一種制備聚乙二醇與鈦酸丁酯的復合物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚乙二醇與鈦酸丁酯的復合物的制備方法，屬于助劑合成領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]聚乙二醇(PEG)是經(jīng)環(huán)氧乙烷聚合而成的具有線性(相對分子量5000 —30000)或支化(相對分子量為40000 — 60000)的鏈狀結(jié)構(gòu)，線性聚乙二醇的分子式為H-(0-CH2-CH2)n-0H。聚乙二醇是中性、無毒且具有獨特理化性質(zhì)和良好的生物相容性的高分子聚合物，也是經(jīng)FDA批準的合成聚合物之一，不僅具有良好的水溶性，也能溶于二氯甲烷、二甲基甲酰胺、苯和乙醇等有機溶劑。聚乙二醇具有優(yōu)良的潤滑性、保濕性、分散性、抗靜電性等，在化妝品、制藥、化纖、橡膠、塑料、造紙、油漆、電鍍、農(nóng)藥、金屬加工及食品加工等行業(yè)中均有著極為廣泛的應用。
[0003]鈦酸丁酯能溶于多種有機溶劑，容易水解，可用于制造金屬-橡塑材料的改性黏合劑，酯交換反應、縮合反應催化劑，也可作為交聯(lián)劑、高強度聚酯漆改性劑、耐高溫涂料添加劑、環(huán)保增塑劑和醫(yī)用黏合劑等。
[0004]聚乙二醇具有端羥基，有較高的化學反應活性，很容易與鈦酸丁酯發(fā)生反應形成復合物，所得復合物綜合了聚乙二醇和鈦酸酯的結(jié)構(gòu)和功能，有望作為多功能填料或助劑，應用涂料、塑料、橡膠和纖維等制品的改性，然而目前的文獻中和市場上都還沒有見到相同的產(chǎn)物或產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種聚乙二醇與鈦酸丁酯的復合物的制備方法。
[0006]本發(fā)明的目的是通過如下原理實現(xiàn)的:先將一定量的聚乙二醇溶解到無水有機溶劑中制成溶液，然后將適量鈦酸丁酯通過超聲或攪拌等方式均勻分散到聚乙二醇溶液中，再將混合溶液靜置3-72小時使有機溶劑自然揮發(fā)，最后通過真空抽濾、鼓風干燥等方法完全除去混合物中的水分和殘留的有機溶劑，即可得到蠟狀或粉狀的聚乙二醇與鈦酸丁酯的復合物。
[0007]本發(fā)明所述的聚乙二醇的平均聚合度為5 — 2000，聚乙二醇和鈦酸丁酯的物質(zhì)的量的比例為0.5:1-4:1，所用的有機溶劑為無水乙醇、二氯甲燒、N'N'-二甲基甲酰胺、苯等。
[0008]本發(fā)明的特點在于該助劑通過兩種反應物的有機復合得到的一種新型復合物，該復合物兼有聚乙二醇和鈦酸丁酯的功能。同時，本發(fā)明制備聚乙二醇與鈦酸丁酯復合物的操作過程較簡單，很容易批量生產(chǎn)，符合工業(yè)生產(chǎn)的要求。本發(fā)明所得到的聚乙二醇與鈦酸丁酯的復合物為蠟狀或粉狀，容易與聚合物、以及其他填料或助劑均勻混合，使用非常方便。本發(fā)明所得到的復合物在水、乙醇、丙酮、四氫呋喃等有機溶劑中的溶解度較小，在制品使用過程中不容易發(fā)生迀移，從而能長期發(fā)揮作用。
【具體實施方式】
[0009]實例I
[0010]先將0.5摩爾的聚乙二醇400溶解到無水乙醇中制成溶液，然后將I摩爾鈦酸四丁酯攪拌分散到聚乙二醇溶液中，將混合物在室溫下敞口靜置3小時，再通過真空干燥完全除去其中的水分和游離的有機溶劑，即可得到粉狀產(chǎn)物。
[0011]實例2
[0012]先將0.5摩爾的聚乙二醇400溶解到二氯甲烷中制成溶液，然后將I摩爾鈦酸四丁酯超聲分散到聚乙二醇溶液中，將混合物在室溫下敞口靜置12小時，再通過真空干燥完全除去其中的水分和游離的有機溶劑，即可得到粉狀產(chǎn)物。
[0013]實例3
[0014]先將I摩爾的聚乙二醇400溶解到無水乙醇中制成溶液，然后將I摩爾鈦酸四丁酯超聲分散到聚乙二醇溶液中，將混合物在室溫下敞口靜置24小時，再通過真空干燥完全除去其中的水分和游離的有機溶劑，即可得到粉狀產(chǎn)物。
[0015]實例4
[0016]先將2摩爾的聚乙二醇400溶解到無水乙醇中制成溶液，然后將I摩爾鈦酸四丁酯攪拌分散到聚乙二醇溶液中，將混合物在室溫下敞口靜置36小時，再通過真空干燥完全除去水分和游離的有機溶劑，即可得到蠟狀產(chǎn)物。
[0017]實例5
[0018]先將I摩爾的聚乙二醇800溶解到無水乙醇中制成溶液，然后將I摩爾鈦酸四丁酯攪拌分散到聚乙二醇溶液中，將混合物在室溫下敞口靜置24小時，再通過真空干燥完全除去其中的水分和游離的有機溶劑，即可得到粉狀產(chǎn)物。
[0019]實例6
[0020]先將I摩爾聚乙二醇6000溶解到無水乙醇中制成溶液，然后將I摩爾鈦酸四丁酯攪拌分散到聚乙二醇溶液中，將混合物在室溫下敞口靜置28小時，再通過真空干燥完全除去其中的水分和游離的有機溶劑，即可得到粉狀產(chǎn)物。
[0021]實例7
[0022]先將I摩爾的聚乙二醇2000溶解到無水乙醇中制成溶液，然后將I摩爾鈦酸四丁酯攪拌分散到聚乙二醇溶液中，將混合物在室溫下敞口靜置24小時，再通過真空干燥完全除去其中的水分和游離的有機溶劑，即可得到粉狀產(chǎn)物。
[0023]實例8
[0024]先將4摩爾聚乙二醇6000溶解到無水乙醇中制成溶液，然后將I摩爾鈦酸四丁酯攪拌分散到聚乙二醇溶液中，將混合物在室溫下敞口靜置72小時，再通過真空干燥完全除去其中的水分和游離的有機溶劑，即可得到蠟狀產(chǎn)物。
[0025]實例9
[0026]先將3摩爾聚乙二醇6000溶解到無水乙醇中制成溶液，然后將I摩爾鈦酸四丁酯攪拌分散到聚乙二醇溶液中，將混合物在室溫下敞口靜置36小時，再通過真空干燥完全除去其中的水分和游離的有機溶劑，即可得到蠟狀產(chǎn)物。
[0027]實例10
[0028]先將4摩爾的聚乙二醇3000溶解到無水乙醇中制成溶液，然后將I摩爾鈦酸四丁酯攪拌分散到聚乙二醇溶液中，將混合物在室溫下敞口靜置48小時，再通過真空干燥完全除去其中的水分和游離的有機溶劑，即可得到蠟狀產(chǎn)物。
[0029]實例11
[0030]先將0.5摩爾的聚乙二醇400溶解到無水乙醇中制成溶液，然后將I摩爾鈦酸四丁酯攪拌分散到聚乙二醇溶液中，將混合物在室溫下敞口靜置24小時，再通過鼓風干燥完全除去其中的水分和游離的有機溶劑，即可得到粉狀產(chǎn)物。
【主權(quán)項】
1.一種制備聚乙二醇與鈦酸丁酯的復合物的方法，其特征在于先將一定量的聚乙二醇溶解到無水有機溶劑中制成溶液，然后將適量鈦酸丁酯通過超聲或攪拌均勻分散到聚乙二醇溶液中，然后將混合溶液靜置3-72小時使有機溶劑自然揮發(fā)，再通過真空抽濾或鼓風干燥完全除去混合物中的水分和殘留的有機溶劑，即可得到蠟狀或粉狀的聚乙二醇與鈦酸丁酯的復合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于本發(fā)明所述的聚乙二醇的平均聚合度是5 - 2000。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于聚乙二醇和鈦酸丁酯的物質(zhì)的量的比例為0.5:l-4:lo4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的有機溶劑為無水乙醇、二氯甲烷、N'N'-二甲基甲酰胺和苯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備聚乙二醇與鈦酸丁酯的復合物的方法，屬于助劑合成領(lǐng)域。本發(fā)明先將一定量的聚乙二醇溶解到無水有機溶劑中制成溶液，然后將適量鈦酸丁酯通過超聲或攪拌等方式均勻分散到聚乙二醇溶液中，將混合溶液靜置3-72小時使有機溶劑自然揮發(fā)，然后通過真空抽濾、鼓風干燥等方法完全除去混合物中的水分和殘留的有機溶劑，即可得到蠟狀或粉狀的聚乙二醇與鈦酸丁酯的復合物。本發(fā)明制備聚乙二醇與鈦酸丁酯的復合物的方法操作簡單，很容易批量生產(chǎn)，符合工業(yè)生產(chǎn)的要求。
【IPC分類】C08L71/02, C08K5/10
【公開號】CN105001613
【申請?zhí)枴緾N201510291781
【發(fā)明人】陳利, 龐秀江
【申請人】青島科技大學
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年5月30日