一種用于制備聚酰胺5x的裝置、終聚方法及聚酰胺5x的生產(chǎn)設(shè)備、方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于制備聚酰胺的裝置及方法，具體為一種用于制備聚酰胺5X 的裝置、終聚方法及聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備、方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)中，聚酰胺的聚合方法一般可分為加熱縮聚或界面縮聚法。例如： (BaconKe,A.ff.Sisko,Differentialthermalanalysisofhighpolymers.III. Polyamides,JournalofPolymerScience第 50 卷第 153 期，第 87-98 頁，1961 年 3 月） 記載了加熱縮聚法，然而，根據(jù)報道，加熱縮聚法相較于界面縮聚法而言，制得的聚酰胺熔 點低且耐熱性劣化（J.Polym.Sci. 50, 87, 1961 ;Macromolecules，30, 8540, 1998)。而界面 縮聚法工序非常復(fù)雜，難以在工業(yè)上適用。上述工藝都是短程聚合工藝，不論哪種工藝都存 在一定缺陷，且制得的聚酰胺，特別是聚酰胺5X聚合度不高，工業(yè)應(yīng)用受到很大的限制。
[0003] 隨著聚合工藝的不斷發(fā)展，連續(xù)聚合工藝應(yīng)運而生，從一定程度上彌補了短程聚 合的缺陷?，F(xiàn)有的連續(xù)聚合工藝具體而言主要包括以下環(huán)節(jié)：濃縮一高壓預(yù)縮聚一閃蒸一 常壓或真空縮聚。杜邦公司作為世界范圍內(nèi)知名的聚酰胺生產(chǎn)商，對聚酰胺66的連續(xù)聚合 工藝進(jìn)行了改進(jìn)，其獨特的連續(xù)聚合工藝主要包括以下環(huán)節(jié)：高壓濃縮預(yù)縮聚一閃蒸一常 壓縮聚。
[0004] 在聚酰胺連續(xù)聚合領(lǐng)域，現(xiàn)有技術(shù)中對聚合裝置研究主要針對尼龍66。例如： CN1289571C公開了一種連接制備聚酰胺66的裝置，但沒有對后縮合器進(jìn)行任何詳細(xì)的描 述。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種用于制備聚酰胺5X的裝置，所述裝置為 終聚裝置，包括：終聚釜；擠壓缸，與所述終聚釜相連；輸送螺桿，設(shè)置于所述擠壓缸；及框 式攪拌器，設(shè)置于所述終聚釜，并與所述輸送螺桿相連；其中，所述框式攪拌器包括攪拌框 和與所述攪拌框相連的螺帶。
[0006] 根據(jù)本發(fā)明的一實施方式，其中所述攪拌框包括兩端開口的圓筒，在所述圓筒的 側(cè)面上開設(shè)有至少一個通孔。
[0007] 根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述圓筒的側(cè)面為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
[0008] 根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述圓筒包括第一圓環(huán)、第二圓環(huán)、和至少兩個 連接條，所述第一圓環(huán)和第二圓環(huán)通過所述至少兩個連接條相連，所述螺帶一端連接所述 第二圓環(huán)，另一端連接所述輸送螺桿。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中在所述第一圓環(huán)、所述連接條以及所述第二圓 環(huán)所包圍的區(qū)域內(nèi)形成有多個網(wǎng)格；所述第一圓環(huán)優(yōu)選為平行于所述第二圓環(huán)；所述連接 條優(yōu)選為垂直于所述第一圓環(huán)、第二圓環(huán)。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述框式攪拌器的攪拌框與所述終聚釜釜壁的 距離< 12. 7mm〇
[0011] 根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述終聚釜由一圓筒及與所述圓筒相連通的倒 圓錐形成，所述圓筒的高度為所述倒圓錐高度的1. 5~3. 5倍；優(yōu)選地，所述終聚裝置還包 括物料進(jìn)口、排氣口和物料出口，所述物料進(jìn)口設(shè)置于所述終聚釜的頂部，所述物料出口設(shè) 置于所述擠壓缸的底部。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中在所述終聚釜內(nèi)設(shè)置有進(jìn)料板，所述進(jìn)料板覆 蓋所述物料進(jìn)口，在所述進(jìn)料板上開設(shè)有多個通孔；所述通孔優(yōu)選為30~50個，所述通孔 的直徑優(yōu)選為4~7mm〇
[0013] 本發(fā)明還提供了一種用于制備聚酰胺5X的終聚方法，包括，將預(yù)聚物在上述的終 聚裝置中進(jìn)行聚合反應(yīng)。
[0014] 本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備，包括依次連接的濃縮裝置、預(yù)聚 裝置、減壓裝置、分離裝置及上述的終聚裝置。
[0015] 本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種聚酰胺5X的生產(chǎn)方法，包括：原料聚酰胺鹽溶液經(jīng)濃縮 步驟、預(yù)聚反應(yīng)步驟、減壓步驟、分離步驟以及終聚反應(yīng)步驟處理之后，制得所述聚酰胺，其 中所述終聚反應(yīng)步驟在上述的終聚裝置中進(jìn)行。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的一實施方式，其中所述終聚反應(yīng)步驟的溫度為250~320°C，優(yōu)選為 250~300°C;和/或，所述終聚反應(yīng)步驟在常壓或真空條件下進(jìn)行，常壓下進(jìn)行終聚時采用 惰性氣體保護(hù)，真空條件下進(jìn)行終聚時壓力為〇~760mmHgA，優(yōu)選150~250mmHgA。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述原料聚酰胺鹽溶液的濃度為50wt%以上， 優(yōu)選 50wt% ~65wt%。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述濃縮步驟采用管殼式濃縮裝置進(jìn)行蒸發(fā)濃 縮，管程壓力為〇? 005~0? 35MPa，優(yōu)選0? 05~0? 35MPa，管程溫度為60~200°C，優(yōu)選80~ 160°C;和/或，殼程壓力為0~2.OMPa，殼程溫度為250°C以下，優(yōu)選212°C以下；和/或， 濃縮后的聚酰胺鹽水溶液的質(zhì)量百分比濃度為50~80%，優(yōu)選為70~80%。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述預(yù)聚反應(yīng)步驟結(jié)束后所得的聚合物質(zhì)量百 分比含量為80~100%，優(yōu)選85~95%;所述預(yù)聚反應(yīng)的溫度為200~300°C，優(yōu)選220~ 280°C，進(jìn)一步優(yōu)選230~260°C;和/或，所述預(yù)聚反應(yīng)的壓力為3.OMPa以下，優(yōu)選2.OMPa 以下，進(jìn)一步優(yōu)選I. 0~I. 8MPa。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述減壓步驟中的減壓裝置為閃蒸器，所述減 壓步驟的溫度為所述聚酰胺5X的熔點以上的溫度，優(yōu)選為200~300°C，進(jìn)一步優(yōu)選為 230~260°C;所述分離步驟的溫度優(yōu)選為250~320°C，優(yōu)選為250~300°C。
[0021] 本發(fā)明的聚酰胺的終聚裝置，通過設(shè)置于框式攪拌器的攪拌框的側(cè)壁不斷刮擦釜 壁，減少了凝膠的形成；同時物料可通過側(cè)壁上的通孔在攪拌框的內(nèi)外兩側(cè)流動，增強了攪 拌效果，使得物料混合均勻，終聚反應(yīng)所得的聚合物分子量均一性好，同時還能使體系內(nèi)的 氣液分離效果更好，利于終聚反應(yīng)的進(jìn)行。
[0022] 本發(fā)明的聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備以及生產(chǎn)方法適用于聚酰胺的連續(xù)聚合工藝以及 間歇聚合工藝，尤其適用于聚酰胺的連續(xù)聚合工藝。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明一實施方式的聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024] 圖2為圖1中終聚裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025] 圖3為本發(fā)明一實施方式的攪拌框的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0026]體現(xiàn)本發(fā)明特征與優(yōu)點的典型實施方式將在以下的說明中詳細(xì)敘述。應(yīng)理解的是 本發(fā)明能夠在不同的實施方式上具有各種的變化，其皆不脫離本發(fā)明的范圍，且其中的說 明及圖示在本質(zhì)上是當(dāng)作說明之用，而非用以限制本發(fā)明。
[0027] 如圖1所示，本發(fā)明一實施方式的聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備，包括依次連接的濃縮裝 置1、預(yù)聚裝置2、減壓裝置3、分離裝置4和終聚裝置5。
[0028]作業(yè)時，將原料聚酰胺鹽溶液在濃縮裝置1中進(jìn)一步濃縮后進(jìn)入預(yù)聚裝置2 ;在 預(yù)聚裝置2中，聚酰胺鹽發(fā)生預(yù)縮聚反應(yīng)，產(chǎn)物為聚合度較低的預(yù)聚物和水；上述產(chǎn)物經(jīng)減 壓裝置3、分離裝置4后，大部分水與預(yù)聚物分離；隨后，預(yù)聚物進(jìn)入終聚裝置5進(jìn)行縮聚反 應(yīng)，生成最終產(chǎn)物聚酰胺；最后通過切粒、改性或直紡裝置的處理，可得到所需要的聚酰胺 產(chǎn)品。
[0029] 其中，聚合物中大量的水分在分離階段被除去，這種含有少量水分的低分子量、低 粘度的預(yù)聚物被齒輪栗送入終聚裝置，在不同真空度、不同停留時間和不同的溫度下進(jìn)行 聚合并脫除揮發(fā)成分，使聚合物達(dá)到最終的分子量和粘度。
[0030] 如圖2所示，本發(fā)明一實施方式的終聚裝置5包括，終聚釜51和與終聚釜51相連 的擠壓缸52。在擠壓缸52內(nèi)設(shè)置有輸送螺桿521 ;在終聚釜51內(nèi)設(shè)置有框式攪拌器，框式 攪拌器與輸送螺桿521相連。
[0031] 終聚釜51可由位于上部的圓筒和位于下部的倒圓錐組成，圓筒一端開口，并通過 該開口與倒圓錐無縫連接或是一體成型，終聚釜51中空，在其內(nèi)部形成有與其外部形狀相 同的空腔。其中，圓筒的高度可以為倒圓錐高度的〇. 5倍以上，優(yōu)選1. 5~3. 5倍。
[0032] 終聚裝置5還可包括開設(shè)于終聚釜51圓筒上底面的物料進(jìn)口 513、設(shè)置于圓筒側(cè) 壁的排氣口 514、及位于擠壓缸52下部的物料出口 522。在終聚釜51內(nèi)可設(shè)置一進(jìn)料板 515,進(jìn)料板515可位于物料進(jìn)口 51