從雙乙烯酮生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的廢渣、廢水中提純丙酮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種使用雙乙烯酮生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢渣和稀酸生產(chǎn)丙酮，以及回收廢水中殘留的丙酮最后再提純，獲得成品丙酮的連續(xù)法生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]國(guó)內(nèi)的雙乙烯酮生產(chǎn)企業(yè)在處理殘?jiān)鼤r(shí)，都是單純的用殘?jiān)♂屢汉退岱磻?yīng)生成丙酮，這樣的丙酮含量不僅產(chǎn)量低，含量也不高，同時(shí)在外排的酸性提濃廢水中還殘留有一定量的丙酮，不僅造成一定的經(jīng)濟(jì)損失，還要增加環(huán)境污染和增加廢水處理費(fèi)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在回收丙酮產(chǎn)量低、純度低的缺陷，本發(fā)明提供一種從雙乙烯酮生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的廢渣、廢水中提純丙酮的方法，不僅增加產(chǎn)量，同時(shí)提高產(chǎn)品含量，節(jié)約生產(chǎn)成本。
[0004]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的，從雙乙烯酮生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的廢渣、廢水中提純丙酮的方法，所述廢渣是指殘?jiān)♂屢?，所述廢水是指提濃廢水，其特征在于，包括三大步驟，第一步，殘?jiān)♂屢汉拖∷岱磻?yīng)生成丙酮，第二步，從提濃廢水中回收丙酮，第三步，將前兩步得到的丙酮混合進(jìn)行精餾提純；
所述第一步包括以下具體操作步驟:1)將殘?jiān)♂屢和ㄟ^(guò)真空抽到殘液滴加槽；2)向反應(yīng)器內(nèi)加入稀酸；3)開蒸汽加熱反應(yīng)器，溫度升至90~95°C，回流視鏡里有回流產(chǎn)生，開始滴加所述殘?jiān)♂屢?，反?yīng)器的釜壓控制在2~5KPa ;4)滴加完成后保溫30~60分鐘，使其充分反應(yīng)；5)反應(yīng)產(chǎn)生的丙酮通過(guò)換熱器換熱，然后進(jìn)入冷卻器冷卻，冷卻后的粗丙酮通過(guò)氣液分離器進(jìn)入粗丙酮儲(chǔ)槽；
所述第二步包括以下具體操作步驟:6)把提濃廢水打入到醋酸丁酯回收釜中加熱，溫度控制在98-100°C，氣相經(jīng)冷凝器冷凝，回收其中的醋酸丁酯到提濃系統(tǒng)中；7)回收醋酸丁酯后的液相，進(jìn)入到丙酮回收釜中，控制溫度在78-80°C，氣相經(jīng)冷凝器冷凝，控制冷凝溫度在20°C以下，冷凝下來(lái)的液體丙酮回收到所述粗丙酮儲(chǔ)槽中；
所述第三步包括以下具體操作步驟:8)將粗丙酮儲(chǔ)槽中的粗丙酮用入料栗投到丙酮精餾塔中，控制其液位在50-70%，在塔底部通過(guò)蒸汽加熱到76-96°C ；9)粗丙酮經(jīng)丙酮精餾塔中部進(jìn)入，與塔底上升氣相逆流接觸，進(jìn)入丙酮精餾塔下部，在精餾塔底通過(guò)再沸器加熱，控制精餾塔頂溫度在56-58°C ;10)通過(guò)控制氣相冷凝器的冷卻水量，使精餾塔氣相冷凝溫度在50°C以下，冷卻溫度在35°C以下，成品丙酮的純度大于98.5%，精餾塔底部排出的含酸廢水進(jìn)入稀酸槽，再進(jìn)入提濃工段。
[0005]所述稀酸是質(zhì)量濃度45% — 50%的醋酸。
[0006]所述殘?jiān)♂屢旱渭铀俣葹?.9噸/小時(shí)。
[0007]有益效果:采用本發(fā)明進(jìn)行丙酮回收和提純，不僅能夠增加產(chǎn)量，而且含量顯著提高了，大幅增加附加值，同時(shí)還可以回收以前外賣丙酮中的一部分醋酸，有效節(jié)約雙乙烯酮的生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例一
向水解釜中投入800kg含量46%的醋酸，然后給水解釜加熱升溫，蒸汽壓力控制在
0.2MPa左右，看到回流視鏡中有回流醋酸時(shí)(溫度80°C — 95°C)，關(guān)閉蒸汽，開始慢慢滴加殘?jiān)♂屢?約1.8t)。滴加時(shí)水解釜壓力控制在2-5KPa，滴加時(shí)間控制在2h左右。滴加結(jié)束后，保溫30—60min，釜溫保持在90—95°C，使之充分反應(yīng)。氣相經(jīng)50m2的立式換熱器降溫至56—65°C，再經(jīng)40m2板換經(jīng)淺冷鹽水降溫，使丙酮冷凝下來(lái)，經(jīng)氣液分離器分離出液態(tài)丙酮送到粗丙酮槽中，每釜生產(chǎn)時(shí)間約8小時(shí)，產(chǎn)含量約為65%的丙酮2噸。
[0009]保溫結(jié)束后，用負(fù)壓把水解釜里已經(jīng)反應(yīng)的物料抽到另一水解釜中回收其中的稀醋酸。但是這回收的稀醋酸中有少量的丙酮一起隨稀醋酸送到稀醋酸槽中，稀醋酸槽中的稀酸經(jīng)提濃后返回雙乙烯酮生產(chǎn)系統(tǒng)中回用，而其中的丙酮將和提濃后的廢水一起送到丙酮回收釜中，每小時(shí)提濃稀酸投料量約2噸，回收廢水中的含量約1%丙酮，得到的丙酮含量約50%，送到粗丙酮槽中。
[0010]含量50%和65%的兩種不同丙酮都儲(chǔ)存在粗丙酮槽中，經(jīng)丙酮栗打入丙桐提純精餾塔中，塔底溫度加熱到76-96°C，塔頂溫控制在56-58°C ;控制好塔底液位及投料量、采出量，便于正常連續(xù)性生產(chǎn)，最后精餾塔底部排出的含酸廢水進(jìn)入稀酸槽，再進(jìn)入提濃工段。氣相丙酮在50°C以下冷凝，在35°C以冷卻后采出，得到含量大于98.5%以上成品丙酮，送到成品丙酮槽中。
[0011]實(shí)施例二
向水解釜中投入900kg含量45% — 50%的醋酸，然后給水解釜加熱升溫，蒸汽壓力控制在0.2MPa左右，看到回流視鏡中有回流醋酸時(shí)(溫度80°C — 95°C)，關(guān)閉蒸汽，開始慢慢滴加殘?jiān)♂屢?約2t)。滴加時(shí)水解釜壓力控制在2-5KPa，滴加時(shí)間控制在2h左右。滴加結(jié)束后，保溫30—60min，釜溫保持在90—95°C，使之充分反應(yīng)。氣相經(jīng)50m2的立式換熱器降溫至56—65°C，再經(jīng)40m2板換經(jīng)淺冷鹽水降溫，使丙酮冷凝下來(lái)，經(jīng)氣液分離器分離出液態(tài)丙酮送到粗丙酮槽中，每釜生產(chǎn)時(shí)間約8小時(shí)，產(chǎn)含量約為65%的丙酮2.2噸。
[0012]保溫結(jié)束后，用負(fù)壓把水解釜里已經(jīng)反應(yīng)的物料抽到另一水解釜中回收其中的稀醋酸?；厥盏南〈姿嶂杏猩倭康谋黄痣S稀醋酸送到稀醋酸槽中，稀醋酸槽中的稀酸經(jīng)提濃后返回雙乙烯酮生產(chǎn)系統(tǒng)中回用，其中的丙酮將和提濃后的廢水一起送到丙酮回收釜中，每小時(shí)提濃稀酸投料量約2噸，回收廢水中的含量約1%丙酮，得到的丙酮含量約50%，送到粗丙酮槽中。
[0013]含量50%和65%的兩種不同丙酮都儲(chǔ)存在粗丙酮槽中，經(jīng)丙酮栗打入丙桐提純精餾塔中，塔底溫度加熱到76-96°C，塔頂溫控制在56-58°C ;控制好塔底液位及投料量、采出量，便于正常連續(xù)性生產(chǎn)，最后精餾塔底部排出的含酸廢水進(jìn)入稀酸槽，再進(jìn)入提濃工段。氣相丙酮在50°C以下冷凝，在35°C以冷卻后采出，得到含量大于98.5%以上成品丙酮，送到成品丙酮槽中。
[0014]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制；任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.從雙乙烯酮生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的廢渣、廢水中提純丙酮的方法，所述廢渣是指殘?jiān)♂屢?，所述廢水是指提濃廢水，其特征在于，包括三大步驟，第一步，殘?jiān)♂屢汉拖∷岱磻?yīng)生成丙酮，第二步，從提濃廢水中回收丙酮，第三步，將前兩步得到的丙酮混合進(jìn)行精餾提純； 所述第一步包括以下具體操作步驟:1)將殘?jiān)♂屢和ㄟ^(guò)真空抽到殘液滴加槽；2)向反應(yīng)器內(nèi)加入稀酸；3)開蒸汽加熱反應(yīng)器，溫度升至90~95°C，回流視鏡里有回流產(chǎn)生，開始滴加所述殘?jiān)♂屢?，反?yīng)器的釜壓控制在2~5KPa ;4)滴加完成后保溫30~60分鐘，使其充分反應(yīng)；5)反應(yīng)產(chǎn)生的丙酮通過(guò)換熱器換熱，然后進(jìn)入冷卻器冷卻，冷卻后的粗丙酮通過(guò)氣液分離器進(jìn)入粗丙酮儲(chǔ)槽； 所述第二步包括以下具體操作步驟:6)把提濃廢水打入到醋酸丁酯回收釜中加熱，溫度控制在98-100°C，氣相經(jīng)冷凝器冷凝，回收其中的醋酸丁酯到提濃系統(tǒng)中；7)回收醋酸丁酯后的液相，進(jìn)入到丙酮回收釜中，控制溫度在78-80°C，氣相經(jīng)冷凝器冷凝，控制冷凝溫度在20°C以下，冷凝下來(lái)的液體丙酮回收到所述粗丙酮儲(chǔ)槽中； 所述第三步包括以下具體操作步驟:8)將粗丙酮儲(chǔ)槽中的粗丙酮用入料栗投到丙酮精餾塔中，控制其液位在50-70%，在塔底部通過(guò)蒸汽加熱到76-96°C ；9)粗丙酮經(jīng)丙酮精餾塔中部進(jìn)入，與塔底上升氣相逆流接觸，進(jìn)入丙酮精餾塔下部，在精餾塔底通過(guò)再沸器加熱，控制精餾塔頂溫度在56-58°C ;10)通過(guò)控制氣相冷凝器的冷卻水量，使精餾塔氣相冷凝溫度在50°C以下，冷卻溫度在35°C以下，成品丙酮的純度大于98.5%，精餾塔底部排出的含酸廢水進(jìn)入稀酸槽，再進(jìn)入提濃工段。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從雙乙烯酮生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的廢渣、廢水中提純丙酮的方法，其特征在于，所述稀酸是質(zhì)量濃度45% — 50%的醋酸。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從雙乙烯酮生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的廢渣、廢水中提純丙酮的方法，其特征在于，所述殘?jiān)♂屢旱渭铀俣葹?.9噸/小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種從雙乙烯酮生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的廢渣、廢水中提純丙酮的方法，所述廢渣是指殘?jiān)♂屢?，所述廢水是指提濃廢水，其特征在于，包括三大步驟，第一步，殘?jiān)♂屢汉拖∷岱磻?yīng)生成丙酮，第二步，從提濃廢水中回收丙酮，第三步，將前兩步得到的丙酮混合進(jìn)行精餾提純；采用本發(fā)明進(jìn)行丙酮回收和提純，不僅能夠增加產(chǎn)量，而且含量顯著提高了，大幅增加附加值，同時(shí)還可以回收以前外賣丙酮中的一部分醋酸，有效節(jié)約雙乙烯酮的生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07C49/08, C07C45/82, C07C53/08, C07C45/42, C07C51/42
【公開號(hào)】CN105111052
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510517556
【發(fā)明人】田家民, 徐成剛
【申請(qǐng)人】安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年8月22日