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透明尼龍及其合成方法_3

文檔序號(hào):9574324閱讀:來源:國(guó)知局
環(huán)5~10次,使反應(yīng)物存在于惰性氣體保護(hù)下的環(huán)境中,控制攬拌式 聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0. 1~0. 5MPa;
[00巧](2)將攬拌式聚合反應(yīng)器密閉加熱至240~260°C,調(diào)節(jié)攬拌式聚合反應(yīng)器的攬拌 速度為ο~10化/min,其中,當(dāng)攬拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到210°C時(shí),放氣至1. 6MPa,并維持 壓力在1. 6MPa,反應(yīng)0. 5~4小時(shí)后,放氣至常壓,在240~260°C下繼續(xù)反應(yīng)0. 5~4小 時(shí)后,恒溫持續(xù)抽真空0. 1~2小時(shí),反應(yīng)結(jié)束,在出料時(shí)補(bǔ)充惰性氣體;
[0076] 上述步驟中,所述惰性氣體為氮?dú)饣驓鈿?;所述鐵化合物為鐵酸四下醋、異丙基鐵 酸醋、丙基鐵酸醋、丙締基鐵酸醋中的一種或一種W上的混合物。 陽〇77] 實(shí)施例1 :
[0078] 本實(shí)施例中所使用的聚醋酷胺的原料構(gòu)成W及合成步驟如下:
[0079] (1)將真空干燥后的單體2 :1006. 6g6mol) 11-氨基^ 酸、456. 6g(4mol)6-己內(nèi) 醋、270. 3g(l. 25mol)2, 2' -(1,3-亞苯基)-二惡挫嘟加入到攬拌式聚合反應(yīng)器中,同時(shí)加 入單體2總重量的1 %的鐵酸四下醋(17. 3g)作為催化劑、加入500mL水作為傳質(zhì)傳熱的介 質(zhì);然后抽真空5min,通氮?dú)?min,如此循環(huán)6次,使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Wo(hù)下的環(huán)境中,控 制攬拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0. 2MPa;
[0080] (2)在2. 5小時(shí)內(nèi)將攬拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至250°C,調(diào)節(jié)攬拌式聚合反 應(yīng)器的攬拌速度為40r/min,其中,當(dāng)攬拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到210°C時(shí),放氣至1. 6MPa, 并維持壓力在1. 6MPa,反應(yīng)1. 5小時(shí)后,放氣至常壓,在250°C下繼續(xù)反應(yīng)1. 5小時(shí)后,恒溫 持續(xù)抽真空0. 5小時(shí),反應(yīng)結(jié)束,在出料時(shí)補(bǔ)充氮?dú)狻?br>[0081] 本實(shí)施例一種透明尼龍的合成方法,包括W下步驟: 陽0間 (1)將真空干燥后的單體1 :116. 2g(lm〇U己二胺、164. 5g〇). 99m〇U間苯二甲酸、 1.5g(0.01mol)己二酸加入到攬拌式聚合反應(yīng)器中,同時(shí)加入單體1總重量的1% (2.8g) 的聚醋酷胺、0. 1% (0. 3g)的長(zhǎng)碳鏈簇酸巧鹽、0. 1% (0. 3g)的苯甲酸、0. 1% (0. 3g)的 N,Ν'-二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-贓晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作為傳質(zhì)傳熱的介 質(zhì);然后抽真空5min,通氮?dú)?min,如此循環(huán)6次,使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Wo(hù)下的環(huán)境中,控 制攬拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0. 3MPa;
[008引 似在4小時(shí)內(nèi)將攬拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至237°C,調(diào)節(jié)攬拌式聚合反應(yīng) 器的攬拌速度為40r/min,其中,當(dāng)攬拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到210°C時(shí),放氣至1. 6MPa,并 維持壓力在1. 6MPa,反應(yīng)0. 5小時(shí)后,放氣至常壓,同時(shí)升溫至257°C下繼續(xù)反應(yīng)0. 5小時(shí) 后,恒溫持續(xù)抽真空2小時(shí),反應(yīng)結(jié)束,在出料時(shí)補(bǔ)充氮?dú)狻?br>[0084] 實(shí)施例2:
[0085] 本實(shí)施例中所用的聚醋酷胺的原料構(gòu)成W及合成步驟同實(shí)施例1。
[0086] 本實(shí)施例一種透明尼龍的合成方法,包括W下步驟:
[0087] (1)將真空干燥后的單體1 :116. 2g(lm〇U己二胺、108.Og〇).65m〇U間苯二甲 酸、51.Ig化35mol)己二酸加入到攬拌式聚合反應(yīng)器中,同時(shí)加入單體1總重量的8% (22.0g)的聚醋酷胺、0.3% (0.8g)的長(zhǎng)碳鏈簇酸巧鹽、2%巧.5g)的苯甲酸、0.3% (0.8g) 的N,Ν' -二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-贓晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作為傳質(zhì)傳熱的 介質(zhì);然后抽真空5min,通氮?dú)?min,如此循環(huán)6次,使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Wo(hù)下的環(huán)境中, 控制攬拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0. 2MPa;
[008引 似在2小時(shí)內(nèi)將攬拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至227°C,調(diào)節(jié)攬拌式聚合反應(yīng) 器的攬拌速度為40r/min,其中,當(dāng)攬拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到210°C時(shí),放氣至1. 6MPa,并 維持壓力在1. 6MPa,反應(yīng)4小時(shí)后,放氣至常壓,同時(shí)升溫至243°C下繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)后,恒 溫持續(xù)抽真空0. 1小時(shí),反應(yīng)結(jié)束,在出料時(shí)補(bǔ)充氮?dú)狻?br>[0089] 實(shí)施例3 :
[0090] 本實(shí)施例中所用的聚醋酷胺的原料構(gòu)成W及合成步驟同實(shí)施例1。
[0091] 本實(shí)施例一種透明尼龍的合成方法,包括W下步驟:
[0092] (1)將真空干燥后的單體1 :116. 2g(lmol)己二胺、149. 5g(0. 9mol)間苯二甲酸、 14. 6g(0.Imol)己二酸加入到攬拌式聚合反應(yīng)器中,同時(shí)加入單體1總重量的2%巧.6g) 的聚醋酷胺、0.2% (0.6g)的長(zhǎng)碳鏈簇酸巧鹽、0.5% (1.4g)的苯甲酸、0.2% (0.6g)的 N,Ν'-二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-贓晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作為傳質(zhì)傳熱的介 質(zhì);然后抽真空5min,通氮?dú)?min,如此循環(huán)6次,使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Wo(hù)下的環(huán)境中,控 制攬拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0. 3MPa;
[0093] (2)在3. 5小時(shí)內(nèi)將攬拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至235°C,調(diào)節(jié)攬拌式聚合反 應(yīng)器的攬拌速度為40r/min,其中,當(dāng)攬拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到210°C時(shí),放氣至1. 6MPa, 并維持壓力在1. 6MPa,反應(yīng)1小時(shí)后,放氣至常壓,同時(shí)升溫至255°C下繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)后, 恒溫持續(xù)抽真空1小時(shí),反應(yīng)結(jié)束,在出料時(shí)補(bǔ)充氮?dú)狻?br>[0094] 實(shí)施例4 :
[0095] 本實(shí)施例中所用的聚醋酷胺的原料構(gòu)成W及合成步驟同實(shí)施例1。
[0096] 本實(shí)施例一種透明尼龍的合成方法,包括W下步驟:
[0097] (1)將真空干燥后的單體1 :116. 2g(lm〇U己二胺、116. 3g〇). 7m〇U間苯二甲酸、 43.8g(0.3mol)己二酸加入到攬拌式聚合反應(yīng)器中,同時(shí)加入單體1總重量的6% (16.6g) 的聚醋酷胺、0.2% (0.6g)的長(zhǎng)碳鏈簇酸巧鹽、1.5% (4.Ig)的苯甲酸、0.2% (0.6g)的 N,Ν'-二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-贓晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作為傳質(zhì)傳熱的介 質(zhì);然后抽真空5min,通氮?dú)?min,如此循環(huán)6次,使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Wo(hù)下的環(huán)境中,控 制攬拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0. 3MPa;
[0098] (2)在2. 5小時(shí)內(nèi)將攬拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至229°C,調(diào)節(jié)攬拌式聚合反 應(yīng)器的攬拌速度為40r/min,其中,當(dāng)攬拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到210°C時(shí),放氣至1. 6MPa, 并維持壓力在1. 6MPa,反應(yīng)2小時(shí)后,放氣至常壓,同時(shí)升溫至245°C下繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)后, 恒溫持續(xù)抽真空0. 3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束,在出料時(shí)補(bǔ)充氮?dú)狻?br>[0099] 實(shí)施例5: 陽100] 本實(shí)施例中所用的聚醋酷胺的原料構(gòu)成W及合成步驟同實(shí)施例1。 陽101] 本實(shí)施例一種透明尼龍的合成方法,包括W下步驟: 陽1〇引 (1)將真空干燥后的單體1 :116. 2g(lm〇U己二胺、132. 9g化8m〇U間苯二甲酸、 29. 2g(0. 2mol)己二酸加入到攬拌式聚合反應(yīng)器中,同時(shí)加入單體1總重量的4% (11.Ig) 的聚醋酷胺、0.2 % (0.6g)的長(zhǎng)碳鏈簇酸巧鹽、1.0 % (2. 8g)的苯甲酸、0.2 % (0.6g)的 N,Ν'-二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-贓晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作為傳質(zhì)傳熱的介 質(zhì);然后抽真空5min,通氮?dú)?min,如此循環(huán)6次,使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Wo(hù)下的環(huán)境中,控 制攬拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0. 3MPa;
[0103] (2)在3小時(shí)內(nèi)將攬拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至232°C,調(diào)節(jié)攬拌式聚合反應(yīng) 器的攬拌速度為40r/min,其中,當(dāng)攬拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到210°C時(shí),放氣至1. 6MPa,并 維持壓力在1. 6MPa,反應(yīng)1. 5小時(shí)后,放氣至常壓,同時(shí)升溫至250°C下繼續(xù)反應(yīng)1. 5小時(shí) 后,恒溫持續(xù)抽真空0. 5小時(shí),反應(yīng)結(jié)束,在出料時(shí)補(bǔ)充氮?dú)狻?陽104] W下為實(shí)施例一覽表: 陽105] 表1實(shí)施例原料組成一覽表 陽 106]
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