一種二乙基二硫代氨基甲酸基雙金屬配合物硫化促進(jìn)劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及的是一種雙金屬硫化促進(jìn)劑的合成方法及其硫化促進(jìn)效果。該種促進(jìn) 劑可降低氧化鋒、硬脂酸傳統(tǒng)活化體系的用量，具有清潔無(wú)污染，焦燒時(shí)間長(zhǎng)，硫化平坦性 好，在橡膠中易于均勻分散等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用該種促進(jìn)劑制備的橡膠復(fù)合材料具有良好的性能 均一性，屬于硫化促進(jìn)劑技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 橡膠的硫化體系是一個(gè)由促進(jìn)劑、活化劑、硫化劑構(gòu)成的完整硫化體系。其中促進(jìn) 劑是一種能縮短硫化時(shí)間，降低硫化溫度，減少硫化劑用量，提高和改善硫化膠的物理機(jī)械 性能和化學(xué)穩(wěn)定性的化學(xué)物質(zhì)。正因?yàn)榇龠M(jìn)劑能夠提高橡膠的硫化效率，提高生產(chǎn)效率，減 低能耗，提高制品的質(zhì)量，開發(fā)新型橡膠硫化促進(jìn)劑一直是橡膠工業(yè)中的一個(gè)研究熱點(diǎn)。
[0003] 橡膠的加工過(guò)程中，將膠料放入模具至出現(xiàn)輕微硫化的過(guò)程稱為焦燒，延長(zhǎng)焦燒 時(shí)間可W利于助劑的添加，增加操作安全性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于對(duì)橡膠硫化過(guò)程中焦燒期的調(diào)節(jié)，W及增加硫化制品均一性。 該雙金屬硫化促進(jìn)劑有良好的硫化促進(jìn)效果，抗焦燒能力強(qiáng)，平坦性好，同時(shí)促進(jìn)劑在膠料 中很好地溶解，保證了橡膠材料或制品質(zhì)量的均一性。
[0005] 本發(fā)明的促進(jìn)劑是一種由金屬鋒及另一種金屬同二己基二硫代氨基甲酸鋼在溶 劑中發(fā)生配位反應(yīng)產(chǎn)生的配合物，其結(jié)構(gòu)通式如下：
[0006] AA值DTC)z，式中；A為金屬鋒元素；B代表鐵、鉆、鑲、銅等金屬元素中的一種； DDTC為二己基二硫代氨基甲酸離子，具有如下的結(jié)構(gòu)：
[0007]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種由金屬鋅及另一種金屬同二乙基二硫代氨基甲酸鈉配位的配合物，其特征在 于，其結(jié)構(gòu)通式如下：A xBy (DDTC)z，式中：A為金屬鋅元素；B代表鐵、鈷、鎳、銅金屬元素中的 一種；DDTC為二乙基二硫代氨基甲酸離子，具有如下的結(jié)構(gòu)：
X = 0.0 Ol ~0. 499, y = 0.0 Ol ~0. 499, z = 1， x+y 0. 5〇
2. 按照權(quán)利要求1的一種由金屬鋅及另一種金屬同二乙基二硫代氨基甲酸鈉配位的 配合物，其特征在于，B為鐵時(shí)，其鐵為3價(jià)，x+y < 0. 5 ;Β為鈷、鎳、銅時(shí)，x+y = 0. 5。
3. 按照權(quán)利要求2的一種由金屬鋅及另一種金屬同二乙基二硫代氨基甲酸鈉配位的 配合物，其特征在于，X = 〇. 2~0. 4。
4. 制備權(quán)利要求1-3任一所述的由金屬鋅及另一種金屬同二乙基二硫代氨基甲酸鈉 配位的配合物的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將金屬A的鹽溶于20~40°C的無(wú)水乙醇中，將金屬B的鹽溶于20~40°C的無(wú)水 乙醇中，將含有DDTC配體的二乙基二硫代氨基甲酸鹽溶于20~40°C的無(wú)水乙醇中，制備出 三種無(wú)水乙醇溶液； (2) 將金屬A的鹽的乙醇溶液和金屬B的鹽的乙醇溶液，充分混合均勻，得到混合溶液， 將上述混合溶液滴加到二乙基二硫代氨基甲酸鈉的無(wú)水乙醇溶液中，恒溫20~40°C下攪 拌4~8h后過(guò)濾，沉淀經(jīng)過(guò)洗滌后，干燥至恒質(zhì)量。
5. 按照權(quán)利要求4的方法，其特征在于，所述金屬A的鹽可溶于乙醇，金屬B的鹽可溶 于乙醇。
6. 按照權(quán)利要求4的方法，其特征在于，所述金屬A的鹽為氯化鋅，金屬B的鹽為氯化 鐵、氯化鈷、氯化鎳或氯化銅。
7. 按照權(quán)利要求4的方法，其特征在于，金屬A的鹽、金屬B的鹽、DDTC配體的用量根 據(jù)配合物的比例關(guān)系進(jìn)行加入。
8. 按照權(quán)利要求4的方法，其特征在于，產(chǎn)物洗滌所用溶液為乙醇和水的混合物。
9. 按照權(quán)利要求4的方法，其特征在于，步驟（2)采用在40~60°C下的密封環(huán)境中干 燥。
10. 權(quán)利要求1-3任一所述的一種由金屬鋅及另一種金屬同二乙基二硫代氨基甲酸鈉 配位的配合物作為硫化促進(jìn)劑的應(yīng)用。
【專利摘要】一種二乙基二硫代氨基甲酸基雙金屬配合物硫化促進(jìn)劑，屬于硫化促進(jìn)劑技術(shù)領(lǐng)域。AxBy(DDTC)z，式中：A為金屬鋅元素；B代表鐵、鈷、鎳、銅金屬元素中的一種；DDTC為二乙基二硫代氨基甲酸離子，具有如下的結(jié)構(gòu)：x＝0.001～0.499，y＝0.001～0.499，z＝1，x+y≤0.5。促進(jìn)劑可降低氧化鋅、硬脂酸傳統(tǒng)活化體系的用量，具有清潔無(wú)污染，焦燒時(shí)間長(zhǎng)，硫化平坦性好，在橡膠中易于均勻分散等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用這種促進(jìn)劑制備的橡膠復(fù)合材料具有良好的性能均一性。
【IPC分類】C07F19-00, C08K5-39, C08J3-24
【公開號(hào)】CN104725433
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510065467
【發(fā)明人】劉力, 擺音娜, 雷鳴, 李龍飛, 胡水
【申請(qǐng)人】北京化工大學(xué)
【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年2月9日