一種制備苯甲酸鈉的方法
【專利說明】一種制備苯甲酸鈉的方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明公開一種制備苯甲酸鈉的方法，屬于食品防腐劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]苯甲酸鈉(化學(xué)式:C6H5C02Na)，E編號E211，是苯甲酸的鈉鹽。苯甲酸鈉屬于酸性防腐劑在酸性環(huán)境下防腐效果較好，是很常用的食品防腐劑，有防止變質(zhì)發(fā)酸、延長保質(zhì)期的效果，在世界各國均被廣泛使用。然而近年來對其毒性的顧慮使得它的應(yīng)用受限，有些國家如日本已經(jīng)停止生產(chǎn)苯甲酸鈉，并對它的使用作出限制。
[0004]苯甲酸鈉大多為白色顆粒，無臭或微帶安息香氣味，味微甜，有收斂性；易溶于水(常溫)53.0g/100ml左右，pH在8左右；苯甲酸鈉也是酸性防腐劑，在堿性介質(zhì)中無殺菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在pH5.0時5%的溶液殺菌效果也不是很好。苯甲酸鈉親油性較大，易穿透細(xì)胞膜進(jìn)入細(xì)胞體內(nèi)，干擾細(xì)胞膜的通透性，抑制細(xì)胞膜對氨基酸的吸收；進(jìn)入細(xì)胞體內(nèi)電離酸化細(xì)胞內(nèi)的堿儲，并抑制細(xì)胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰輔酶A縮合反應(yīng)，從而起到食品防腐的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本申請?zhí)峁┮环N制備苯甲酸鈉的方法，其由以下技術(shù)方案加以實現(xiàn):
苯甲酸與氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng):將氫氧化鈉和水投入反應(yīng)容器內(nèi)或氫氧化鈉溶液頭如反應(yīng)容器內(nèi)攪拌，再分批投入苯甲酸，條件反應(yīng)液pH為7-8，加活性炭脫色0.2~lh,減壓抽濾，濾液濃縮后經(jīng)干燥，然后粉碎，得苯甲酸鈉。
[0006]上述反應(yīng)收率彡90%、產(chǎn)品純度彡99%。
[0007]進(jìn)一步地，上述反應(yīng)中在反應(yīng)器內(nèi)用堿溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)的pH為7~8，優(yōu)選pH為7.5，中和溫度控制在50~70°C，以100~200r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌反應(yīng)l~3h后。在反應(yīng)器內(nèi)投入苯甲酸重量的0.05-0.1%活性炭脫色后真空吸濾，濾液經(jīng)濃縮、干燥即成粉狀苯甲酸鈉女口廣叩ο
[0008]本發(fā)明上述制備方案中反應(yīng)條件溫和，易實現(xiàn)，能耗小。最后本發(fā)明上述方案制得的產(chǎn)品純度高、收率高。
[0009]【具體實施方式】:
實施例1
在反應(yīng)器中加入20%Na0H溶液300ml，分批加入50ml苯甲酸溶液，分5次緩慢加入后，攪拌使反應(yīng)物充份混合，反應(yīng)2h，然后冷卻至室溫。在反應(yīng)過程中保證氣密性良好最后反應(yīng)物變?yōu)榘咨隣钗锖箪o置15h再減壓抽濾。抽濾后所得的粗品加入50ml水和0.5g活性炭，使粗品完全溶解于水中，然后將溶液倒入分液漏斗，每次用15ml乙醚萃取，連續(xù)萃取三次；分離出苯甲酸鈉水溶液，最后濾液經(jīng)濃縮和干燥得到粉末狀苯甲酸鈉產(chǎn)品，經(jīng)分析得產(chǎn)品純度為99%、反應(yīng)收率91%。
[0010]實施例2
在500ml錐形瓶中，加入10%Na0H溶液400ml，分批加入30ml苯甲酸溶液，分3次緩慢加入后，攪拌使反應(yīng)物充分混合，反應(yīng)總共2.5h，然后冷卻至室溫。在反應(yīng)過程中保證氣密性良好最后反應(yīng)物變?yōu)榘咨隣钗锖箪o置1h再減壓抽濾。抽濾后所得的粗品加入10ml水和Ig活性炭，使粗品完全溶解于水中，然后將溶液倒入分液漏斗，每次用30ml乙醚萃取，連續(xù)萃取三次；分離出苯甲酸鈉水溶液，最后濾液經(jīng)濃縮和干燥得到粉末狀苯甲酸鈉產(chǎn)品，經(jīng)分析得產(chǎn)品純度為99.1%、反應(yīng)收率90%。
[0011]發(fā)明人從實際操作出發(fā)，其中涉及的設(shè)備和條件不應(yīng)理解為本發(fā)明的限定。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員根據(jù)上述方案，還可以做出各種形式的修改、替換、變更。凡是基于上述技術(shù)思想所作的修改、替換和變更都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種制備苯甲酸鈉的方法，其特征在于:其包括以下步驟:苯甲酸與氫氧化鈉中和反應(yīng),將水和氫氧化鈉或者氫氧化鈉溶液加入反應(yīng)器內(nèi)攪拌,然后分3~5批投入苯甲酸,控制反應(yīng)液pH為7-8,反應(yīng)l~3h,反應(yīng)得到白色糊狀物后精制10~20h后減壓抽濾得粗品,粗品加入水和活性炭脫色、分離，濾液用乙醚萃取分離得到苯甲酸鈉水溶液；最后濾液經(jīng)濃縮后經(jīng)干燥、粉碎，得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備苯甲酸鈉的方法方法，其特征在于:所述上述反應(yīng)中在反應(yīng)器內(nèi)用堿溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)的Ph為7~7.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備苯甲酸鈉的方法方法，其特征在于:所述中和溫度控制在 50~70°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備苯甲酸鈉的方法方法，其特征在于:所述氫氧化鈉和水加入至反應(yīng)器內(nèi)攪拌轉(zhuǎn)速為100~200r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備苯甲酸鈉的方法方法，其特征在于:所述在反應(yīng)器內(nèi)投活性炭的量為苯甲酸重量的0.05-0.1倍。
【專利摘要】本發(fā)明涉及苯甲酸鈉的制備方法，其屬于食品防腐劑的制備方法。本發(fā)明提供一種收率高、制備方法簡單的制備苯甲酸鈉的方法，其包括以下步驟：苯甲酸與氫氧化鈉中和反應(yīng)，將水和氫氧化鈉或者氫氧化鈉溶液加入反應(yīng)器內(nèi)攪拌下，然后分3~5批投入苯甲酸，同時控制反應(yīng)液pH為7-8，反應(yīng)1~3h，反應(yīng)得到白色糊狀物后精制10~20h后減壓抽濾得粗品，粗品加入水和活性炭脫色、分離，濾液用乙醚萃取分離得到苯甲酸鈉水溶液；最后濾液經(jīng)濃縮后經(jīng)干燥、粉碎，得苯甲酸鈉產(chǎn)品。上述反應(yīng)制得產(chǎn)品的純度≥99%，收率≥90%。本發(fā)明公開的方案步驟簡短、制得產(chǎn)品的純度高、收率高。
【IPC分類】C07C63-08, C07C51-41, C07C51-42
【公開號】CN104557522
【申請?zhí)枴緾N201410811559
【發(fā)明人】蘇建麗
【申請人】青島文創(chuàng)科技有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月24日