一種有機膦硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種增強型纖維材料的表面改性劑，具體是設(shè)及一種有機麟硅烷偶聯(lián) 劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 纖維增強聚合物基復(fù)合材料W質(zhì)量輕、比強度高、比模量高等優(yōu)點，已獲得了廣泛 的應(yīng)用。然而，大部分增強型纖維表面呈現(xiàn)化學(xué)惰性，當(dāng)作為聚合物材料的增強體時，其與 聚合物間的相容性差、結(jié)合力弱，制備出的復(fù)合材料很難充分發(fā)揮出纖維優(yōu)異的力學(xué)性能。 為了克服該缺陷，目前普遍采用硅烷偶聯(lián)劑對纖維進行界面修飾來提高復(fù)合材料制品的力 學(xué)性能。
[0003] 聚合物是一種易燃材料，纖維增強聚合物基復(fù)合材料的火災(zāi)危險性要遠大于非增 強材料，因為該材料在燃燒過程中由于受到纖維"燭巧"效應(yīng)的影響很難焰滅。盡管用硅烷 偶聯(lián)劑修飾后的纖維可W應(yīng)用于聚合物的增強改性中，但硅烷偶聯(lián)劑是一種十分易燃的小 分子有機化合物，在纖維增強復(fù)合材料的燃燒過程中會加劇"燭巧"效應(yīng)。目前，抑制纖維 的"燭巧"效應(yīng)、提高復(fù)合材料的阻燃性能主要是通過添加阻燃劑來實現(xiàn)的。例如美國專利 US6365071BUUS6255371B1和US6547992B1提到W二己基次磯酸鹽作為復(fù)合材料的主阻 燃劑，中國專利CN1019288448B和CN102174247A報道了采用無機次磯酸鹽為主阻燃劑， 該些阻燃劑都具有如式（1)所示的結(jié)構(gòu)（其中R為相同的氨原子、烷基、芳基等M為金屬原 子，n為M的化合價）。盡管該些阻燃劑在復(fù)合材料中有較好的阻燃效果，但是添加量較高， 對材料的力學(xué)性能造成嚴(yán)重損害。
[0004]
【主權(quán)項】
1. 一種有機膦硅烷偶聯(lián)劑，其特征在于其分子結(jié)構(gòu)式為：
式中，R1為甲氧基或乙氧基，1?2為乙基或苯基。
2. 制備如權(quán)利要求1所述有機膦硅烷偶聯(lián)劑的方法，其特征在于：反應(yīng)原料由硅烷偶 聯(lián)劑、縛酸劑、有機膦酰氯和有機溶劑組成，縛酸劑和硅烷偶聯(lián)劑摩爾比為0.5~1.5 : 1， 有機膦酰氯和硅烷偶聯(lián)劑摩爾比為1 : 1; 所述硅烷偶聯(lián)劑選自γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷； 所述縛酸劑選自三乙胺或吡啶； 所述有機膦酰氯選自二乙基次膦酰氯或二苯基次膦酰氯； 所述溶劑選自四氫呋喃、二氯甲烷或N，N-二甲基乙酰胺。
3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：首先將硅烷偶聯(lián)劑溶于有機溶劑中，然 后加入縛酸劑，在冰浴和氮氣條件下，逐滴加入有機膦酰氯，滴加完畢后接著在冰浴條件下 繼續(xù)反應(yīng)1~4小時，然后升溫至30~60°C，在氮氣條件反應(yīng)8~10小時，最后將所得產(chǎn) 物過濾去沉淀后除溶劑，即得有機膦硅烷偶聯(lián)劑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種增強型纖維材料的表面改性劑，具體是涉及一種有機膦硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法。有機膦硅烷偶聯(lián)劑的分子結(jié)構(gòu)式為：首先將硅烷偶聯(lián)劑溶于有機溶劑中，然后加入縛酸劑，在冰浴和氮氣條件下，逐滴加入有機膦酰氯，反應(yīng)完畢后將所得產(chǎn)物過濾去沉淀后除溶劑即得有機膦硅烷偶聯(lián)劑。采用本發(fā)明的有機膦硅烷偶聯(lián)劑改性增強型纖維，可以改善纖維與聚合物材料的界面相容性，提高纖維增強聚合物復(fù)合材料的力學(xué)性能。可以從本質(zhì)上賦予纖維一定的阻燃性能，使得復(fù)合材料在燃燒過程中，有機膦硅烷偶聯(lián)劑在纖維表面催化聚合物碳化，促進纖維表面粗糙化，切斷可燃分子的傳送通道，進而抑制纖維的“燭芯”效應(yīng)。
【IPC分類】C08K7-14, C08L67-02, C08K9-06, C08K7-10, C08K5-544, C07F9-44, C08L77-00, C08L67-04
【公開號】CN104829862
【申請?zhí)枴緾N201510289734
【發(fā)明人】楊偉, 朱三娥, 魯紅典, 楊本宏
【申請人】合肥學(xué)院
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月28日