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一種制備端基羧基化聚乙二醇的方法

文檔序號:8441157閱讀:1535來源:國知局
一種制備端基羧基化聚乙二醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種聚乙二醇的改性方法,具體涉及一種制備端基羧基化聚乙二醇的 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚乙二醇,其結(jié)構(gòu)見下圖,
[0003]
【主權(quán)項】
1. 一種制備端基羧基化聚乙二醇的方法,具體步驟為,步驟I:取一定量的聚乙二醇 (以羥基的摩爾數(shù)計算)和TEMPO溶于一定量的磷酸緩沖液中,將溶液恒溫; 步驟2 :然后在2小時內(nèi)依次加入與聚乙二醇等摩爾量的亞氯酸鈉水溶液,和與TEMPO等摩爾量的漂白劑水溶液,得混合液; 步驟3 :上述混合液恒溫反應(yīng)6~12小時; 步驟4 :冷至室溫,用2.ON的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)到pH7. 0-9. 0,然后加入摩爾量等于聚 乙二醇和TEMPO之和的0~5°C的亞硫酸鈉溶液,保持溫度低于20°C反應(yīng)1-5小時,并不停 攪拌; 步驟5 :然后加入草酸調(diào)節(jié)溶液到pH2~3,氯仿抽提2-5次,合并氯仿抽提液并干燥, 過濾除鹽后減壓濃縮,濃縮液用乙醚沉淀,過濾后,真空干燥得到白色粉末狀產(chǎn)物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備端基羧基化聚乙二醇的方法,步驟1中TEMPO所加入量 為聚乙二醇摩爾量的5%~10%,優(yōu)選量為7%~8%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備端基羧基化聚乙二醇的方法,步驟1中的磷酸緩沖液的 pH值為6. 5~7. 5,優(yōu)選的pH值為6. 7~6. 8。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備端基羧基化聚乙二醇的方法,步驟1中的磷酸緩沖液的 濃度為〇. 2M~0. 8M,優(yōu)選的濃度為0. 3M~0. 5M。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備端基羧基化聚乙二醇的方法,步驟1中恒溫的溫度為 30-50 °C,優(yōu)選 35-40 °C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備端基羧基化聚乙二醇的方法,步驟3中當聚乙二醇的分 子量小于5000時,優(yōu)選的反應(yīng)時間為6小時;當聚乙二醇的分子量大于5000時,優(yōu)選的反 應(yīng)時間為6-12小時。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備端基羧基化聚乙二醇的方法,步驟4中pH為8. 0,反應(yīng) 時間為2-3小時,優(yōu)選2小時。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備端基羧基化聚乙二醇的方法,漂白劑為次氯酸鈉NaCIO, TEMPO為2, 2, 6, 6-四甲基哌啶-1-氧自由基。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備端基羧基化聚乙二醇的方法,步驟5中用無水硫酸鈉干 燥。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備端基羧基化聚乙二醇的方法,還包括步驟6 :取一定量 產(chǎn)物(以羧基轉(zhuǎn)化率100%計),用水溶解,并加入酚酞指示劑,用〇.OlN氫氧化鈉滴定至終 點,計算產(chǎn)率。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備端基羧基化聚乙二醇的方法,使用與聚乙二醇(以羥基摩爾數(shù)計算)相同當量的亞氯酸鈉為氧化劑,以TEMPO和Bleach(漂白劑)為催化劑,在近中性的溶液中,低于50℃的溫度下,高產(chǎn)率的將伯羥基轉(zhuǎn)化為羧基,從而高產(chǎn)率的制備了端基羧基化聚乙二醇,并且避免了醚鍵的破壞。
【IPC分類】C08G65-323, C08G65-333, C08G65-326
【公開號】CN104761716
【申請?zhí)枴緾N201510171164
【發(fā)明人】陳平, 陳國 , 趙熠群
【申請人】上海炎怡生物科技有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年4月10日
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