mPa.s;
(4)將經(jīng)過紫外照射的聚酰亞胺粉末與填料AlN混合后攪拌，熔融擠出復合材料，聚酰亞胺粉末與填料AlN的質(zhì)量比為4:1，AlN的粒徑為5 μ m ;其中聚酰亞胺粉末與填料AlN混合后加熱到250攝氏度并保持加熱20分鐘后擠出；
(5)將復合材料涂布于制件表面并熱壓固定，冷卻；
(6)將復合材料從制件表面剝離并通過機加工形成復合材料樣條。檢測復合材料樣條的拉伸強度為59 MPa，沖擊強度為44MPa。能耐受280攝氏度的高溫，體積電阻率為10的14次方歐姆.米。
[0014]實施例2
(1)利用均苯四羧酸二酐和4，4-二氨基二苯醚反應生成聚酰胺酸樹脂溶液，稱量摩爾比為1:1的均苯四羧酸二酐和4，4- 二氨基二苯醚，在O攝氏度下反應lOmin，反應結束后，將溫度恒定為O攝氏度；
(2)對聚酰胺酸進行熱環(huán)化反應生成聚酰亞胺，并分離得到聚酰亞胺溶液，熱環(huán)化反應的溫度為220攝氏度，時間為15min ;步驟(I)和(2)為現(xiàn)有技術；
(3)將聚酰亞胺溶液進行紫外光照射15分鐘后再干燥形成聚酰亞胺粉末，紫外線照射劑量為6 mff/cm2 ;紫外光照射10分鐘后溶液粘度為2100mPa.s;
(4)將經(jīng)過紫外照射的聚酰亞胺粉末與填料Al2O3混合后攪拌，熔融擠出復合材料，聚酰亞胺粉末與填料Al2O3的質(zhì)量比為4:1，Al 203的粒徑為8 μπι ;其中聚酰亞胺粉末與填料Al2O3混合后加熱到250攝氏度并保持加熱30分鐘后擠出；
(5)將復合材料涂布于制件表面并熱壓固定，冷卻；
(6)將復合材料從制件表面剝離并通過機加工形成復合材料樣條。檢測復合材料樣條的拉伸強度為58 MPa，沖擊強度為45MPa。能耐受280攝氏度的高溫，體積電阻率為10的14次方歐姆.米。
[0015]對比例I
(I)利用均苯四羧酸二酐和4，4- 二氨基二苯醚反應生成聚酰胺酸樹脂溶液，稱量摩爾比為1:1的均苯四羧酸二酐和4，4- 二氨基二苯醚，在O攝氏度下反應lOmin，反應結束后，將溫度恒定為O攝氏度；
(2)對聚酰胺酸進行熱環(huán)化反應生成聚酰亞胺，并分離得到聚酰亞胺溶液，熱環(huán)化反應的溫度為220攝氏度，時間為15min ;步驟(I)和(2)為現(xiàn)有技術；測得聚酰亞胺溶液粘度為1700mPa.s ;之后將溶液干燥為聚酰亞胺粉末；
(3)將經(jīng)過紫外照射的聚酰亞胺粉末與填料AlN混合后攪拌，熔融擠出復合材料，聚酰亞胺粉末與填料AlN的質(zhì)量比為4:1，AlN或Al2O3的粒徑為8 μπι ;其中聚酰亞胺粉末與填料AlN或Al2O3混合后加熱到250攝氏度并保持加熱30分鐘后擠出；
(4)將復合材料涂布于制件表面并熱壓固定，冷卻；
(5)將復合材料從制件表面剝離并通過機加工形成復合材料樣條。檢測復合材料樣條的拉伸強度為50 MPa，沖擊強度為35MPa。
[0016]因此，本發(fā)明具有更高的強度和粘度(即分子量)，實現(xiàn)了本發(fā)明目的。
[0017]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解，上述實施例不以任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案，均落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【主權項】
1.高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，包括如下步驟: (1)利用均苯四羧酸二酐和4，4-二氨基二苯醚反應生成聚酰胺酸樹脂溶液； (2)對聚酰胺酸進行熱環(huán)化反應生成聚酰亞胺，并分離得到聚酰亞胺溶液； (3)將聚酰亞胺溶液進行紫外光照射10-15分鐘后干燥形成聚酰亞胺粉末； (4)將經(jīng)過紫外照射的聚酰亞胺粉末與填料AlN或Al2O3混合后攪拌，熔融擠出復合材料； (5)將復合材料涂布于制件表面并熱壓固定，冷卻； (6)將復合材料從制件表面剝離并通過機加工形成復合材料樣條。2.根據(jù)權利要求1所述的高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟(I)中，稱量摩爾比為1:1的均苯四羧酸二酐和4，4-二氨基二苯醚，在0-10攝氏度下反應10-30min，反應結束后，將溫度恒定為O攝氏度。3.根據(jù)權利要求1所述的高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，熱環(huán)化反應的溫度為180-220攝氏度，時間為10-20min。4.根據(jù)權利要求1所述的高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，紫外線照射劑量為5-10 mff/cm2。5.根據(jù)權利要求1所述的高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中，聚酰亞胺粉末與填料AlN或Al2O3的質(zhì)量比為4:1，AlN或Al2O3的粒徑為 5 μ m-10 μ m。6.根據(jù)權利要求5所述的高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中，聚酰亞胺粉末與填料AlN或Al2O3混合后加熱到250攝氏度并保持加熱10-30分鐘后擠出。7.根據(jù)權利要求5所述的高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，擠出操作使用雙螺桿擠出機實現(xiàn)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高導熱、耐高溫聚酰亞胺復合材料的制備方法，屬于高分子材料領域，包括如下步驟：利用均苯四羧酸二酐和4,4-二氨基二苯醚反應生成聚酰胺酸樹脂溶液；對聚酰胺酸進行熱環(huán)化反應生成聚酰亞胺，并分離得到聚酰亞胺溶液；將聚酰亞胺溶液進行紫外光照射10-15分鐘后干燥形成聚酰亞胺粉末；將經(jīng)過紫外照射的聚酰亞胺粉末與填料AlN或Al2O3混合后攪拌，熔融擠出復合材料；將復合材料涂布于制件表面并熱壓固定，冷卻；將復合材料從制件表面剝離并通過機加工形成復合材料樣條。本發(fā)明的有益之處在于：將聚酰亞胺溶液進行紫外光照射10-15分鐘，有助于提高溶液粘度，即提高聚酰亞胺分子量，進而提高聚酰亞胺復合材料的強度。
【IPC分類】C08G73/10, C08K3/22, C08L79/08, C08J3/28, C08K3/28
【公開號】CN105331103
【申請?zhí)枴緾N201510537862
【發(fā)明人】張珩, 趙欣, 楊洪剛, 李彥國
【申請人】昆山斯格威電子科技有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年8月28日