一種從竹柳皮中提取水楊苷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及屬化學工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以竹柳皮或竹柳柳枝為原料制備的提取物，以及從竹柳皮或竹柳柳枝提取高純度水楊苷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]竹柳為楊柳科柳屬植物。喬木，生長潛力大，高度可達20米以上。樹皮幼時綠色，光滑。頂端優(yōu)勢明顯，腋芽萌發(fā)力強，分枝較早，側(cè)枝與主干夾角30-45°。樹冠塔形，分枝均勻。葉披針形，單葉互生，葉片長達15-22cm，寬3.5-6.2cm先端長漸尖，基部楔形，邊緣有明顯的細鋸齒，葉片正面綠色，背面灰白色，葉柄微紅、較短。由于具有適應性強、速生、耐寒耐高溫、耐澇耐鹽堿、管理簡單、無性繁殖容易、產(chǎn)量高、材質(zhì)優(yōu)等特點。
[0003]水楊苷為白色結(jié)晶；味苦；恪點199?202°C，比旋光度[a ]-45.6° (0.6克/100厘米3無水乙醇)；可溶于水，易溶于沸水，難溶于乙醇(1: 90)，不溶于醚或氯仿，但能溶于堿溶液、吡啶或冰醋酸中。其水溶液呈中性反應，分子中無游離酚羥基，屬于酚苷類化合物。經(jīng)稀酸或苦杏仁酶水解，可生成葡萄糖和水楊醇。
[0004]水楊苷具有解熱和鎮(zhèn)痛作用，由于它水解后可產(chǎn)生水楊醇，容易被氧化而產(chǎn)生水楊酸，因此曾是合成水楊酸類藥物的主要來源，現(xiàn)在制藥工業(yè)上已采用合成法制造水楊酸。
[0005]研究表明，水楊苷和阿司匹林(乙酰水楊酸)有相似的生物活性，但相對于乙酰水楊苷來說，水楊苷對胃無刺激，不易引起胃出血。新的研究發(fā)現(xiàn)它是一種氧化酶(NADHoxidase)的抑制劑，具有抗皺，增加皮膚光澤度及彈性，減少色素沉淀，增加皮膚水分等功效，為此，研制一種從竹柳皮中提取水楊苷的制備方法。
[0006]中國專利CN 1611508A(申請?zhí)枮?00310105868.X) —種水楊甙的制備工藝，此發(fā)明涉及生物提取領(lǐng)域，具體涉及水楊甙的制備工藝。此發(fā)明的技術(shù)解決方案依次包括:備料，將柳枝葉粉碎成小段原料；水解提取，在原料中加入堿性物質(zhì)進行水解，然后用萃取劑提取，去除殘渣；濃縮，獲得含水楊甙浸膏半成品，經(jīng)過精制步驟得到的水楊甙的純度^ 95%。該工藝萃取過程中要消耗大量有機溶劑，成本較高且不利于環(huán)保，含量不能達到98.45% 以上。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明公開了一種從竹柳樹皮中提取分離水楊苷的方法，使它穩(wěn)定性高，提純度高，成本低的特點。
[0008]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種從竹柳皮中提取水楊苷的制備方法，由以下步驟完成:
[0009]步驟一、原料干燥粉碎:采集樹齡大于兩年竹柳樹皮為原料，干燥，粉碎；采用20-40目篩網(wǎng)，制成竹柳樹皮皮粉；米用連續(xù)微波干燥法，干燥溫度60-95°C，干燥后制得竹柳樹皮粉，粉末顆粒大小20目-40目；
[0010]步驟二、提取和固液分離:按重量份數(shù)取竹柳樹皮粉0.8-1.5噸，采用超聲逆流連續(xù)提取設(shè)備，在50°C -95°C的條件下提取，提取后經(jīng)過臥螺式離心，轉(zhuǎn)速2500-3000rpm，然后經(jīng)過蝶式離心，轉(zhuǎn)速7000rpm，離心后得到提取濾液A ;提取時采用溶劑為無離子水；
[0011]步驟三、大孔樹脂初純化:將濾液A經(jīng)過大孔吸附樹脂吸附，流速1.0-2.0BV/h，水洗后用30% -95%乙醇洗脫，洗脫速度1.0-3.0BV/h，得到洗脫液B ;
[0012]步驟四、濃縮:洗脫液B在溫度為55±5°C、壓力為0.02-0.095MPa條件下，濃縮成濃縮膏C ;
[0013]步驟五、分離:以提取原料2.0-2.7倍重量的無離子水溶解上述濃縮膏C，加活性炭1.0-5.0%保溫攪拌lh，過濾得到濾液D，濾液D正丁醇萃取3次，有機溶劑與濾液D的體積比為1: 1-2，合并3次正丁醇萃取液，得到有機相E;
[0014]步驟六、濃縮與干燥:濃縮采用真空濃縮、回收有機溶劑，溫度60-80°C，真空度
0.05-0.095MPa ;采用真空減壓干燥方法，真空度0.05-0.095，溫度60-80°C，干燥后粉碎制得成品:粉碎，粒度為80-100目，獲得廣品1，廣品1經(jīng)過兩次重結(jié)晶獲得廣品2。
[0015]進一步，一種從竹柳皮中提取水楊苷的制備方法，原料為竹柳樹皮或竹柳樹枝。
[0016]進一步，一種從竹柳皮中提取水楊苷的制備方法，采用超聲逆流連續(xù)提取時，提取溫度為 60 °C、70 °C、75 °C、80 °C。
[0017]進一步，一種從竹柳皮中提取水楊苷的制備方法，初步純化采用的大孔吸附樹脂為 HPD-100、HPD-722。
[0018]本發(fā)明方法使用的原料溶劑消耗量小，成本低廉，提取分離方法操作簡單，對設(shè)備要求低，適于大規(guī)模推廣應用，產(chǎn)品1中水楊苷含量穩(wěn)定在80-85%，收益率大約為2.0%，產(chǎn)品2水楊苷含量穩(wěn)定在96-99%，收益率大約為1.5%。該方法為水楊苷產(chǎn)品尋找到新的原料，且成本低收率高，實用性強，易于工業(yè)化生產(chǎn)，適宜普及推廣應用。
【具體實施方式】
[0019]下面通過實施例的方式進一步說明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。
[0020]實施例1
[0021]—種從竹柳皮中提取水楊苷的制備方法，其特征在于:由以下步驟完成:
[0022]步驟一、原料干燥粉碎:采集樹齡大于兩年竹柳樹皮為原料，干燥，粉碎，采用20目篩網(wǎng)，制成竹柳樹皮皮粉；采用連續(xù)微波干燥法，干燥溫度60°C，干燥后制得竹柳樹皮粉，粉末顆粒大小20目；
[0023]步驟二、提取和固液分離:按重量份數(shù)取竹柳樹皮粉0.8噸，采用超聲逆流連續(xù)提取設(shè)備，在60°C的條件下提取，提取后經(jīng)過臥螺式離心，轉(zhuǎn)速2500rpm，然后經(jīng)過蝶式離心，轉(zhuǎn)速7000rpm，離心后得到提取濾液A ;提取時采用溶劑為無離子水；
[0024]步驟三、大孔樹脂初純化:將濾液A經(jīng)過大孔吸附樹脂吸附，流速1.0BV/h，水洗后用30%乙醇洗脫，洗脫速度2.0BV/h,得到洗脫液B ;
[0025]步驟四、濃縮:洗脫液B在溫度為55±5°C、壓力為0.03MPa條件下，濃縮成濃縮膏C；
[0026]步驟五、分離:以提取原料2.2倍重量的無離子水溶解上述濃縮膏C，加活性炭
1.5%保溫攪拌lh，過濾得到濾液D，濾液D正丁醇萃取3次，有機溶劑與濾液D的體積比為1: 1.4，合并3次萃取的正丁醇，得到有機相E;
[0027]步驟六、濃縮與干燥:濃縮采用真空濃縮、回收有機溶劑，溫度80°C，真空度0.09MPa ;采用真空減壓干燥，真空度為0.093MPa，溫度78°C，干燥后粉碎制得成品:粉碎，粒度為80-100目，獲得產(chǎn)品1，水楊苷純度85.3%，得率2.0%，產(chǎn)品1經(jīng)過兩次重結(jié)晶獲得產(chǎn)品2，純度98.5%，得率1.5%。
[0028]原料為竹柳樹皮，采用超聲逆流連續(xù)提取時，提取溫度為60°C，初步純化采用的大孔吸附樹脂為HPD-100。
[0029]實施例2
[0030]—種從竹柳皮中提取水楊苷的制備方法，由以下步驟完成:
[0031]步驟一、原料干燥粉碎:采集樹齡大于兩年竹柳樹皮為原料，干燥，粉碎；采用35目篩網(wǎng)，制成竹柳樹皮皮粉；采用連續(xù)微波干燥法，干燥溫度75°C，干燥后制得竹柳樹皮粉，粉末顆粒大小30目；
[0032]步驟二、提取和固液分離:按重量份數(shù)取竹柳樹皮粉1.0噸，采用超聲逆流連續(xù)提取設(shè)備，在75°C的條件下提取，提取后經(jīng)過臥螺式離心，轉(zhuǎn)速2800rpm，然后經(jīng)過蝶式離心，轉(zhuǎn)速7000rpm，離心后得到提取濾液A ;提取時采用溶劑為無離子水；
[0033]步驟三、大孔樹脂初純化:將濾液A經(jīng)過大孔吸附樹脂吸附，流速1.8BV/h，水洗