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聚酰胺的制備_4

文檔序號(hào):9390911閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
應(yīng),但是在250°C下持續(xù)4小時(shí)。在反應(yīng)結(jié)束時(shí),將橙色均相稠密液體倒入至乙酸乙酯/己 烷混合物(60 :40v/V,400mL)中,并且將所得到的懸浮液在回流下加熱。之后通過(guò)過(guò)濾收集 產(chǎn)物,將其用熱的數(shù)份相同的溶劑混合物洗滌,并將其干燥以得到白色固體(21. 27g)。將離 子液體([P66614]C1)根據(jù)實(shí)施例1中的方法回收以得到黃色粘性液體。來(lái)自固體產(chǎn)物分析 的結(jié)果在下面的表1中給出。
[0079] 實(shí)施例7
[0080] 使[P66614]C1 (99. 40g)與尼龍-6,6鹽(23. 14g)的混合物根據(jù)實(shí)施例2中的方法 反應(yīng),但是在250°C下持續(xù)3小時(shí),并且?guī)в羞B接至反應(yīng)燒瓶的側(cè)冷凝器,以便連續(xù)地將反 應(yīng)中所釋放出的水移除。在反應(yīng)結(jié)束時(shí),將橙色均相稠密液體倒入至乙酸乙酯(400mL)中 并將所得到的懸浮液在回流下加熱。之后通過(guò)過(guò)濾收集產(chǎn)物,將其用熱的數(shù)份乙酸乙酯洗 滌并將其干燥以得到微黃糊料。將該糊料轉(zhuǎn)移至纖維素套管并安裝在索格斯利特萃取器 (Soxhletextractor)中,在這里將其用乙酸乙酯(300mL)萃取。在萃取之后,將套管的內(nèi) 含物干燥以得到微黃色固體(16. 38g)。將離子液體根據(jù)實(shí)施例1中的方法回收,但是將索 格斯利特萃取物(Soxhletextract)也在減壓下濃縮以得到進(jìn)一步回收的離子液體。將所 有的離子液體部分合并并作為渾濁黃色粘性液體回收。來(lái)自固體產(chǎn)物分析的結(jié)果在下面的 表1中給出。
[0081] 實(shí)施例8
[0082] 使[P66614]C1 (82. 82g)與尼龍_6,6鹽(18. 62g)根據(jù)實(shí)施例7中的方法反應(yīng),但是 持續(xù)6小時(shí)。獲得微黃色固體產(chǎn)物(13. 72g)。將離子液體([P66614]C1)根據(jù)實(shí)施例7中的 方法回收以得到黃色粘性液體。來(lái)自固體產(chǎn)物分析的結(jié)果在下面的表1中給出。
[0083] 實(shí)施例9
[0084] 使[P66614]C1 (84. 82g)與尼龍-6,6鹽(19. 76g)的混合物根據(jù)實(shí)施例7中的方法反 應(yīng),但是在反應(yīng)開始之前加入六亞甲基二胺(35. 4mg,相對(duì)于尼龍-6,6鹽為0. 40摩爾% )。 獲得微黃色固體產(chǎn)物(14.02g)。將離子液體([P66614]C1)根據(jù)實(shí)施例7中的方法回收以得 到黃色粘性液體。來(lái)自固體產(chǎn)物分析的結(jié)果在下面的表1中給出。
[0085] 實(shí)施例10
[0086] 使[P66614]C1 (80. 15g)與尼龍-6,6鹽(19. 27g)的混合物根據(jù)實(shí)施例7中的方法 反應(yīng),但是持續(xù)4小時(shí)并且反應(yīng)開始之前加入六亞甲基二胺(47.Omg,相對(duì)于尼龍-6,6鹽為 0. 54摩爾% )。獲得微黃色固體產(chǎn)物(12. 69g)。將離子液體([P66614]C1)根據(jù)實(shí)施例7中 的方法回收以得到黃色粘性液體。來(lái)自固體產(chǎn)物分析的結(jié)果在下面的表1中給出。
[0087] 實(shí)施例11
[0088] 使[P66614]C1 (79. 66g)與尼龍-6,6鹽(19. 09g)的混合物根據(jù)實(shí)施例7中的方法反 應(yīng),但是在反應(yīng)開始之前加入六亞甲基二胺(92. 5mg,相對(duì)于尼龍_6,6鹽為1. 07摩爾% )。 獲得微黃色固體產(chǎn)物(13. 37g)。將離子液體([P66614]C1)根據(jù)實(shí)施例7中的方法回收以得 到黃色粘性液體。來(lái)自固體產(chǎn)物分析的結(jié)果在下面的表1中給出。
[0089] 實(shí)施例12
[0090] 使雙{(三氟-甲基)磺酰}胺1- 丁基-3-甲基咪唑輸([C4mim] [Tf2N],49. 14g) 與尼龍-6,6鹽(12. 32g)的混合物根據(jù)實(shí)施例2中的方法反應(yīng),但是在250°C下持續(xù)3小時(shí)。 將所得到的微黃反應(yīng)混合物漿液與乙酸乙酯(400mL)混合并且在回流下加熱。通過(guò)過(guò)濾所 得到的懸浮液收集產(chǎn)物,用熱的數(shù)份乙酸乙酯洗滌并且干燥以得到淺黃色固體(11. 25g)。 將離子液體([C4mim] [Tf2N])根據(jù)實(shí)施例1中的方法回收以得到黃色粘性液體。來(lái)自固體 產(chǎn)物分析的結(jié)果在下面的表1中給出。
[0091] 實(shí)施例13
[0092] 使[C4mim] [Tf2N] (48. 68g)與尼龍_6,6鹽(12.Olg)的混合物根據(jù)實(shí)施例7中的 方法反應(yīng),但是持續(xù)4小時(shí)。如實(shí)施例7中所描述的將粗產(chǎn)物在索格斯利特(Soxhlet)裝 置中萃取,得到淺黃色固體(11.Olg)。將離子液體([C4mim] [Tf2N])根據(jù)實(shí)施例7中的方 法回收以得到黃色粘性液體。來(lái)自固體產(chǎn)物分析的結(jié)果在下面的表1中給出。
[0093] 實(shí)施例14
[0094] 使[C4mim][Tf2N] (48. 07g)與尼龍_6,6鹽(12. 02g)的混合物根據(jù)實(shí)施例1中的 方法反應(yīng)。在反應(yīng)結(jié)束時(shí),將所得到的漿液與乙酸乙酯(400mL)混合并在回流下加熱。通 過(guò)將所得到的懸浮液過(guò)濾收集產(chǎn)物,將其用熱的數(shù)份乙酸乙酯洗滌并且在與實(shí)施例7中相 同的索格斯利特萃取器(Soxhletextractor)中萃取,得到淺黃色固體(10. 95g)。將離子 液體([C4mim][Tf2N])根據(jù)實(shí)施例7中的方法回收以得到黃色粘性液體。來(lái)自固體產(chǎn)物分 析的結(jié)果在下面的表1中給出。
[0095]表1 rnnctfil

[0098] 實(shí)施例15:尼龍4,6的制備
[0099] 將93.7g[P66614]Cl在攪拌下用氮流吹洗15分鐘。加入23.4g的尼龍4,6鹽(0? 1 摩爾)。將攪拌過(guò)的混合物在氮流下加熱至250°C持續(xù)6小時(shí),將縮聚水蒸出。在反應(yīng)要結(jié) 束時(shí)增加氮的吹洗流以有助于水從體系的移除。將反應(yīng)混合物冷卻下來(lái)。將反應(yīng)混合物在 劇烈攪拌下小心地倒入至900mL的乙酸乙酯/己烷的60/40混合物中,并將固體聚合物濾 出。將聚合物用乙酸乙酯進(jìn)行索格斯利特萃取8小時(shí)并將聚合物分離并干燥。
[0100] 實(shí)施例16 :尼龍6,T/D,T(50/50)的制備
[0101] 將112. 9g[P66614]Cl在攪拌下用氮流吹洗15分鐘。加入16. 6g對(duì)苯二甲酸(0. 1 摩爾),之后加入5. 8g六亞甲基二胺(0. 05摩爾)和5. 8g甲基五亞甲基二胺(0. 05摩爾)。 將攪拌過(guò)的混合物在氮流下加熱至250°C持續(xù)6小時(shí),將縮聚水蒸出。在反應(yīng)要結(jié)束時(shí)增加 氮的吹洗流以有助于水從體系的移除。將反應(yīng)混合物冷卻下來(lái)。將反應(yīng)混合物在劇烈攪拌 下小心地倒入至900mL的乙酸乙酯/己烷的60/40混合物中,并將固體聚合物濾出。將聚 合物用乙酸乙酯進(jìn)行索格斯利特萃取8小時(shí)并將聚合物分離并干燥。
[0102] 實(shí)施例17 :尼龍6/6, 17(50/50)的制備
[0103] 將92. 4g[P66614]Cl在攪拌下用氮流吹洗15分鐘。將3. 4g(0. 03摩爾)的己內(nèi) 酰胺與65. 7g的包含11. 6g對(duì)苯二甲酸(0.07摩爾)和8.lg六亞甲基二胺(0.07摩爾) 的30w%水溶液一起加入。將攪拌過(guò)的混合物在氮流下加熱至250°C持續(xù)6小時(shí),將水和縮 聚水蒸出。在反應(yīng)要結(jié)束時(shí)增加氮的吹洗流以有助于水從體系的移除。將反應(yīng)混合物冷卻 下來(lái)。將反應(yīng)混合物在劇烈攪拌下小心地倒入至900mL的乙酸乙酯/己烷的60/40混合物 中,并將固體聚合物濾出。將聚合物用乙酸乙酯進(jìn)行索格斯利特萃取8小時(shí)并將聚合物分 離并干燥。
[0104] 實(shí)施例18 :尼龍6/6, 17(50/50)的制備
[0105] 將92. 4g[P66614]Cl在攪拌下用氮流吹洗15分鐘。將3. 9g(0. 03摩爾)的氨基 己酸與65. 7g的包含11. 6g對(duì)苯二甲酸(0.07摩爾)和8.lg六亞甲基二胺(0.07摩爾) 的30w%水溶液一起加入。將攪拌過(guò)的混合物在氮流下加熱至250°C持續(xù)6小時(shí),將水和縮 聚水蒸出。在反應(yīng)要結(jié)束時(shí)增加氮的吹洗流以有助于水從體系的移除。將反應(yīng)混合物冷卻 下來(lái)。將反應(yīng)混合物在劇烈攪拌下小心地倒入至900mL的乙酸乙酯/己烷的60/40混合物 中,并將固體聚合物濾出。將聚合物用乙酸乙酯進(jìn)行索格斯利特萃取8小時(shí)并將聚合物分 離并干燥。
[0106] 實(shí)施例19 :芳族聚酰胺pP,T的制備
[0107] 將109. 7g[P66614]Cl在攪拌下用氮流吹洗15分鐘。加入10. 8g對(duì)苯二胺(0. 1摩 爾),之后加入16. 6g對(duì)苯二甲酸(0. 1摩爾)。將攪拌過(guò)的混合物在氮流下加熱至250°C持 續(xù)6小時(shí),將縮聚水蒸出。在反應(yīng)要結(jié)束時(shí)增加氮的吹洗流以有助于水從體系的移除。將 反應(yīng)混合物冷卻
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