一種高純度花生卵磷脂的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及磷脂的提取工藝，特別涉及一種高純度花生卵磷脂的提取方法，屬于 食品加工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 磷脂（phspholipids)普遍存在于自然界，是植物和動(dòng)物生物膜的主要成分，主要 有卵磷脂、腦磷脂、肌醇磷脂以及絲氨酸磷脂等成分，磷脂在生命體中有多種多樣的生物功 能，能夠增強(qiáng)人體的免疫力和在勝利，維持新陳代謝等。其中，其重要作用的就是卵磷脂。
[0003] 卵磷脂（磷脂酰膽堿：PC)，是人體細(xì)胞膜的基本組成部分，被譽(yù)為與蛋白質(zhì)、維生 素并列的三大營(yíng)養(yǎng)素，具有改進(jìn)肌體神經(jīng)功能障礙及紊亂、恢復(fù)腦功能、增強(qiáng)記憶力以及抗 衰老等功效?，F(xiàn)有的卵磷脂的提取方法有：有機(jī)溶劑萃取法、層析法、超臨界C0 2萃取等。研 究表明，有機(jī)溶劑萃取磷脂工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，但是產(chǎn)品純度不高；層析法提純磷脂， 盡管純度可達(dá)90%以上，但處理能力有限，且有有溶劑殘留；超臨界0) 2萃取磷脂，產(chǎn)品 無(wú)溶劑殘留，可直接用于醫(yī)療，，且色澤、風(fēng)味優(yōu)于其它方法制備的產(chǎn)品。卵磷脂的純度越 高，則其功能性越強(qiáng)。
[0004] 花生油腳是生產(chǎn)花生油時(shí)產(chǎn)生的下腳料，其中含有豐富的磷脂成分，但現(xiàn)有技術(shù) 中，花生油腳大多作為飼料添加劑使用，造成了資源的浪費(fèi)。
[0005] 中國(guó)專利CN1634939A公開了一種超臨界0)2提取大豆卵磷脂的方法，通過(guò)添加夾 帶劑乙醇提取卵磷脂，這種方法雖然提高了卵磷脂的提取率，但提取物中仍含有其他磷脂 成分，純度有待提高，且各工藝參數(shù)等條件對(duì)于花生油腳適用性差。因此，研究一種能夠提 取高純度的花生卵磷脂的方法，能夠提高花生油腳的利用價(jià)值，且花生卵磷脂的純度高，功 能性強(qiáng)。目前，運(yùn)用超臨界二氧化碳提取花生卵磷脂的研究尚未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種高純度花生卵磷脂的提取方法，該 方法首先酶解處理花生油腳，提高卵磷脂提取率，然后通過(guò)兩次超臨界萃取，得到的花生卵 磷脂純度高，功能性強(qiáng)。
[0007] 本發(fā)明為了實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案為： 本發(fā)明提供了一種高純度花生卵磷脂的提取方法，包括以下步驟： a. 花生油腳中加入0. 05-0. 06%的纖維素酶，8-10%的水，酶解1. 5h，然后加入0. 08%蛋 白質(zhì)水解酶，繼續(xù)酶解lh，50-55°C超聲波處理20-30min后，干燥脫水，得脫水花生油腳； b. -次萃?。簩⒚撍ㄉ湍_置入萃取池中，以2ml/min的流量通入C02，在溫度為 35-45 °C，壓力為25-30MPa條件下，萃取30min ; c. 二次萃?。侯A(yù)先將乙醇同C02混合，乙醇添加量為2-4%，以2ml/min的流量通入混有 乙醇的C0 2,在35-45°C，壓力為30-35MPa條件下，對(duì)一次萃取后的花生油腳萃取150min，分 離回收二氧化碳及乙醇，得高純度花生卵磷脂。
[0008] 所述提取方法中，一次萃取的溫度為35°C，壓力為30MPa;二次萃取的溫度為 4 5°C，壓力為 35 MPa。
[0009] 所述提取方法中一次萃取的萃取時(shí)間為靜態(tài)萃取lOmin，然后動(dòng)態(tài)萃取20min。
[0010] 所述提取方法中步驟C中乙醇添加量為2%。
[0011] 本發(fā)明中加入纖維素酶預(yù)先將花生油腳進(jìn)行破壁處理，能夠增強(qiáng)提取率，加入蛋 白質(zhì)水解酶后，有利于脂肪與蛋白之間共價(jià)鍵的斷裂，同時(shí)蛋白分解，有利于卵磷脂的提 取，超聲處理既能物理性滅菌同時(shí)提高花生油腳的分散性能，增強(qiáng)流體同花生油腳的接觸 面積，提高提取率。本發(fā)明通過(guò)兩次超臨界萃取，得到高純度的花生卵磷脂。一次萃取中， 采用單純的超臨界co 2萃取，能夠預(yù)先將處理的花生油腳中的其他磷脂成分進(jìn)行萃取，然后 再利用超臨界co2與乙醇萃取花生油腳中的卵磷脂，選擇性強(qiáng)，得到高純度的花生卵磷脂。 本發(fā)明中，萃取溫度、壓力、時(shí)間以及乙醇的添加量是影響卵磷脂純度的重要因素，本發(fā)明 的發(fā)明人通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)，確定出提取高純度花生卵磷脂的最佳溫度、壓力、萃取時(shí)間及乙 醇添加量，提取率高且卵磷脂的純度高，功能性好。
[0012] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為： 1.本發(fā)明通過(guò)預(yù)先破壁及兩次超臨界萃取，花生卵磷脂的提取率高，提取出的卵磷脂 純度高、功能性好。
[0013] 2.本發(fā)明利用花生油腳為原料，提高了花生油腳的利用價(jià)值，實(shí)現(xiàn)了資源的綜合 利用。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 以下結(jié)合實(shí)施例的具體實(shí)例方式再對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但 不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例。
[0015] 實(shí)施例1 一種高純度花生卵磷脂的提取方法，包括以下步驟： a. 5g花生油腳中加入0. 05%的纖維素酶，8%的水，酶解1. 5h，然后加入0. 08%蛋白質(zhì)水 解酶，繼續(xù)酶解lh，55°C超聲波處理25min后，干燥脫水，得脫水花生油腳； b. -次萃?。簩⒚撍ㄉ湍_置入萃取池中，以2ml/min的流量通入C02，在溫度為 35°C，壓力為30MPa條件下，靜態(tài)萃取lOmin，然后動(dòng)態(tài)萃取20min ; c. 二次萃?。侯A(yù)先將乙醇同CCV混合，乙醇添加量為2%，以2ml/min的流量通入混有乙 醇的C02，在45°C，壓力為35MPa條件下，對(duì)一次萃取后的花生油腳萃取150min，分離回收二 氧化碳及乙醇，得高純度花生卵磷脂。
[0016] 實(shí)施例2 一種高純度花生卵磷脂的提取方法，包括以下步驟： a. 5g花生油腳中加入0. 05%的纖維素酶，8%的水，酶解1. 5h，然后加入0. 08%蛋白質(zhì)水 解酶，繼續(xù)酶解lh，55°C超聲波處理25min后，干燥脫水，得脫水花生油腳； b. -次萃?。簩⒚撍ㄉ湍_置入萃取池中，以2ml/min的流量通入C02，在溫度為 35°C，壓力為25MPa條件下，靜態(tài)萃取lOmin，然后動(dòng)態(tài)萃取20min ; c. 二次萃?。侯A(yù)先將乙醇同CCV混合，乙醇添加量為2%，以2ml/min的流量通入混有乙 醇的C02，在45°C，壓力為30MPa條件下，對(duì)一次萃取后的花生油腳萃取150min，分離回收二 氧化碳及乙醇，得高純度花生卵磷脂。
[0017] 實(shí)施例3 一種高純度花生卵磷脂的提取方法，包括以下步驟： a. 5g花生油腳中加入0. 05%的纖維素酶，8%的水，酶解1. 5h，然后加入0. 08%蛋白質(zhì)水 解酶，繼續(xù)酶解lh，55°C超聲波處理25min后，干燥脫水，得脫水花生油腳； b. -次萃取：將脫水花生油腳置入萃取池中，以2ml/min的流量通入C02，在溫度為 45°C，壓力為30MPa條件下，靜態(tài)萃取lOmin，然后動(dòng)態(tài)萃取20min ; c. 二次萃取：預(yù)先將乙醇同CCV混合，乙醇添加量為2%，以2ml/min的流量通入混有乙 醇的C02，在35°C，壓力為35MPa條件下，對(duì)一次萃取后的花生油腳萃取150min，分離回收二 氧化碳及乙醇，得高純度花生卵磷脂。
[0018] 實(shí)施例4 一種高純度花生卵磷脂的提取方法，包括以下步驟： a. 5g花生油腳中加入0. 06%的纖維素酶，8%的水，酶解1. 5h，然后加入0. 08%蛋白質(zhì)水 解酶，繼續(xù)酶解lh，50°C超聲波處理30min后，干燥脫水，得脫水花生油腳； b. -次萃?。簩⒚撍ㄉ湍_置入萃取池中，以2ml/min的流量通入C02，在溫度為 45°C，壓力25MPa條件下，靜態(tài)萃取lOmin，然后動(dòng)態(tài)萃取20min ; c. 二次萃?。侯A(yù)先將乙醇同CCV混合，乙醇添加量為4%，以2ml/min的流量通入混有乙 醇的C02，在37°C，壓力為30MPa條件下，對(duì)一次萃取后的花生油腳萃取150min，分離回收二 氧化碳及乙醇，得高純度花生卵磷脂。
[0019] 對(duì)比例1 一種花生卵磷脂的提取方法，包括以下步驟： a. 5g花生油腳脫水，得脫水花生油腳； b. -次萃?。簩⒚撍ㄉ湍_置入萃取池中，以2ml/min的流量通入C02，在溫度為 45°C，壓力25MPa條件下，靜態(tài)萃取lOmin，然后動(dòng)態(tài)萃取20min ; c. 二次萃?。侯A(yù)先將乙醇同CCV混合，乙醇添加量為2%，以2ml/min的流量通入混有乙 醇的C02，在37°C，壓力為30MPa條件下，對(duì)一次萃取后的花生油腳萃取150min，分離回收二 氧化碳及乙醇，得高純度花生卵磷脂。
[0020] 對(duì)比例2 一種高純度花生卵磷脂的提取方法，包括以下步驟： a. 5g花生油腳中加入0. 05%的纖維素酶，8%的水，酶解1. 5h，然后加入0. 08%蛋白質(zhì)水 解酶，繼續(xù)酶解lh，55°C超聲波處理25min后，干燥脫水，得脫水花生油腳； b. 萃?。侯A(yù)先將乙醇同C02混合，乙醇添加量為2%，以2ml/min的流量通入混有乙醇的 C02，在45°C，壓力為35MPa條件下，對(duì)一次萃取后的花生油腳萃取150min，分離回收二氧化 碳及乙醇，得高純度花生卵磷脂。
[0021] 結(jié)果分析： 將實(shí)施例1-4及對(duì)比例1-2提供的提取方法進(jìn)行花生卵磷脂得率及純度分析，具體結(jié) 果見表1。
[0022]表 1
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純度花生卵磷脂的提取方法，其特征在于，包括以下步驟： a. 花生油腳中加入0. 05-0. 06%的纖維素酶，8-10%的水，酶解1. 5h，然后加入0. 08%蛋 白質(zhì)水解酶，繼續(xù)酶解lh，50-55°C超聲波處理20-30min后，干燥脫水，得脫水花生油腳； b. -次萃?。簩⒚撍ㄉ湍_置入萃取池中，以2ml/min的流量通入C02，在溫度為 35-45 °C，壓力為25-30MPa條件下，萃取30min ; c. 二次萃?。侯A(yù)先將乙醇同C02混合，乙醇添加量為2-4%，以2ml/min的流量通入混有 乙醇的C0 2,在35-45°C，壓力為30-35MPa條件下，對(duì)一次萃取后的花生油腳萃取150min，分 離回收二氧化碳及乙醇，得高純度花生卵磷脂。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述一次萃取的溫度為35°C，壓力為 30MPa〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述二次萃取的溫度為45°C，壓力為 35 MPa〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述一次萃取的萃取時(shí)間為靜態(tài)萃 取lOmin，然后動(dòng)態(tài)萃取20min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步驟c中乙醇添加量為2%。
【專利摘要】本發(fā)明屬于食品加工領(lǐng)域，具體涉及一種高純度花生卵磷脂的提取方法，該方法首先酶解處理花生油腳，提高卵磷脂提取率，然后通過(guò)兩次超臨界萃取，得到的花生卵磷脂純度高，功能性強(qiáng)。本發(fā)明提供的制備方法所用溶劑少，得到產(chǎn)品純度高達(dá)96%以上。
【IPC分類】C12P13-00, C07F9-10
【公開號(hào)】CN104593439
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510077403
【發(fā)明人】劉麗娜, 劉振華, 杜方嶺, 徐同成, 宗愛珍, 陶海騰, 邱斌, 劉瑋
【申請(qǐng)人】山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品研究所
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年2月13日