隔物，以液晶取向膜面處于內(nèi)側(cè)的方式將另一炔基板貼 合，減壓注入液晶并密封的方法；或者在散布有間隔物的液晶取向膜面上滴加液晶之后，將 基板貼合而進(jìn)行密封的方法等。
[0378] 還有，本發(fā)明的液晶取向處理劑也可很好地用于液晶顯示元件，該液晶顯示元件 在具備電極的一對(duì)基板間具有液晶層，經(jīng)由如下所述的工序制成：在一對(duì)基板間配置包含 能在活性能量射線和熱量中的至少一方的作用下聚合的聚合性化合物的液晶組合物，一邊 對(duì)電極間施加電壓，一邊通過(guò)活性能量射線的照射和加熱中的至少一方使聚合性化合物聚 合。這里，作為活性能量射線，優(yōu)選紫外線。作為紫外線，波長(zhǎng)為300~400nm，優(yōu)選310~ 360nm。利用加熱進(jìn)行聚合時(shí)，加熱溫度為40~120°C、優(yōu)選60~80°C。此外，也可以同時(shí) 進(jìn)行紫外線的照射和加熱。
[0379] 上述液晶顯示元件通過(guò)PSA(Polymer Sustained Alignment :聚合物穩(wěn)定取向） 方式來(lái)控制液晶分子的預(yù)傾角。PSA方式中，在液晶材料中預(yù)先混入少量的光聚合性化合 物、例如光聚合性單體，組裝好液晶晶胞后，在對(duì)液晶層施加規(guī)定的電壓的狀態(tài)下向光聚合 性化合物照射紫外線等，利用生成的聚合物來(lái)控制液晶分子的預(yù)傾角。聚合物生成時(shí)的液 晶分子的取向狀態(tài)在除去電壓后也會(huì)被記憶，所以通過(guò)控制液晶層中形成的電場(chǎng)等，可以 調(diào)整液晶分子的預(yù)傾角。此外，PSA方式中，不需要摩擦處理，所以適合難以通過(guò)摩擦處理 來(lái)控制預(yù)傾角的垂直取向型的液晶層的形成。
[0380] 即，本發(fā)明的液晶顯示元件能夠是如下所述的液晶顯示元件：通過(guò)上述方法由本 發(fā)明的液晶取向處理劑得到帶液晶取向膜的基板后，制造液晶晶胞，通過(guò)紫外線的照射及 加熱中的至少一方使聚合性化合物聚合，從而控制液晶分子的取向。
[0381] 若例舉制造 PSA方式的液晶晶胞的一例，可例舉如下方法：準(zhǔn)備形成有液晶取向 膜的一對(duì)基板，在一炔基板的液晶取向膜上散布間隔物，以液晶取向膜面處于內(nèi)側(cè)的方式 將另一炔基板貼合，減壓注入液晶并密封的方法；或在散布有間隔物的液晶取向膜面上滴 加液晶之后，將基板貼合而進(jìn)行密封的方法等。
[0382] 液晶中可混合通過(guò)加熱或紫外線照射進(jìn)行聚合的聚合性化合物。作為聚合性化合 物，可例舉分子內(nèi)具有1個(gè)以上的丙烯酸酯基和甲基丙烯酸酯基等聚合性不飽和基團(tuán)的化 合物。此時(shí)，聚合性化合物相對(duì)于液晶成分100質(zhì)量份優(yōu)選為0. 01~10質(zhì)量份，更優(yōu)選 0. 1~5質(zhì)量份。聚合性化合物如果不足0. 01質(zhì)量份，則聚合性化合物不聚合，無(wú)法進(jìn)行液 晶的取向控制，如果多于10質(zhì)量份，則未反應(yīng)的聚合性化合物增多，液晶顯示元件的燒屏 特性（日文：焼§付§特性）下降。
[0383] 制成液晶晶胞后，一邊對(duì)液晶晶胞施加交流或直流的電壓，一邊加熱或照射紫外 線，使聚合性化合物聚合。藉此，可控制液晶分子的取向。
[0384] 除此之外，本發(fā)明的液晶取向處理劑也可很好地用于液晶顯示元件，該液晶顯示 元件在具備電極的一對(duì)基板間具有液晶層，經(jīng)由如下所述的工序制成：在所述一對(duì)基板間 配置包含能在活性能量射線和熱量中的至少一方的作用下聚合的聚合性基團(tuán)的液晶取向 膜，對(duì)電極間施加電壓。這里，作為活性能量射線，優(yōu)選紫外線。作為紫外線，波長(zhǎng)為300~ 400nm，優(yōu)選310~360nm。利用加熱進(jìn)行聚合時(shí)，加熱溫度為40~120°C、優(yōu)選60~80°C。 此外，也可以同時(shí)進(jìn)行紫外線的照射和加熱。
[0385] 為了獲得包含能在活性能量射線和熱量中的至少一方的作用下聚合的聚合性基 團(tuán)的液晶取向膜，可例舉在液晶取向處理劑中添加含該聚合性基團(tuán)的化合物的方法，及使 用含聚合性基團(tuán)的聚合物成分的方法。本發(fā)明的液晶取向處理劑含有具有利用熱量或紫外 線的照射而反應(yīng)的雙鍵部位的特定化合物，所以可以通過(guò)紫外線的照射和加熱中的至少一 方來(lái)控制液晶分子的取向。
[0386] 若例舉制造液晶晶胞的一例，可例舉如下方法：準(zhǔn)備形成有液晶取向I吳的一對(duì)基 板，在一炔基板的液晶取向膜上散布間隔物，以液晶取向膜面處于內(nèi)側(cè)的方式將另一炔基 板貼合，減壓注入液晶并密封的方法；或在散布有間隔物的液晶取向膜面上滴加液晶之后， 將基板貼合而進(jìn)行密封的方法等。
[0387] 制成液晶晶胞后，通過(guò)一邊對(duì)液晶晶胞施加交流或直流的電壓，一邊加熱或照射 紫外線，從而來(lái)控制液晶分子的取向。
[0388] 如上所述，使用本發(fā)明的液晶取向處理劑而制得的液晶顯示元件的可靠性良好， 可很好地用于大畫面且高清晰的液晶電視等。
[0389] [實(shí)施例]
[0390] 以下，例舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更具體的說(shuō)明，但不限定于此。
[0391] 合成例、實(shí)施例及比較例中所用的縮寫如下所示。
[0392] (具有羧基的二胺化合物）
[0393] Al :3, 5-二氨基苯甲酸（下述式[Al]表示的二胺化合物）
[0394] A2 :2, 5-二氨基苯甲酸（下述式[A2]表示的二胺化合物）
[0395] [化 77]
[0396]
[0397] (第二二胺化合物）
[0398] Bl :1，3-二氨基-4-〔4_(反-4-正庚基環(huán)己基）苯氧基〕苯（下述式[B1]表示 的二胺化合物）
[0399] B2 :1，3-二氨基-4-〔4_(反-4-正庚基環(huán)己基）苯氧基甲基〕苯（下述式[B2] 表示的二胺化合物）
[0400] B3 :1，3-二氨基-4-{4-〔反-4-(反-4-正戊基環(huán)己基）環(huán)己基〕苯氧基}苯（下 述式[B3]表示的二胺化合物）
[0401] B4 :下述式[B4]表示的二胺化合物
[0402] B5 :1，3-二氨基-4-十八烷氧基苯（下述式[B5]表示的二胺化合物）
[0403] B6 :下述式[B6]表示的二胺化合物
[0404] [化 78]

[0410] (其它二胺化合物）
[0411] Cl :對(duì)苯二胺（下述式[Cl]表示的二胺化合物）
[0412] C2 :間苯二胺（下述式[C2]表示的二胺化合物）
[0413] [化 81]
[0414]
[0415] (四羧酸成分）
[0416] Dl :1，2, 3, 4-環(huán)丁烷四甲酸二酐（下述式[D1]表示的四羧酸二酐）
[0417] D2 :雙環(huán)[3, 3, 0]辛烷-2, 4, 6, 8-四甲酸二酐（下述式[D2]表示的四羧酸二酐）
[0418] D3 :下述式[D3]表示的四羧酸二酐
[0419] D4 :下述式[D4]表示的四羧酸二酐
[0420] [化 82]
[0422] (本發(fā)明的㈧成分（特定醇類溶劑））
[0423] PGME :丙二醇單甲醚（本發(fā)明的式[la-Ι]表示的溶劑）
[0424] MCS :乙二醇單甲醚（本發(fā)明的式[lb-Ι]表示的溶劑）
[0425] ECS :乙二醇單乙醚（本發(fā)明的式[lb-2]表示的溶劑）
[0426] PCS :乙二醇單丙醚（本發(fā)明的式[lb-3]表示的溶劑）
[0427] [化 83]
[0429] (本發(fā)明的⑶成分（特定極性溶劑））
[0430] NMP :N-甲基-2-吡咯烷酮
[0431] NEP :N-乙基-2-吡咯烷酮
[0432] γ-Β?:γ-丁內(nèi)酯
[0433] (本發(fā)明的⑶成分（其它有機(jī)溶劑））
[0434] BCS :乙二醇單丁醚
[0435] (聚酰亞胺前體和聚酰亞胺的分子量測(cè)定）
[0436] 合成例中的聚酰亞胺前體和聚酰亞胺的分子量是使用昭和電工株式會(huì)社（昭和 電工社）制的常溫凝膠滲透色譜（GPC)裝置（GPC-101)、和肖德士株式會(huì)社（Shodex)制的 柱（KD-803、KD-805)按照以下方法測(cè)定。
[0437]柱溫：50°C
[0438] 洗脫液：N，N'_二甲基甲酰胺（作為添加劑，溴化鋰-水合物（LiBr ·Η20)為 30mmol/L (升）、磷酸?無(wú)水結(jié)晶（〇-磷酸）為30mmol/L、四氫呋喃（THF)為10mL/L)
[0439] 流速：1.0ml/分鐘
[0440] 校正曲線制作用標(biāo)準(zhǔn)試樣：東曹株式會(huì)社（東y-社）制的TSK標(biāo)準(zhǔn)聚環(huán)氧乙烷 (分子量：約為900000、150000、100000和30000)，和聚合物實(shí)驗(yàn)室公司（步y(tǒng) Y - 7求7 卜y -社）制的聚乙二醇（分子量：約為12000、4000和1000)。
[0441] (聚酰亞胺的酰亞胺化率的測(cè)定）
[0442] 合成例中的聚酰亞胺的酰亞胺化率如下進(jìn)行測(cè)定。將20mg的聚酰亞胺粉末加入 到NMR(核磁共振）取樣管（草野科學(xué)株式會(huì)社制NMR取樣管的規(guī)格Φ5)，添加氘代二甲 亞砜（DMS0-d6、0. 05質(zhì)量％ TMS (四甲基硅烷）混合物）（0. 53ml)，施加超聲波使其完全溶 解。對(duì)于該溶液，用NMR測(cè)定儀（JNW-ECA500)(日本電子丹丁株式會(huì)社（日本電子r 一夕 Λ社）制）測(cè)定了 500MHz的質(zhì)子NMR。酰亞胺化率如下所述求得：將來(lái)自于在酰亞胺化前 后不發(fā)生變化的結(jié)構(gòu)的質(zhì)子定為標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)子，利用該質(zhì)子峰的積分值以及9. 5ppm~10.0 ppm 的附近出現(xiàn)的來(lái)自于酰胺酸的NH基的質(zhì)子峰的積分值，通過(guò)下式來(lái)求得。
[0443] 酰亞胺化率（％ ) = (I-α · χ/y) X 100
[0444] 上式中，x是來(lái)自于酰胺酸的NH基的質(zhì)子峰的積分值，y是標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)子的峰積分值， α是為聚酰胺酸（酰亞胺化率為0%)時(shí)相對(duì)于酰胺酸的1個(gè)NH基質(zhì)子的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)子的個(gè) 數(shù)比例。
[0445] "本發(fā)明的（C)成分的特定聚合物（聚酰亞胺前體和聚酰亞胺）的合成"
[0446] 〈合成例1>
[0447] 將 Dl (3. OOg, 15. 3mmol)、A1 (2. 33g, 15. 3mmol)在 PGME(48. Og)中混合，在 40°C下 反應(yīng)8小時(shí)，得到樹(shù)脂固體成分濃度為10.0 質(zhì)量％的聚酰胺酸溶液（1)。該聚酰胺酸的數(shù) 均分子量為13500,重均分子量為32100。
[0448] 〈合成例2>
[0449] 將 D2(7. 65g, 30. 6mmol)、A2(5. 82g, 38. 3mmol)在 NMP(24. 7g)中混合，在 80°C 下 反應(yīng)5小時(shí)后，添加 Dl (I. 50g，7. 65mmol)和NMP (20. 2g)，在40°C下反應(yīng)6小時(shí)，得到樹(shù)脂 固體成分濃度為25. 0質(zhì)量％的聚酰胺酸溶液。
[0450] 在所得的聚酰胺酸溶液（40.0 g)中添加 NMP將其稀釋至6質(zhì)量％后，添加作為酰 亞胺化催化劑的乙酸酐（4.81g)、吡啶（3. 75g)，在80°C下反應(yīng)4小時(shí)。將該反應(yīng)溶液投入 到甲醇（800ml)中，過(guò)濾分離所獲得的沉淀物。將該沉淀物用甲醇洗凈，在KKTC下減壓干 燥而獲得聚酰亞胺粉末（2)。該聚酰亞胺的酰亞胺化率為55%，數(shù)均分子量為15800,重均 分子量為40600。
[0451] 〈合成例3>
[0452] 將 D2 (I. 91g，7. 63mmol)、BI (2. 43g，6. 39mmol)、Al (0· 97g，6. 38mmol)在 PGME(31. 2g)中混合，在 80°C下反應(yīng) 5 小時(shí)后，添加 Dl (I. 00g, 5. lOmmol)和 PGME(25. 6g)， 在40°C下反應(yīng)8小時(shí)，得到樹(shù)脂固體成分濃度為10. 0質(zhì)量％的聚酰胺酸溶液（3)。該聚酰 胺酸的數(shù)均分子量為13900,重均分子量為36500。
[0453] 〈合成例4>
[0454] 將 D2 (3. 73g，14. 9mmol)、Bl (4. 73g，12. 4mmol)、Al (I. 89g，12. 4mmol)在 ΝΜΡ(20· 3g)中混合，在 80°C下反應(yīng) 5 小時(shí)后，添加 Dl (L 95g, 9. 94mmol)和 ΝΜΡ(16· 6g)，在 40°C下反應(yīng)6小時(shí)，得到樹(shù)脂固體成分濃度為25. 0質(zhì)量％的聚酰胺酸溶液。
[0455] 在所得的聚酰胺酸溶液（40.0 g)中添加 NMP將其稀釋至6質(zhì)量％后，添加作為酰 亞胺化催化劑的乙酸酐（4. 80g)、吡啶（3. 75g)，在80°C下反應(yīng)4. 5小時(shí)。將該反應(yīng)溶液投 入到甲醇（800ml)中，過(guò)濾分離所獲得的沉淀物。將該沉淀物用甲醇洗凈，在KKTC下減壓 干燥而獲得聚酰亞胺粉末（4)。該聚酰亞胺的酰亞胺化率為60%，數(shù)均分子量為14600,重 均分子量為37200。
[0456] 〈合成例5>
[0457] 將 D2(5.61g，22. 4mmol)、Bl(4. 27g，11. 2mmol)、Al(2. 13g，14. Ommol)、 C1(0. 30g，2. 77mmol)在NMP(22. lg)中混合，在80 °C下反應(yīng)5小時(shí)后，添加 Dl (I. 10g，5. 61mmol)和NMP (18. lg)，在40°C下反應(yīng)6小時(shí)，得到樹(shù)脂固體成分濃度為25. 0 質(zhì)量％的聚酰胺酸溶液。
[0458] 在所得的聚酰胺酸溶液（40.0 g)中添加 NMP將其稀釋至6質(zhì)量％后，添加作為酰 亞胺化催化劑的乙酸酐（4.80g)、吡啶（3. 75g)，在80°C下反應(yīng)4小時(shí)。將該反應(yīng)溶液投入 到甲醇（800ml)中，過(guò)濾分離所獲得的沉淀物。將該沉淀物用甲醇洗凈，在KKTC下減壓干 燥而獲得聚酰亞胺粉末（5)。該聚酰亞胺的酰亞胺化率為57%，數(shù)均分子量為16500,重均 分子量為39900。
[0459] 〈合成例6>
[0460] 將 D2 (5. 21g，20. 8mmol)、B2 (3. 52g，8. 92mmol)、Al (2. 26g，14. 9mmol)、 B6(1.21g，5. 95mmol)在NMP(23. Og)中混合，在80 °C下反應(yīng)5小時(shí)后，添加 Dl (I. 75g，8. 92mmol)和NMP (18. 8g)，在40°C下反應(yīng)6小時(shí)，得到樹(shù)脂固體成分濃度為25. 0 質(zhì)量％的聚酰胺酸溶液。
[0461] 在所得的聚酰胺酸溶液（40.0 g)中添加 NMP將其稀釋至6質(zhì)量％后，添加作為酰 亞胺化催化劑的乙酸酐（4.80g)、吡啶（3. 75g)，在80°C下反應(yīng)4小時(shí)。將該反應(yīng)溶液投入 到甲醇（800ml)中，過(guò)濾分離所獲得的沉淀物。將該沉淀物用甲醇洗凈，在KKTC下減壓干 燥而獲得聚酰亞胺粉末(6)。該聚酰亞胺的酰亞胺化率為50%，數(shù)均分子量為18100,重均 分子量為42500。
[0462] 〈合成例7>
[0463] 將 D2(3.57g，14. 3mmoI)、B3(3. 71g，8. 58mmoI)、A2(2. 61g，17. 2mmo 1)、 C2(0. 31g，2. 87mmol)在NMP(21.4g)中混合，在80 °C下反應(yīng)5小時(shí)后，添加 Dl (2. 80g，14. 3mmol)和NMP (17. 5g)，在40°C下反應(yīng)6小時(shí)，得到樹(shù)脂固體成分濃度為25. 0 質(zhì)量％的聚酰胺酸溶液。
[0464] 在所得的聚酰胺酸溶液（40.0 g)中添加 NMP將其稀釋至6質(zhì)量％后，添加作為酰 亞胺化催化劑的乙酸酐（4. 80g)、吡啶（3. 75g)，在80°C下反應(yīng)4. 5小時(shí)。將該反應(yīng)溶液投 入到甲醇（800ml)中，過(guò)濾分離所獲得的沉淀物。將該沉淀物用甲醇洗凈，在KKTC下減壓 干燥而獲得聚酰亞胺粉末（7)。該聚酰亞胺的酰亞胺化率為60%，數(shù)均分子量為19100,重 均分子量為43000。
[0465] 〈合成例8>
[0466] 將 D2 (6. 12g，24. 5mmol)、B4 (2. 26g，4. 59mmol)、A2 (3. 96g，26. Ommol)在 匪卩(22.38)中混合，在80°〇下反應(yīng)6小時(shí)后，添加01(1.2(^，6.12臟〇1)和匪？（18.38)，在 40°C下反應(yīng)6小時(shí)，得到樹(shù)脂固體成分濃度為25. 0質(zhì)量％的聚酰胺酸溶液。
[0467] 在所得的聚酰胺酸溶液（40.0 g)中添加 NMP將其稀釋至6質(zhì)量％后，添加作為酰 亞胺化催化劑的乙酸酐（4. 80g)、吡啶（3. 75g)，在80°C下反應(yīng)3. 5小時(shí)。將該反應(yīng)溶液投 入到甲醇（800ml)中，過(guò)濾分離所獲得的沉淀物。將該沉淀物用甲醇洗凈，在KKTC下減壓 干燥而獲得聚酰亞胺粉末（8)。該聚酰亞胺的酰亞胺化率為48%，數(shù)均分子量為15800,重 均分子量為36900。
[0468] 〈合成例9>
[0469] 將 D3 (6. 50g，29. Ommol)、BI (3. 31g，8. 70mmol)、Al (3. 09g，20. 3mmol)在 NMP (38. 7g)中混合，在40°C下反應(yīng)5小時(shí)，得到樹(shù)脂固體成分濃度為25. 0質(zhì)量％的聚酰胺 酸溶液。
[0470] 在所得的聚酰胺酸溶液（40.0 g)中添加 NMP將其稀釋至6質(zhì)量％后，添加作為酰 亞胺化催化劑的乙酸酐（4. 70g)、吡啶（3.60g)，在80°C下反應(yīng)4小時(shí)。將該反應(yīng)溶液投入 到甲醇（700ml)中，過(guò)濾分離所獲得的沉淀物。將該沉淀物用甲醇洗凈，在KKTC下減壓干 燥而獲得聚酰亞胺粉末（9)。該聚酰亞胺的酰亞胺化率為54%，數(shù)均分子量為17500,重均 分子量為40100。
[0471] 〈合成例 10>
[0472] 將 D3 (6. 50g，29. Ommol)、B5 (3. 28g，8. 71mmol)、B6 (I. 18g，5. 80mmol)、 △2(2.218，14.5臟〇1)在匪？(39.58)中混合，在40°〇下反應(yīng)5小時(shí)，得到樹(shù)脂固體成分濃度 為25. 0質(zhì)量％的聚酰胺酸溶液。
[0473] 在所得的聚酰胺酸溶液（40.0 g)中添加 NMP將其稀釋至6質(zhì)量％后，添加作為酰 亞胺化催化劑的乙酸酐（4.81g)、吡啶（3.70g)，在80°C下反應(yīng)4小時(shí)。將該反應(yīng)溶液投入 到甲醇（900ml)中，過(guò)濾分離所獲得的沉淀物。將該沉淀物用甲醇洗凈，在KKTC下減壓干 燥而獲得聚酰亞胺粉末（10)。該聚酰亞胺的酰亞胺化率為55%，數(shù)均分子量為16500,重均 分子量為38200。
[0474] 〈合成例 11>
[0475] 將 D4 (5. 05g，16. 8mmol)、B2 (3. 32g，8. 41mmol)、C2 (0· 45g，4. 16mmol)、 A2(2. 35g，15. 4mmol)在NMP(22. lg)中混合，在80 °C下反應(yīng)5小時(shí)后，添加 Dl (2. 20g，11. 2mmol)和NMP(18. lg)，在40°C下反應(yīng)5. 5小時(shí)，得到樹(shù)脂固體成分濃度為 25.0質(zhì)量％的聚酰胺酸溶液。
[0476] 在所得的聚酰胺酸溶液（40.0 g)中添加 NMP將其稀釋至6質(zhì)量％后，添加作為酰 亞胺化催化劑的乙酸酐（4. 80g)、吡啶（3. 68g)，在80°C下反應(yīng)4. 5小時(shí)。將該反應(yīng)溶液投 入到甲醇（800ml)中，過(guò)濾分離所獲得的沉淀物。將該沉淀物用甲醇洗凈，在KKTC下減壓 干燥而獲得聚酰亞胺粉末（I 1)。該聚酰亞胺的酰亞胺化率為61 %，數(shù)均分子量為18400,重 均分子量為39100。
[0477] 〈合成例 12>
[0478] 將 D4 (4. 29g，14. 3mmol)、BI (3. 26g，8. 57mmol)、B6 (I. 74g，8. 56mmol)、 Al(1.74g，11.4mmol)在NMP(22. 8g)中混合，在80 °C下反應(yīng)5小時(shí)后，添加 Dl (2. 80g，14. 3mmol)和NMP(18. 7g)，在40°C下反應(yīng)5. 5小時(shí)，得到樹(shù)脂固體成分濃度為 25.0質(zhì)量％的聚酰胺酸溶液。
[0479] 在所得的聚酰胺酸溶液（40.0 g)中添加 NMP將其稀釋至6質(zhì)量％后，添加作為酰 亞胺化催化劑的乙酸酐（4. 70g)、吡啶（3.60g)，在80°C下反應(yīng)3小時(shí)。將該反應(yīng)溶液投入 到甲醇（700ml)中，過(guò)濾分離所獲得的沉淀物。將該沉淀物用甲醇洗凈，在KKTC下減壓干 燥而獲得聚酰亞胺粉末（12)。該聚酰亞胺的酰亞胺化率為55%，數(shù)均分子量為17500,重均 分子量為39300。
[0480] 〈合成例 13>
[0481] 將01(9.5(^，48.4臟〇1)、六1(7.378,48.4臟〇1)在匪？（50.68)中混合，在40°〇下 反應(yīng)8小時(shí)，得到樹(shù)脂固體成分濃度為25. 0質(zhì)量％的聚酰胺酸溶液（13)。該聚酰胺酸的數(shù) 均分子量為17300,重均分子量為42900。
[0482] 〈合成例 14>
[0483] 將 D2(7. 65g, 30. 6mmol)、A2(5. 82g, 38. 3mmol)在 NMP(24. 7g)中混合，在 80°C 下 反應(yīng)5小時(shí)后，添加 Dl (I. 50g，7. 65mmol)和NMP (20. 2g)，在40°C下反應(yīng)6小時(shí)，得到樹(shù)脂 固體成分濃度為25. 0質(zhì)量％的聚酰胺酸溶液。
[0484] 在所得的聚酰胺酸溶液（40.0 g)中添加 NMP將其稀釋至6質(zhì)量％后，添加作為酰 亞胺化催化劑的乙酸酐（4.81g)、吡啶（3. 75g)，在80°C下反應(yīng)4小時(shí)。將該反應(yīng)溶液投入 到甲醇（800ml)中，過(guò)濾分離所獲得的沉淀物。將該沉淀物用甲醇洗凈，在KKTC下減壓干 燥而獲得聚酰亞胺粉末（14)。該聚酰亞胺的酰亞胺化率為55%，數(shù)均分子量為15800,重均 分子量為40600。
[0485] 〈合成例 15>
[0486] 將 D2 (7. 37g，29. 5mmol)、BI (9. 34g，24. 5mmol)、Al (3. 73g，24