杏子果膠的提取工藝及其理化性質(zhì)研究的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]采用單因子試驗(yàn)和L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)紅娘子杏子中果膠的酸提醇沉工藝及一般理化性質(zhì)進(jìn)行了研究，對(duì)影響果膠提取的因素料液比、pH、提取時(shí)間和浸提溫度進(jìn)行了系列實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，影響果膠得率的主次因素為提取時(shí)間 > 浸提溫度 > 料液比>pH，最佳工藝條件為:提取時(shí)間0.5-3h,浸提溫度50-85°C，料液比1:15-35，pH 1.0-2.0，在此最佳工藝條件下，果膠得率為大于8%。理化性質(zhì)研究結(jié)果表明，提取物pH為2.0-4.0,黏度為2-5mPa.s，膠凝單元數(shù)為25-50，酯化度為35-65。
【背景技術(shù)】
[0002]根據(jù)相關(guān)資料得知，杏子中果膠含量十分豐富，10g杏子中大概含有9.5-10g果膠。我國(guó)杏子資源豐富，但目前的開(kāi)發(fā)利用還處于初級(jí)階段，如杏脯，杏干等初級(jí)加工產(chǎn)品。關(guān)于從杏子中提取果膠的工藝研究則未見(jiàn)報(bào)道，若采用現(xiàn)代科技手段將果膠從杏子中提取出來(lái)制成產(chǎn)品，不但提高了杏子深加工產(chǎn)品的附加值，又能變廢為寶，解決殘次落果的浪費(fèi)問(wèn)題。同時(shí)充分開(kāi)發(fā)利用杏子這一巨大的資源，還可為食品工業(yè)提供優(yōu)質(zhì)原料，進(jìn)一步改善人們的膳食結(jié)構(gòu)，提高我國(guó)人民的健康水平。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003](I)杏子中果膠的提取工藝:
杏子打漿——酸液浸提——抽濾——蒸發(fā)濃縮——脫色——脫蛋白——測(cè)果膠得率一乙醇沉淀一果膠酸膠體一洗滌一烘干一粉碎。
[0004](2)操作要點(diǎn):
①杏子預(yù)處理:將杏子用80-90°C水煮lOmin，除去其中的果膠酶防止果膠水解，使酶失活性，將組織搗碎，加入熱的70%乙醇，充分?jǐn)嚢?，以提取糖?lèi)，過(guò)濾(反復(fù)操作至濾液不呈糖的反應(yīng))，殘?jiān)?5%乙醇洗滌，再用乙醚洗滌，最后干燥待用；
②酸液浸提:按設(shè)計(jì)的料液比、溫度、時(shí)間、PH值，研究四因素對(duì)HCl提取果膠得率的影響；
③蒸發(fā)濃縮:將澄清果膠液加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，保持濃縮溫度為50-60°C，蒸發(fā)濃縮至固形物含量達(dá)6%-7%為止；
④脫色:采用雙氧水脫色，在10ml提取液中加入30%雙氧水6ml，靜置48h；
⑤脫蛋白:采用TCA法脫蛋白；用lmol/L的NaOH將脫色后的果膠液調(diào)pH值為10，80°C下保溫4h，過(guò)濾后取上清液，然后用lmol/L的草酸調(diào)上清液pH值為7，滴加3%的三氯乙酸至PH值為6，于4000rpm離心30min取上請(qǐng)液；
⑥乙醇沉淀:待提取液冷卻后，用氨水調(diào)節(jié)PH為3-4，采用乙醇沉淀，在不斷攪拌下加入95%乙醇，加入量約為原體積的1-3倍，靜置Ih ；
⑦過(guò)濾、洗滌、烘干:抽濾后，棄去濾液，用95%的乙醇洗滌兩次，在60-70°C烘箱內(nèi)烘干。
[0005](3)果膠得率的測(cè)定方法:
采用重量法測(cè)定果膠得率；取25ml提取液于500ml燒杯中，加入0.lmol/1氫氧化鈉溶液10ml，充分?jǐn)嚢?，放?0min，再加入lmol/L醋酸50ml，放置5min，邊攪拌邊緩緩加入2mol/L氯化鈣溶液25ml，放置lh，加熱煮沸5min，趁熱用已在105°C烘箱中烘干至恒重的濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌至無(wú)氯離子為止，濾渣和濾紙一同放入稱(chēng)量瓶中，置105°C烘箱中干燥至恒重；
X= Cm1-1ii2) *0.9233*100/m* (V1A)
X——樣品中果膠酸含量，％;
In1——果膠酸鈣和濾紙質(zhì)量，g ；
m2-濾紙質(zhì)量，g ；
m——樣品質(zhì)量，g ；
V1——測(cè)定時(shí)取果膠提取液的體積，ml ；
V—果膠提取液總體積，ml ；
0.9233—由果膠酸鈣換算為果膠酸的系數(shù)。
[0006](4 )果膠理化性質(zhì)的測(cè)定方法:
A果膠的鑒別方法:取果膠提取液，濃縮后加熱并不斷攪拌，加蔗糖36.5克繼續(xù)加熱濃縮至54.7克，倒入含有12.5%檸檬酸溶液0.8ml的燒杯中，冷卻后即呈柔軟而有彈性的膠凍；
B pH值:稱(chēng)取試樣1.25克用蒸餾水溶解，定容至50ml，在25°C下用酸度計(jì)測(cè)定；
C黏度測(cè)定方法:在pH值為2.5，室溫下，用I號(hào)轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速6r/s測(cè)定其黏度值；
D膠凝度的測(cè)定:用測(cè)黏度的方法替代膠凝度與提取率建立關(guān)系作為綜合指標(biāo)的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)可以簡(jiǎn)化操作工序，節(jié)省設(shè)備開(kāi)支，而且直觀明了，本試驗(yàn)中以黏度代替膠凝度表征果膠的生產(chǎn)潛力；
E膠凝單元數(shù)=果膠提取率*黏度。
[0007](5)甲氧基含量測(cè)定方法:
取果膠液Vtl=SOml以酚酞為指示劑，用一定0.5mol/L NaOH溶液滴至變色，然后加入過(guò)量NaOH (V1Iiil)室溫皂化10分鐘，再用HCL滴至褪色記下HCL體積V2ml ；
甲氧基含量 ％= CMiia0^Y,-Mecl^2) *31.034*10-3/Cq*V。；
MNa0H=標(biāo)定后的溶液濃度；ΜΗα=標(biāo)定后的溶液濃度；酯化度=甲氧基含量*100/16.3。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.(I)杏子中果膠的提取工藝: 杏子打漿一酸液浸提一抽濾一蒸發(fā)濃縮一脫色一一脫蛋白一測(cè)果膠得率一乙醇沉淀一果膠酸膠體一洗滌一烘干一粉碎； (2)操作要點(diǎn): ①杏子預(yù)處理:將杏子用80-90°C水煮lOmin，除去其中的果膠酶防止果膠水解，使酶失活性，將組織搗碎，加入熱的70%乙醇，充分?jǐn)嚢瑁蕴崛√穷?lèi)，過(guò)濾(反復(fù)操作至濾液不呈糖的反應(yīng))，殘?jiān)?5%乙醇洗滌，再用乙醚洗滌，最后干燥待用； ②酸液浸提:按設(shè)計(jì)的料液比、溫度、時(shí)間、PH值，研究四因素對(duì)HCl提取果膠得率的影響； ③蒸發(fā)濃縮:將澄清果膠液加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，保持濃縮溫度為50-60°C，蒸發(fā)濃縮至固形物含量達(dá)6%-7%為止； ④脫色:采用雙氧水脫色，在10ml提取液中加入30%雙氧水6ml，靜置48h； ⑤脫蛋白:采用TCA法脫蛋白；用lmol/L的NaOH將脫色后的果膠液調(diào)pH值為10，80°C下保溫4h，過(guò)濾后取上清液，然后用lmol/L的草酸調(diào)上清液pH值為7，滴加3%的三氯乙酸至PH值為6，于4000rpm離心30min取上請(qǐng)液； ⑥乙醇沉淀:待提取液冷卻后，用氨水調(diào)節(jié)PH為3-4，采用乙醇沉淀，在不斷攪拌下加入95%乙醇，加入量約為原體積的1-3倍，靜置Ih ； ⑦過(guò)濾、洗滌、烘干:抽濾后，棄去濾液，用95%的乙醇洗滌兩次，在60-70°C烘箱內(nèi)烘干; (3)果膠得率的測(cè)定方法: 采用重量法測(cè)定果膠得率；取25ml提取液于500ml燒杯中，加入0.lmol/1氫氧化鈉溶液10ml，充分?jǐn)嚢?，放?0min，再加入lmol/L醋酸50ml，放置5min，邊攪拌邊緩緩加入2mol/L氯化鈣溶液25ml，放置lh，加熱煮沸5min，趁熱用已在105°C烘箱中烘干至恒重的濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌至無(wú)氯離子為止，濾渣和濾紙一同放入稱(chēng)量瓶中，置105°C烘箱中干燥至恒重；X= Cm1-1ii2) *0.9233*100/m* (V1A) X——樣品中果膠酸含量，％; In1——果膠酸鈣和濾紙質(zhì)量，g ； m2-濾紙質(zhì)量，g ； m——樣品質(zhì)量，g ； V1——測(cè)定時(shí)取果膠提取液的體積，ml ； V—果膠提取液總體積，ml ；. 0.9233—由果膠酸鈣換算為果膠酸的系數(shù)； (4)果膠理化性質(zhì)的測(cè)定方法: A果膠的鑒別方法:取果膠提取液，濃縮后加熱并不斷攪拌，加蔗糖36.5克繼續(xù)加熱濃縮至54.7克，倒入含有12.5%檸檬酸溶液0.8ml的燒杯中，冷卻后即呈柔軟而有彈性的膠凍； B pH值:稱(chēng)取試樣1.25克用蒸餾水溶解，定容至50ml，在25°C下用酸度計(jì)測(cè)定； C黏度測(cè)定方法:在pH值為2.5，室溫下，用I號(hào)轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速6r/s測(cè)定其黏度值； D膠凝度的測(cè)定:用測(cè)黏度的方法替代膠凝度與提取率建立關(guān)系作為綜合指標(biāo)的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)可以簡(jiǎn)化操作工序，節(jié)省設(shè)備開(kāi)支，而且直觀明了，本試驗(yàn)中以黏度代替膠凝度表征果膠的生產(chǎn)潛力； E膠凝單元數(shù)=果膠提取率*黏度； (5)甲氧基含量測(cè)定方法: 取果膠液Vtl=SOml以酚酞為指示劑，用一定0.5mol/L NaOH溶液滴至變色，然后加入過(guò)量NaOH (V1Iiil)室溫皂化10分鐘，再用HCL滴至褪色記下HCL體積V2ml ；甲氧基含量 ％= CMiia0^Y,-Mecl^2) *31.034*10-3/Cq*V。； MNa0H=標(biāo)定后的溶液濃度；ΜΗα=標(biāo)定后的溶液濃度；酯化度=甲氧基含量*100/16.3。
【專(zhuān)利摘要】采用單因子試驗(yàn)和L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)紅娘子杏子中果膠的酸提醇沉工藝及一般理化性質(zhì)進(jìn)行了研究，對(duì)影響果膠提取的因素料液比、pH、提取時(shí)間和浸提溫度進(jìn)行了系列實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，影響果膠得率的主次因素為提取時(shí)間>浸提溫度>料液比>pH，最佳工藝條件為：提取時(shí)間0.5-3h,浸提溫度50-85℃,料液比1:15-35，pH1.0-2.0，在此最佳工藝條件下，果膠得率為大于8%。理化性質(zhì)研究結(jié)果表明，提取物pH為2.0-4.0，黏度為2-5mPa.s，膠凝單元數(shù)為25-50，酯化度為35-65。
【IPC分類(lèi)】C08B37/06, G01N11/00, G01N21/78
【公開(kāi)號(hào)】CN104974273
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410137824
【發(fā)明人】武永福, 武鉦力, 武拯禾
【申請(qǐng)人】武永福
【公開(kāi)日】2015年10月14日
【申請(qǐng)日】2014年4月8日