一種卡波姆及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥物技術領域，涉及一種卡波姆，本發(fā)明還涉及該卡波姆的制備方法。
【背景技術】
[0002] 卡波姆具有優(yōu)良的增稠、懸浮和乳化作用，被廣泛用于醫(yī)藥及化裝品領域?，F(xiàn)有的 卡波姆一般為聚丙烯酸與丙烯酸蔗糖醚或季戊四醇三烯丙基醚交聯(lián)而得，但丙烯酸蔗糖醚 或季戊四醇三烯丙基醚由于制備難度大，價格較高，嚴重制約了卡波姆的生產(chǎn)與使用。
[0003] 比如專利"一種卡波姆及其制備方法"，【申請?zhí)枴?01310453464. 3,公開日：2014年 1月1日，其使用的是丙烯酸蔗糖醚或季戊四醇三烯丙基醚作交聯(lián)劑，缺點是價格高，制約 了其實際工業(yè)應用。
[0004] 專利"一種卡波姆及其制備方法"，201410010540. 8,公開日：2014年4月 30日，其使用的是葡萄糖丙烯酸酯或甘油丙烯酸酯，其水溶液粘度（規(guī)定濃度）達到 7000-80000mPa. s，降低了原料成本，但聚合物需經(jīng)冷凍干燥，生產(chǎn)周期增長，能耗高，制約 了其實際工業(yè)應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種卡波姆及其制備方法，生產(chǎn)成本低、0. 5%卡波姆（卡波 姆與水質(zhì)量比）水凝膠粘度達到藥典要求，并可用于其它行業(yè)，如化裝品等行業(yè)，0.5%卡 波姆水凝膠粘度可由制備它的單體比例來調(diào)節(jié)。
[0006] 本發(fā)明所采用的技術方案是，一種卡波姆，按照質(zhì)量份數(shù)比，由以下原料聚合而 成：丙烯酸72. 0份，十二醇丙烯酸酯2. 4-12. 0份，雙丙烯酸蔗糖酯9. 0-45. 0份。
[0007] 本發(fā)明所采用的另一技術方案是，一種卡波姆的制備方法，具體按照以下步驟進 行：
[0008]步驟 1，
[0009] 將丙烯酸純化，
[0010] 步驟 2，
[0011] 將丙烯酸、十二醇丙烯酸酯、雙丙烯酸蔗糖酯、引發(fā)劑、穩(wěn)定劑、溶劑混合均勻，在 氮氣保護下控制體系溫度在45-70度，反應4-7小時；
[0012] 丙烯酸：十二醇丙烯酸酯：雙丙烯酸蔗糖酯：引發(fā)劑：穩(wěn)定劑：溶劑的摩爾比為1 : (1/20-1/100) : (1/10 ~1/50):(1/1000 ~5/1000) : (1/1000 ~4/1000) : (1-3);
[0013]步驟 3，
[0014] 將步驟2得到的混合物過濾，洗滌，干燥，即得。
[0015] 本發(fā)明的特征還在于，步驟1中丙烯酸純化的過程為：按丙烯酸：活性炭為10 :1 的質(zhì)量比加入經(jīng)活化的活性炭，過夜，減壓蒸餾，所得餾分。
[0016]引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化苯甲酰中的一種。
[0017] 穩(wěn)定劑為聚硅氧烷高分子表面活性劑或Hypermer B246。
[0018] 溶劑為乙酸乙酯與環(huán)已烷或正已烷的混合物，溶劑中乙酸乙酯：環(huán)己烷或正已烷 的體積比為80 :20-30 :70。
[0019] 步驟2中具體混合步驟為，先加入溶劑混勻，加入穩(wěn)定劑，再攪拌均勻，邊攪邊依 次加入丙烯酸，共聚單體、交聯(lián)劑，攪勻后，再慢慢滴入用溶劑溶解的引發(fā)劑，逐漸升高溫 度，升溫速率2°C /min。
[0020] 本發(fā)明的有益效果是，使用的是雙丙烯酸蔗糖酯作交聯(lián)劑，降低了成本，同時加 入十二醇丙烯酸酯單體與丙烯酸共聚，制備了一類用途較廣泛的卡波姆?？ú放c水 質(zhì)量比為0.5%的卡波姆水凝膠粘度由制備卡波姆時的單體丙烯酸、十二醇丙烯酸酯的 比例以及交聯(lián)劑雙丙烯酸蔗糖酯加入量的多少來調(diào)節(jié)。0.5%卡波姆水凝膠粘度達到 7000-130000mPa. s，得到滿意的結果，可生產(chǎn)在所需范圍內(nèi)的各種粘度要求的卡波姆。
【具體實施方式】
[0021] 一種卡波姆，按照質(zhì)量份數(shù)比，由以下原料聚合而成：
[0022] 丙烯酸72. 0份，十二醇丙烯酸酯2. 4-12. 0份，雙丙烯酸蔗糖酯9. 0-45. 0份。
[0023] 其中，丙烯酸是形成聚合物的主要成分。
[0024] 雙丙烯酸蔗糖酯為交聯(lián)劑，交聯(lián)劑用量過大，將使形成的聚合物不溶于水，交聯(lián)劑 用量過小，不能形成"網(wǎng)狀"的分子結構的聚合物，其水溶液粘度不達標。選擇雙丙烯酸蔗 糖酯降低產(chǎn)品成本。用量過大過小產(chǎn)品均不能達標。實際上，單單使用雙丙烯酸蔗糖酯作 交聯(lián)劑，達不到滿意的效果?！痘どa(chǎn)與技術2007年14卷4期》報道的制備的卡波姆的 0. 5%質(zhì)量濃度溶液的粘度僅達到9800mPa. s，而本發(fā)明與十二醇丙烯酸酯共聚，產(chǎn)生了意 想不到的效果。
[0025] 加入十二醇丙烯酸酯共聚，利用長鏈的烷基改善聚合物過于親水的狀況，調(diào)節(jié)其 水溶液的粘度。其用量過小過大聚合物的粘度均不達標。選擇十二醇丙烯酸酯是為了調(diào)節(jié) 廣品的親水基與親油基的比例，從而調(diào)節(jié)廣品水溶液的粘度。
[0026] 加入交聯(lián)劑的目的是讓線性分子（只有丙烯酸自聚的情況）變成網(wǎng)狀結構的分 子。網(wǎng)狀結構的作用是將大量水分子包絡在網(wǎng)中，網(wǎng)上連接的羧酸負離子基團（由羧酸基 團中和而得）由于分子間的電荷排斥，使共聚物的鏈段擴張，體積盡量擴大，此時的共聚物 以凝膠態(tài)分散在水中，因此粘度大增。這就是卡波姆增稠的機制。當交聯(lián)密度過大時，生成 的網(wǎng)的體積過小，網(wǎng)絡的水分子較少；同時，由于網(wǎng)絡的緊縮，共聚物鏈段不能自由擴張，體 積大大減小，因而粘度大大降低。當交聯(lián)劑用量過小時，共聚物以自由分子態(tài)溶解在水中， 由于大分子的運動空間很大及水分子的溶劑化作用，羧基負離子的互相排斥作用很小，因 此粘度很小。十二醇丙烯酸酯與丙烯酸、雙丙烯酸蔗糖酯共聚，在聚合物中引入長鏈烷基， 長鏈烷基為親油性，羧基負離子為親水性，兩者相互作用的結果是使兩者的相對運動更加 困難，從而加入小量的十二醇丙烯酸酯進行共聚，使得體系的粘度發(fā)生極大的變化。利用 十二醇丙烯酸酯與雙丙烯酸蔗糖酯的組合，使得產(chǎn)品卡波姆的水溶液粘度可以在較大范圍 內(nèi)調(diào)整。
[0027] -種卡波姆的制備方法，具體按照以下步驟進行：
[0028]步驟 1，
[0029] 將丙烯酸純化，按10 :1的質(zhì)量比加入經(jīng)活化的活性炭，過夜，減壓蒸餾，所得餾 分；
[0030]步驟2，
[0031] 將丙烯酸，共聚單體，交聯(lián)劑，引發(fā)劑，穩(wěn)定劑，溶劑混合均勻，在氮氣保護下控制 體系溫度在45-70度，反應4-7小時；
[0032] 其中，共聚單體為十二醇丙烯酸酯。
[0033] 交聯(lián)劑為雙丙烯酸蔗糖酯。
[0034]引發(fā)劑為偶氮二異丁腈，偶氮二異庚腈，過氧化苯甲酰中的一種。
[0035] 穩(wěn)定劑選聚硅氧烷