從三氯蔗糖生產(chǎn)廢水中回收二甲胺的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工廢水處理領(lǐng)域，特別涉及一種從三氯蔗糖生產(chǎn)廢水中回收二甲胺的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二甲胺(Dimethylamine)在室溫下以氣體形式存在，有類似氨的氣味。其相對(duì)密度0.680(0°0，熔點(diǎn)-961，沸點(diǎn)7.41。易溶于水，溶于乙醇和乙醚。易燃燒，有弱堿性，與無機(jī)酸生成易溶于水的鹽類。用作制藥物、染料、殺蟲劑和橡膠硫化促進(jìn)劑的原料。
[0003]三氯蔗糖(TGS)，是唯一以蔗糖為原料的功能性甜味劑，甜度可達(dá)蔗糖600倍。這種甜味劑具有無能量，甜度高，甜味純正，高度安全等特點(diǎn)。是目前最優(yōu)秀的功能性甜味劑之一，已被120多個(gè)國家批準(zhǔn)使用，在約3000種以上的食品、保健品、醫(yī)療和日化產(chǎn)品中應(yīng)用。
[0004]三氯蔗糖的生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的工業(yè)萃取廢水，氨氮值約20000?60000 (N, mg/L)，氨氮來源主要是二甲胺鹽酸鹽及N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)，其中二甲胺鹽酸鹽含量約10?30%，DMF含量約I?5%。由于二甲胺鹽酸鹽及N，N-二甲基甲酰胺在水中的溶解度極大，大大增加其回收難度，直接回收費(fèi)用較高，增加三氯蔗糖的生產(chǎn)成本。大多數(shù)廠家選擇直接將廢水進(jìn)行生化處理，造成廢水排放氨氮嚴(yán)重超標(biāo)等問題。隨著國家對(duì)環(huán)境保護(hù)的日益重視，尤其是新“水十條”的發(fā)布，對(duì)廢水排放的要求越來越嚴(yán)格。因此，三氯蔗糖行業(yè)急需尋找可行的氨氮廢水處理辦法，做到即能產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益又能達(dá)標(biāo)排放。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于此，需要提供一種同時(shí)達(dá)到氨氮廢水處理與二甲胺回收目的的技術(shù)方案。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，發(fā)明人提供了一種從三氯蔗糖生產(chǎn)廢水中回收二甲胺的方法，包括如下步驟:
[0007]在含10-30%二甲胺鹽酸鹽和1-5% N，N- 二甲基甲酰胺的廢水中加入強(qiáng)堿性物質(zhì)，得到二甲胺濃度為10-30%的中間產(chǎn)物；
[0008]對(duì)中間產(chǎn)物精餾提純得到濃度大于35%的二甲胺溶液。
[0009]進(jìn)一步地，所述的從三氯蔗糖生產(chǎn)廢水中回收二甲胺的方法中，所述強(qiáng)堿性物質(zhì)包括氫氧化鈉、氧化媽或氫氧化鉀。
[0010]進(jìn)一步地，所述的從三氯蔗糖生產(chǎn)廢水中回收二甲胺的方法中，所述強(qiáng)堿性物質(zhì)為氧化鈣。
[0011]進(jìn)一步地，所述的從三氯蔗糖生產(chǎn)廢水中回收二甲胺的方法中，所使用的氧化鈣的質(zhì)量為廢水質(zhì)量的5-20%。
[0012]進(jìn)一步地，所述的從三氯蔗糖生產(chǎn)廢水中回收二甲胺的方法中，在廢水中加入強(qiáng)堿性物質(zhì)后對(duì)反應(yīng)物料的操作條件為:
[0013]溫度90_130°C ;反應(yīng)時(shí)間2-4小時(shí)。
[0014]進(jìn)一步地，所述的從三氯蔗糖生產(chǎn)廢水中回收二甲胺的方法中，在廢水中加入強(qiáng)堿性物質(zhì)并對(duì)反應(yīng)物料加熱反應(yīng)后，對(duì)生成的二甲胺氣體及水蒸氣做冷凝處理得到中間產(chǎn)物。
[0015]進(jìn)一步地，所述的從三氯蔗糖生產(chǎn)廢水中回收二甲胺的方法中，當(dāng)反應(yīng)所得廢水的氨氮值小于50mg/L時(shí)，對(duì)反應(yīng)物料做過濾處理，得到的濾渣脫水后回收利用或焚燒處理。
[0016]進(jìn)一步地，所述的從三氯蔗糖生產(chǎn)廢水中回收二甲胺的方法中，對(duì)過濾處理所得濾液進(jìn)行生化處理。
[0017]進(jìn)一步地，所述的從三氯蔗糖生產(chǎn)廢水中回收二甲胺的方法中，所述精餾提純的操作條件具體為:
[0018]常壓精餾；
[0019]塔釜溫度90-110 °C ;
[0020]塔頂溫度55-65O。
[0021]進(jìn)一步地，所述的從三氯蔗糖生產(chǎn)廢水中回收二甲胺的方法中，在得到二甲胺溶液后還包括步驟:將所述二甲胺溶液用于中和三氯蔗糖生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的鹽酸。
[0022]區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的技術(shù)方案低能耗、少投資、能產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益，在氨氮廢水處理的同時(shí)回收了二甲胺，對(duì)企業(yè)具有很強(qiáng)的實(shí)用性和很好的經(jīng)濟(jì)適用性。
【具體實(shí)施方式】
[0023]為詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式詳予說明。
[0024]第I實(shí)施例
[0025]來自三氯蔗糖生產(chǎn)罐區(qū)的廢水4500Kg，其氨氮值為25210 (N，mg/L)，其中二甲胺鹽酸鹽含量約12.1%，DMF含量約2.4%，將其輸送進(jìn)入搪瓷反應(yīng)釜，邊攪拌邊往反應(yīng)釜加入297KgCaO粉末，加入量約為廢水量的6.6%。
[0026]在其他實(shí)施例中，用于與廢水中二甲胺鹽酸鹽與DMF反應(yīng)的還可以是其他強(qiáng)堿性氧化物，而本實(shí)施例中選用氧化鈣為一種較優(yōu)的方案，這涉及到陳本及無機(jī)鹽回收的便利因素。
[0027]加入CaO粉末后，將反應(yīng)物料升溫至95°C，保持4h。反應(yīng)釜上部出來的二甲胺氣體及水蒸汽先進(jìn)入冷凝器冷卻，冷卻后的二甲胺水溶液進(jìn)入二甲胺粗品罐儲(chǔ)存，粗品罐中二甲胺的含量約為25%。
[0028]反應(yīng)釜?dú)堃喊钡禐?6 (N, mg/L)，殘液經(jīng)袋式過濾器過濾，濾渣風(fēng)干后焚燒，濾液氨氮含量較低，可直接進(jìn)入污水處理系統(tǒng)進(jìn)行生化處理。
[0029]將粗品罐中含量為25%的二甲胺溶液送入精餾塔精餾進(jìn)行提純，控制塔釜溫度為950C，塔頂溫度為65°C，塔頂采出40 %的二甲胺產(chǎn)品，塔釜為低氨氮廢水。含量為40 %的二甲胺水溶液已為符合工業(yè)用標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，可以當(dāng)成成品外賣。
[0030]第2實(shí)施例
[0031]來自罐區(qū)的廢水4500Kg，氨氮值為31255(N，mg/L)，其中二甲胺鹽酸鹽含量約15.2 %，DMF含量約3.0 %，輸送進(jìn)入搪瓷反應(yīng)釜，邊攪拌邊往反應(yīng)釜加入373KgCaO粉末，加入量約為廢水量的8.3%。
[0032]加入CaO粉末后，將反應(yīng)物料升溫至100°C，保持3.5h。反應(yīng)釜上部出來的二甲胺氣體及水蒸汽先進(jìn)入冷凝器冷卻，冷卻后的二甲胺水溶液進(jìn)入二甲胺粗品罐儲(chǔ)存，粗品罐中二甲胺的含量約為22%。
[0033]反應(yīng)釜?dú)堃喊钡禐?1 (N, mg/L)，殘液經(jīng)袋式過濾器過濾，濾渣風(fēng)干后焚燒，濾液氨氮含量較低，可直接進(jìn)入污水處理系統(tǒng)進(jìn)行生化處理。
[0034]將粗品罐中含量為22%的二甲胺溶液送入精餾塔精餾進(jìn)行提純，控制塔釜溫度為970C，塔頂溫度為65°C，塔頂采出40%的二甲胺產(chǎn)品，塔釜為低氨氮廢水。
[0035]第3實(shí)施例
[0036]來自罐區(qū)的廢水4500Kg，氨氮值為38950 (N, mg/L)，其中二甲胺鹽酸鹽含量約17.4%,DMF含量約5.0%，輸送進(jìn)入搪瓷反應(yīng)釜，邊攪拌邊往反應(yīng)釜加入462KgCaO粉末，加入量約為廢水量的10.3%。
[0037]加入CaO粉末后，將反應(yīng)物料升溫至105°C，保持3h。反應(yīng)釜上部出來的二甲胺氣體及水蒸汽先進(jìn)入冷凝器冷卻，冷卻后的二甲胺水溶液進(jìn)入二甲胺粗品罐儲(chǔ)存，粗品罐中二甲胺的含量約為20%。
[0038]反應(yīng)釜?dú)堃喊钡禐?8 (N, mg/L)，殘液經(jīng)袋式過濾器過濾，濾渣風(fēng)干后焚