一種1h-1,2,4三氮唑循環(huán)母液回收利用的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)化學(xué)品的制備方法，特別是一種1H-1，2，4三氮唑循環(huán)母液回收利用的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前以甲酸、液氨和水合肼為原料或以甲酰胺和水合肼為原料生產(chǎn)IH— 1，2，4三氮唑的工藝，為了提高原料的利用率均采用母液循環(huán)法，所用的循環(huán)母液循環(huán)到一定時(shí)間后，母液中的雜質(zhì)會(huì)逐漸增加，為了保證產(chǎn)品的質(zhì)量，要退出一定量的母液。這種母液中含有5-15%的水、20-35%的甲酰胺、28-35%的三氮唑和一些不明的雜質(zhì)。如果沒有適當(dāng)?shù)霓k法處理這些退出的母液，一是增加原料的消耗，二是母液對(duì)環(huán)境有污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種1H-1，2，4三氮唑循環(huán)母液回收利用的方法，以便能充分利用三氮唑循環(huán)母液中的有效成分，不對(duì)外排放母液，既可以提高經(jīng)濟(jì)效益，又可以減少三廢排放。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種1H-1，2，4三氮唑循環(huán)母液回收利用的方法，其是將三氮唑循環(huán)母液經(jīng)過板框過濾機(jī)濾除不溶于母液的雜質(zhì)，過濾后的母液經(jīng)過靜置、結(jié)晶、沉淀一段時(shí)間，再將三氮唑結(jié)晶與清液分離；將三氮唑結(jié)晶用水溶解后經(jīng)脫色、脫水、冷卻結(jié)晶、離心和干燥，回收三氮唑；清液由一個(gè)間隙的精餾塔或連續(xù)精餾塔進(jìn)行精餾，首先在常壓下分離水，在減壓條件下分離甲酰胺，再在減壓下用過熱水蒸汽蒸餾回收三氮唑。
[0005]本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是:將三氮唑循環(huán)母液經(jīng)過板框過濾機(jī)濾除不溶于母液的雜質(zhì)，過濾后的母液在沉降槽中靜置12-50小時(shí)，優(yōu)選15-36小時(shí)，在沉降槽中底部有三氮唑結(jié)晶，抽出沉降槽上層的清液送母液蒸餾裝置，三氮唑結(jié)晶用水溶解，加入三氮唑結(jié)晶重量的3-5%的活性碳脫色，送去脫水、冷卻、結(jié)晶、離心分離得到三氮唑成品；
上述離心的母液與沉降槽上層的清液送至母液蒸餾裝置，蒸餾塔的高度是3-8米；首先在常壓下分離水，蒸餾釜的溫度控制在100-150°C之間，脫水時(shí)塔頂溫度控制在102-105°C;待水份脫完后，減壓脫甲酰胺，真空度控制在-0.085一-0.093之間，蒸餾釜的溫度控制在165-175°C，蒸餾塔頂溫度控制在155-165°C，當(dāng)塔頂溫度升至165°C時(shí)停止蒸甲酰胺；
甲酰胺蒸餾完成后，向蒸餾釜內(nèi)通入過熱水蒸氣，依然要保持蒸餾釜的溫度在155-165°C，真空度在-0.085——0.093之間，蒸出的三氮唑經(jīng)過冷卻結(jié)晶、分離、干燥得三氮唑成品。
[0006]本發(fā)明再進(jìn)一步的技術(shù)方案是:減壓條件下分離回收的甲酰胺送三氮唑生產(chǎn)裝置做原料使用。
[0007]本發(fā)明更進(jìn)一步的技術(shù)方案是:減壓條件下用過熱水蒸氣蒸餾回收三氮唑后，蒸餾釜底排除的殘?jiān)魅剂鲜褂谩?br>[0008]本發(fā)明由于采用如上工藝處理循環(huán)母液，每噸循環(huán)母液可以回收200_300kg甲酰胺、250-350kg三氮唑，可以做到不對(duì)外排放母液，既可以提高經(jīng)濟(jì)效益，又可以減少三廢排放。
【具體實(shí)施方式】
[0009]以下結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明的詳細(xì)結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步描述。
[0010]實(shí)施例1
一種1H-1，2，4三氮唑循環(huán)母液回收利用的方法，包括如下步驟:
將3000L的三氮唑循環(huán)母液經(jīng)過板框過濾機(jī)濾除不溶于母液的雜質(zhì)，過濾后的母液在沉降槽中靜置20小時(shí)，在沉降槽中底部有三氮唑結(jié)晶，抽出沉降槽上層的清液送母液蒸餾裝置，三氮唑結(jié)晶用水溶解，加入三氮唑結(jié)晶重量的3%的活性碳脫色，送去脫水、冷卻、結(jié)晶、離心分離得到95%以上的三氮唑成品，離心的母液送去母液蒸餾裝置。
[0011]上述離心的母液與沉降槽上層的清液送至母液蒸餾裝置，該裝置的由一個(gè)蒸餾釜、一個(gè)蒸餾塔、回流冷凝器和真空泵組成，蒸餾塔的高度是4-5米；首先在常壓下分離水，蒸餾釜的溫度控制在100-150°C之間，脫水時(shí)塔頂溫度控制在102-105°C;待水份脫完后，減壓脫甲酰胺，真空度控制在-0.085一-0.093之間，蒸餾釜的溫度控制在165-175°C，蒸餾塔頂溫度控制在155-165? ;當(dāng)塔頂溫度升至165°C時(shí)停止蒸甲酰胺，因?yàn)榧柞０吩诟邷叵聲?huì)分解?；厥盏募柞０匪腿蛏a(chǎn)裝置做原料使用。
[0012]甲酰胺蒸餾完成后，向蒸餾釜內(nèi)通入過熱水蒸氣，依然要保持蒸餾釜的溫度在155-165°C，真空度在-0.085——0.093之間，蒸出的三氮唑經(jīng)過冷卻結(jié)晶、分離、干燥得三氮唑成品，三氮唑的含量可達(dá)到99%以上。蒸餾釜底排除的殘?jiān)魅剂鲜褂谩?br>[0013]實(shí)施例2
將3000L的三氮唑循環(huán)母液經(jīng)過板框過濾機(jī)濾除不溶于母液的雜質(zhì)，過濾后的母液在沉降槽中靜置30小時(shí)，在沉降槽中底部有三氮唑結(jié)晶，抽出沉降槽上層的清液送母液蒸餾裝置，三氮唑結(jié)晶用水溶解，加入三氮唑結(jié)晶重量的5%的活性碳脫色，送去脫水、冷卻、結(jié)晶、離心分離得到95%以上的三氮唑成品，離心的母液送去母液蒸餾裝置。
[0014]上述離心的母液與沉降槽上層的清液送至母液蒸餾裝置，該裝置的由一個(gè)蒸餾釜、一個(gè)蒸餾塔、回流冷凝器和真空泵組成，蒸餾塔的高度是6-7米；首先在常壓下分離水，蒸餾釜的溫度控制在100-150°C之間，脫水時(shí)塔頂溫度控制在102-105°C;待水份脫完后，減壓脫甲酰胺，真空度控制在-0.085一-0.093之間，蒸餾釜的溫度控制在165-175°C，蒸餾塔頂溫度控制在155-165?;當(dāng)塔頂溫度升至165°C，停止蒸甲酰胺，因?yàn)榧柞０吩诟邷叵聲?huì)分解?；厥盏募柞０匪腿蛏a(chǎn)裝置做原料使用。
[0015]甲酰蒸餾完成后，向蒸餾釜內(nèi)通入過熱水蒸氣，依然要保持蒸餾釜的溫度在155-165°C，真空度在-0.085——0.093之間，蒸出的三氮唑經(jīng)過冷卻結(jié)晶、分離、干燥得三氮唑成品，三氮唑的含量可達(dá)到99%以上。蒸餾釜底排除的殘?jiān)魅剂鲜褂谩?br>【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種1H-1，2，4三氮唑循環(huán)母液回收利用的方法，其特征是將三氮唑循環(huán)母液經(jīng)過板框過濾機(jī)濾除不溶于母液的雜質(zhì)，過濾后的母液經(jīng)過靜置、結(jié)晶、沉淀一段時(shí)間，再將三氮唑結(jié)晶與清液分離；將三氮唑結(jié)晶用水溶解后經(jīng)脫色、脫水、冷卻結(jié)晶、離心和干燥，回收三氮唑；清液由一個(gè)間隙的精餾塔或連續(xù)精餾塔進(jìn)行精餾，首先在常壓下分離水，在減壓條件下分離甲酰胺，再在減壓下用過熱水蒸汽蒸餾回收三氮唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1H-1，2，4三氮唑循環(huán)母液回收利用的方法，其特征是將三氮唑循環(huán)母液經(jīng)過板框過濾機(jī)濾除不溶于母液的雜質(zhì)，過濾后的母液在沉降槽中靜置12-50小時(shí)，在沉降槽中底部有三氮唑結(jié)晶，抽出沉降槽上層的清液送母液蒸餾裝置，三氮唑結(jié)晶用水溶解，加入三氮唑結(jié)晶重量的3-5%的活性碳脫色，送去脫水、冷卻、結(jié)晶、離心分離得到三氮唑成品； 上述離心的母液與沉降槽上層的清液送至母液蒸餾裝置，蒸餾塔的高度是3-8米；首先在常壓下分離水，蒸餾釜的溫度控制在100-150°C之間，脫水時(shí)塔頂溫度控制在102-105°C;待水份脫完后，減壓脫甲酰胺，真空度控制在-0.085一-0.093之間，蒸餾釜的溫度控制在165-175°C，蒸餾塔頂溫度控制在155-165°C，當(dāng)塔頂溫度升至165°C時(shí)停止蒸甲酰胺； 甲酰胺蒸餾完成后，向蒸餾釜內(nèi)通入過熱水蒸氣，依然要保持蒸餾釜的溫度在155-165°C，真空度在-0.085——0.093之間，蒸出的三氮唑經(jīng)過冷卻結(jié)晶、分離、干燥得三氮唑成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1H-1，2，4三氮唑循環(huán)母液回收利用的方法，其特征是過濾后的三氮唑循環(huán)母液在沉降槽中靜置15-36小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的1H-1，2，4三氮唑循環(huán)母液回收利用的方法，其特征是減壓條件下分離回收的甲酰胺送三氮唑生產(chǎn)裝置做原料使用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的1H-1，2，4三氮唑循環(huán)母液回收利用的方法，其特征是減壓條件下用過熱水蒸氣蒸餾回收三氮唑后，蒸餾釜底排除的殘?jiān)魅剂鲜褂谩?br>【專利摘要】一種1H-1,2,4三氮唑循環(huán)母液回收利用的方法，其是將三氮唑循環(huán)母液經(jīng)過板框過濾機(jī)濾除不溶于母液的雜質(zhì)，過濾后的母液經(jīng)過靜置、結(jié)晶、沉淀一段時(shí)間，再將三氮唑結(jié)晶與清液分離；將三氮唑結(jié)晶用水溶解后經(jīng)脫色、脫水、冷卻結(jié)晶、離心和干燥，回收三氮唑；清液由一個(gè)間隙的精餾塔或連續(xù)精餾塔進(jìn)行精餾，首先在常壓下分離水，在減壓條件下分離甲酰胺，再在減壓下用過熱水蒸汽蒸餾回收三氮唑。本發(fā)明由于采用如上工藝處理循環(huán)母液，每噸循環(huán)母液可以回收200-300kg甲酰胺、250-350kg三氮唑，可以做到不對(duì)外排放母液，既可以提高經(jīng)濟(jì)效益，又可以減少三廢排放。
【IPC分類】C07C233-03, C07D249-08, C07C231-24, C02F9-10
【公開號(hào)】CN104693132
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410838759
【發(fā)明人】張少華
【申請(qǐng)人】衡陽師范學(xué)院
【公開日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2014年12月30日