一種低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及一種低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置及方法。具體就是根據(jù)環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛熔點(diǎn)不同的性質(zhì)，設(shè)計出深冷結(jié)晶與減壓精餾結(jié)合工藝。與現(xiàn)有流程相比，本工藝具有節(jié)能降耗的特點(diǎn)。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧苯乙烷是重要的精細(xì)化學(xué)品，作為中間體廣泛用于醫(yī)藥、香料等有機(jī)合成。以苯乙烯為原料生產(chǎn)環(huán)氧苯乙烷，反應(yīng)產(chǎn)物中環(huán)氧苯乙烷約占94.1%、苯乙醛約占5.9%。由于環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛為同分異構(gòu)體，完全互溶且沸點(diǎn)相差小，沸點(diǎn)分別為194 °C和195°C，使用常壓精餾手段能耗過高，且分離效果不佳。
[0003]常規(guī)工藝分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛采用減壓精餾的方法。減壓精餾可提高物系相對揮發(fā)度，降低分離能耗，工藝操作壓力為40kPa (絕壓)，精餾塔理論板數(shù)為85。與常壓精餾比，減壓精餾可降低分離能耗，但分離所需熱量依舊較大，且減壓操作需要使用真空泵維持真空度并消耗更多抽空能耗。因此減壓精餾并非環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛分離的最佳方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述實際情況，本發(fā)明提供了一種低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置及方法。根據(jù)環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛熔點(diǎn)不同的性質(zhì)，設(shè)計出深冷結(jié)晶與減壓精餾結(jié)合工藝。
[0005]由實驗數(shù)據(jù)繪制苯乙醛-環(huán)氧苯乙烷二元物系相圖，如圖1所示，進(jìn)料狀態(tài)為A點(diǎn)，S卩95 %環(huán)氧苯乙烷和5 %苯乙醛，逐步降溫至-40 0C，開始析出晶體，繼續(xù)降溫至-45 °C，分離固液相。其固相組成如B點(diǎn)所示，液相組成如C點(diǎn)所示，其中B點(diǎn)為純凈的環(huán)氧苯乙烷晶體，C點(diǎn)為72%環(huán)氧苯乙烷溶液，再通過減壓精餾的方式回收溶液中剩余環(huán)氧苯乙烷。由于大部分環(huán)氧苯乙烷通過深冷結(jié)晶分離，因此減壓精餾處理量較低。本專利提出的深冷結(jié)晶與減壓精餾向結(jié)合，低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的工藝，與傳統(tǒng)減壓精餾工藝相比，能耗減少42 %，經(jīng)濟(jì)效益明顯改善。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]一種低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置，包括水冷器、結(jié)晶器、進(jìn)料預(yù)熱器、回收塔、苯乙醛產(chǎn)品罐和環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐；水冷器與結(jié)晶器的進(jìn)料口相連，結(jié)晶器的固相出口與環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐相連，結(jié)晶器的液相出口與進(jìn)料預(yù)熱器入口相連，進(jìn)料預(yù)熱器出口連接回收塔，回收塔塔頂和塔底出口分別連接環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐和苯乙醛產(chǎn)品罐。
[0008]所述的回收塔為減壓精餾塔，包括85?90塊塔板。
[0009]用上述低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置的方法，步驟如下:
[0010](I)分離原料為質(zhì)量百分比85%?98%的粗環(huán)氧苯乙烷，經(jīng)水冷器降溫至40?6(TC，再經(jīng)結(jié)晶器中乙烯制冷降溫至-60?_80°C，在結(jié)晶器中停留時間30?50min，常壓操作，大部分晶體析出；晶體為環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品，熔融后進(jìn)入環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐。
[0011](2)結(jié)晶器中結(jié)晶殘余液進(jìn)入進(jìn)料預(yù)熱器預(yù)熱100?120°C后，再引入回收塔分離提純，操作壓力為40?80kPa (絕壓)，回收塔塔頂和塔底溫度分別為160?165 °C和168?174°C?；厥账?shù)玫江h(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品，與結(jié)晶器得到晶體共同儲存至環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐，塔底得到99.8wt.%苯乙醛副產(chǎn)品。主產(chǎn)品環(huán)氧苯乙烷純度為99.9wt.%，回收率可高于 95%o
[0012]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明為一種低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置及方法，根據(jù)環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛熔點(diǎn)不同的性質(zhì)，由實驗測得苯乙醛-環(huán)氧苯乙烷二元物系相圖，并設(shè)計出深冷結(jié)晶與減壓精餾結(jié)合工藝。與常規(guī)減壓精餾工藝相比，本分離工藝所需能耗較少，具有更好的經(jīng)濟(jì)性。
【附圖說明】
[0013]圖1是苯乙醛-環(huán)氧苯乙烷二元物系相圖。
[0014]圖2是低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]I水冷器；2結(jié)晶器；3進(jìn)料預(yù)熱器；4回收塔；5環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐；6苯乙醛產(chǎn)品罐。
【具體實施方式】
[0016]以下結(jié)合技術(shù)方案和附圖，詳細(xì)敘述本發(fā)明的【具體實施方式】。
[0017]如圖所示，水冷器I與結(jié)晶器2進(jìn)料口相連，結(jié)晶器2固相出口與環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐5相連，結(jié)晶器2液相出口與回收塔預(yù)熱器3入口相連，回收塔預(yù)熱器3出口連接回收塔4，回收塔4塔頂與塔底出口分離連接環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐5和苯乙醛產(chǎn)品罐6。
[0018]具體過程為:
[0019](I)分離原料為粗環(huán)氧苯乙烷，處理量為237.2kg/h，環(huán)氧苯乙烷質(zhì)量組成為94.1%，經(jīng)水冷后至40°C，再使用乙烯制冷降溫至_75°C，結(jié)晶器中維持停留時間30分鐘，常壓操作，大部分晶體析出。晶體為環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品，流量為，熔融后進(jìn)入產(chǎn)品儲罐。
[0020](2)結(jié)晶殘余液進(jìn)入回收塔進(jìn)料預(yù)熱器預(yù)熱100°C后，再引入回收塔分離提純，回收塔為減壓精餾塔，塔壓包括85塊塔板，操作壓力為40kPa (絕壓)，塔頂和塔底溫度分別為161.5°C和168.6°C?；厥账?shù)玫江h(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品，與結(jié)晶器得到晶體共同儲存至產(chǎn)品罐，塔底得到99.8wt.%苯乙醛副產(chǎn)品。主產(chǎn)品環(huán)氧苯乙烷純度為99.9wt.%，回收率可高于 95%o
【主權(quán)項】
1.一種低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置，其特征在于，該裝置包括水冷器、結(jié)晶器、進(jìn)料預(yù)熱器、回收塔、苯乙醛產(chǎn)品罐和環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐；水冷器與結(jié)晶器的進(jìn)料口相連，結(jié)晶器的固相出口與環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐相連，結(jié)晶器的液相出口與進(jìn)料預(yù)熱器入口相連，進(jìn)料預(yù)熱器出口連接回收塔，回收塔塔頂和塔底出口分別連接環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐和苯乙醛產(chǎn)品罐。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的回收塔為減壓精餾塔，包括85?.90塊塔板。3.用權(quán)利要求1或2所述的的裝置的方法，其特征在于，步驟如下: (1)分離原料為質(zhì)量百分比85%?98%的粗環(huán)氧苯乙烷，經(jīng)水冷器降溫至40?60°C，再經(jīng)結(jié)晶器中乙烯制冷降溫至-60?_80°C，在結(jié)晶器中停留時間30?50min，常壓操作，大部分晶體析出；晶體為環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品，熔融后進(jìn)入環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐； (2)結(jié)晶器中結(jié)晶殘余液進(jìn)入進(jìn)料預(yù)熱器預(yù)熱100?120°C，再引入回收塔分離提純，操作壓力為40?80kPa，回收塔塔頂和塔底溫度分別為160?165°C和168?174°C ;回收塔塔頂?shù)玫江h(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品，與結(jié)晶器得到晶體共同儲存至環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐，塔底得到.99.8wt.%苯乙醛副產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置及方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。環(huán)氧苯乙烷是重要的精細(xì)化學(xué)品，作為中間體廣泛用于醫(yī)藥、香料等有機(jī)合成。以苯乙烯為原料生產(chǎn)環(huán)氧苯乙烷，反應(yīng)產(chǎn)物中環(huán)氧苯乙烷約占94.1％、苯乙醛約占5.9％。由于環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛為同分異構(gòu)體，完全互溶且沸點(diǎn)相差小，沸點(diǎn)分別為194℃和195℃，使用常壓精餾手段能耗過高，且分離效果不佳。針對上述實際情況，本發(fā)明提供了一種低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置及方法。根據(jù)環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛熔點(diǎn)不同的性質(zhì)，設(shè)計出深冷結(jié)晶與減壓精餾結(jié)合工藝。
【IPC分類】C07C47/228, C07D301/32, C07C45/78, C07D303/04
【公開號】CN104926760
【申請?zhí)枴緾N201510316657
【發(fā)明人】董以寧, 白濱, 張毅, 鄒雄, 董宏光
【申請人】大連理工大學(xué)
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月10日