一種硅溶膠改性環(huán)氧樹脂合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機涂料的合成技術(shù)，尤其涉及一種硅溶膠改性環(huán)氧樹脂合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂是泛指含有2個或2個以上環(huán)氧基，以脂肪族、脂環(huán)族或芳香族等有機化合物為骨架并能通過環(huán)氧基團反應(yīng)形成熱固性產(chǎn)物的高分子低聚體，其具有優(yōu)良的粘結(jié)性、電絕緣性、機械性能、耐腐蝕性等，在國民經(jīng)濟的許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，但環(huán)氧樹脂的耐熱性和耐沖擊性較差，限制了其應(yīng)用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡單，成本低廉，無需添加固化劑，合成的硅溶膠改性環(huán)氧樹脂具有良好的力學性能，耐腐蝕性能和耐熱性能的合成方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種硅溶膠改性環(huán)氧樹脂合成方法，包括如下步驟:
[0005]將正硅酸乙酯、乙醇加入三口燒瓶中，并同時攪拌，滴加鹽酸和去離子水的混合溶液，恒溫進行水解反應(yīng)，制得硅溶膠；
[0006]裝有攪拌器、排除空氣的三口燒瓶中，加入適量用乙酸乙酯、乙酸丁酯、環(huán)己酮、丙酮預(yù)溶好的環(huán)氧樹脂E-44和催化劑，然后分批加入硅溶膠；
[0007]恒溫反應(yīng)，抽去溶劑，得到硅溶膠改性環(huán)氧樹脂。
[0008]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進。
[0009]進一步，所述將正硅酸乙酯、乙醇加入三口燒瓶中，并同時攪拌，滴加鹽酸和去離子水的混合溶液，恒溫進行水解反應(yīng)，制得硅溶膠步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0010]將正硅酸乙酯、乙醇加入三口燒瓶中，并同時攪拌10?30min，滴加體積比為1:1?1:3的鹽酸和去離子水的混合溶液，在80?85°C溫度條件下，恒溫進行水解反應(yīng)I?1.5h，制得硅溶膠。
[0011]進一步，所述裝有攪拌器、排除空氣的三口燒瓶中，加入適量用乙酸乙酯、乙酸丁酯、環(huán)己酮、丙酮預(yù)溶好的環(huán)氧樹脂E-44和催化劑，然后分批加入硅溶膠步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0012]裝有攪拌器、排除空氣的三口燒瓶中，按照體積比為1:1:1:1:1?1:1:1:1:1.3加入乙酸乙酯、乙酸丁酯、環(huán)己酮、丙酮預(yù)溶好的環(huán)氧樹脂E-44和催化劑，按照總質(zhì)量分數(shù)的10?12%分批加入硅溶膠。
[0013]進一步，所述恒溫反應(yīng)，抽去溶劑，得到硅溶膠改性環(huán)氧樹脂步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0014]在60?70°C溫度條件下恒溫反應(yīng)I?2h，抽去溶劑，利用100?200目的篩網(wǎng)過濾，得到硅溶膠改性環(huán)氧樹脂。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:方法簡單，成本低廉，無需添加固化劑，合成的硅溶膠改性環(huán)氧樹脂具有良好的力學性能，耐腐蝕性能和耐熱性能。
【具體實施方式】
[0016]以下結(jié)合實例對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0017]一種硅溶膠改性環(huán)氧樹脂合成方法，包括如下步驟:
[0018]將正硅酸乙酯、乙醇加入三口燒瓶中，并同時攪拌，滴加鹽酸和去離子水的混合溶液，恒溫進行水解反應(yīng)，制得硅溶膠；
[0019]裝有攪拌器、排除空氣的三口燒瓶中，加入適量用乙酸乙酯、乙酸丁酯、環(huán)己酮、丙酮預(yù)溶好的環(huán)氧樹脂E-44和催化劑，然后分批加入硅溶膠；
[0020]恒溫反應(yīng)，抽去溶劑，得到硅溶膠改性環(huán)氧樹脂。
[0021]實施例1:
[0022]將正硅酸乙酯、乙醇加入三口燒瓶中，并同時攪拌lOmin，滴加體積比為1:1的鹽酸和去離子水的混合溶液，在80°C溫度條件下，恒溫進行水解反應(yīng)lh，制得硅溶膠；裝有攪拌器、排除空氣的三口燒瓶中，按照體積比為1:1:1:1:1加入乙酸乙酯、乙酸丁酯、環(huán)己酮、丙酮預(yù)溶好的環(huán)氧樹脂E-44和催化劑，按照總質(zhì)量分數(shù)的10%分批加入硅溶膠；在60°〇溫度條件下恒溫反應(yīng)lh，抽去溶劑，利用100目的篩網(wǎng)過濾，得到硅溶膠改性環(huán)氧樹脂。
[0023]實施例2:
[0024]將正硅酸乙酯、乙醇加入三口燒瓶中，并同時攪拌20min，滴加體積比為1:2的鹽酸和去離子水的混合溶液，在82°C溫度條件下，恒溫進行水解反應(yīng)1.2h，制得硅溶膠；裝有攪拌器、排除空氣的三口燒瓶中，按照體積比為1:1:1:1:1.2加入乙酸乙酯、乙酸丁酯、環(huán)己酮、丙酮預(yù)溶好的環(huán)氧樹脂E-44和催化劑，按照總質(zhì)量分數(shù)的11%分批加入硅溶膠；在65°C溫度條件下恒溫反應(yīng)1.5h，抽去溶劑，利用150目的篩網(wǎng)過濾，得到硅溶膠改性環(huán)氧樹脂。
[0025]實施例3:
[0026]將正硅酸乙酯、乙醇加入三口燒瓶中，并同時攪拌30min，滴加體積比為1:3的鹽酸和去離子水的混合溶液，在85°C溫度條件下，恒溫進行水解反應(yīng)1.5h，制得硅溶膠；裝有攪拌器、排除空氣的三口燒瓶中，按照體積比為1:1:1:1:1.3加入乙酸乙酯、乙酸丁酯、環(huán)己酮、丙酮預(yù)溶好的環(huán)氧樹脂E-44和催化劑，按照總質(zhì)量分數(shù)的12%分批加入硅溶膠；在70°C溫度條件下恒溫反應(yīng)2h，抽去溶劑，利用200目的篩網(wǎng)過濾，得到硅溶膠改性環(huán)氧樹脂。
[0027]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種硅溶膠改性環(huán)氧樹脂合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 將正硅酸乙酯、乙醇加入三口燒瓶中，并同時攪拌，滴加鹽酸和去離子水的混合溶液，恒溫進行水解反應(yīng)，制得硅溶膠； 裝有攪拌器、排除空氣的三口燒瓶中，加入適量用乙酸乙酯、乙酸丁酯、環(huán)己酮、丙酮預(yù)溶好的環(huán)氧樹脂E-44和催化劑，然后分批加入硅溶膠； 恒溫反應(yīng)，抽去溶劑，得到硅溶膠改性環(huán)氧樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種硅溶膠改性環(huán)氧樹脂合成方法，其特征在于，所述將正硅酸乙酯、乙醇加入三口燒瓶中，并同時攪拌,滴加鹽酸和去離子水的混合溶液,恒溫進行水解反應(yīng)，制得硅溶膠步驟的具體實現(xiàn)如下: 將正硅酸乙酯、乙醇加入三口燒瓶中，并同時攪拌10?30min，滴加體積比為1:1?I: 3的鹽酸和去離子水的混合溶液，在80?85°C溫度條件下，恒溫進行水解反應(yīng)I?1.5h，制得硅溶膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種硅溶膠改性環(huán)氧樹脂合成方法，其特征在于，所述裝有攪拌器、排除空氣的三口燒瓶中，加入適量用乙酸乙酯、乙酸丁酯、環(huán)己酮、丙酮預(yù)溶好的環(huán)氧樹脂E-44和催化劑，然后分批加入硅溶膠步驟的具體實現(xiàn)如下: 裝有攪拌器、排除空氣的三口燒瓶中，按照體積比為1:1:1:1:1?1:1:1:1:1.3加入乙酸乙酯、乙酸丁酯、環(huán)己酮、丙酮預(yù)溶好的環(huán)氧樹脂E-44和催化劑，按照總質(zhì)量分數(shù)的10?12%分批加入硅溶膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種硅溶膠改性環(huán)氧樹脂合成方法，其特征在于，所述恒溫反應(yīng)，抽去溶劑，得到硅溶膠改性環(huán)氧樹脂步驟的具體實現(xiàn)如下: 在60?70°C溫度條件下恒溫反應(yīng)I?2h，抽去溶劑，利用100?200目的篩網(wǎng)過濾，得到硅溶膠改性環(huán)氧樹脂。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硅溶膠改性環(huán)氧樹脂合成方法，包括如下步驟：將正硅酸乙酯、乙醇加入三口燒瓶中，并同時攪拌，滴加鹽酸和去離子水的混合溶液，恒溫進行水解反應(yīng)，制得硅溶膠；裝有攪拌器、排除空氣的三口燒瓶中，加入適量用乙酸乙酯、乙酸丁酯、環(huán)己酮、丙酮預(yù)溶好的環(huán)氧樹脂E-44和催化劑，然后分批加入硅溶膠；恒溫反應(yīng)，抽去溶劑，得到硅溶膠改性環(huán)氧樹脂。本發(fā)明方法簡單，成本低廉，無需添加固化劑，合成的硅溶膠改性環(huán)氧樹脂具有良好的力學性能，耐腐蝕性能和耐熱性能。
【IPC分類】C08G59-14
【公開號】CN104558520
【申請?zhí)枴緾N201410579623
【發(fā)明人】肖代偉
【申請人】重慶市金渝管道設(shè)備有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年10月25日