一種分離肝素鈉中硫酸皮膚素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種分離肝素鈉中硫酸皮膚素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 肝素鈉及類肝素物質(zhì)硫酸皮膚素（DS)都屬于黏多糖類高分子的混合物，多糖的 提取分離大多數(shù)采用水提醇沉的工藝，醇沉是根據(jù)多糖的分子量大小不一樣，而進(jìn)行分離 純化的，所以有機(jī)溶劑沉淀時，體積分?jǐn)?shù)不同得到的產(chǎn)物不同，根據(jù)肝素鈉、CS的分子量不 同，用有機(jī)溶劑通過分布沉淀來分離肝素鈉中的雜質(zhì)CS。
[0003] 現(xiàn)有的分離技術(shù)中，對肝素鈉與類似物質(zhì)CS的分離有離子交換樹脂法，其不足之 處為：耗時耗力，耗費(fèi)試劑，操作復(fù)雜、收率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對上述分離技術(shù)的不足，為了解決現(xiàn)有離子交換樹脂法耗費(fèi)試劑，耗時耗力，操 作復(fù)雜等問題，本發(fā)明提供了一種能夠快速分離肝素鈉與硫酸皮膚素的方法，本發(fā)明的方 法綠色無污染，簡單易行，能有效分離開肝素鈉與硫酸皮膚素。
[0005] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種分離肝素鈉中硫酸皮膚素的方法，步驟如下：根據(jù)肝素鈉與硫酸皮膚素在不 同濃度甲醇中的溶解度不同而達(dá)到肝素鈉與硫酸皮膚素分離純化，從而制備出無硫酸皮膚 素雜質(zhì)的肝素鈉： 所述實(shí)驗(yàn)步驟如下： (1) 稱取IOg肝素工業(yè)粗品， (2) 加入含有一定百分?jǐn)?shù)的鹽水溶解均勻， (3) 向溶液中加入有機(jī)溶劑甲醇體積倍數(shù)為V1-V2 (Volume)， (4) 振蕩均勻，常溫靜置保存一段時間， (5) 離心，收集沉淀，再將上清液調(diào)節(jié)有機(jī)溶劑甲醇體積倍數(shù)為V3-V4,振蕩均勻，常溫 靜置保存， (6) 離心，收集沉淀，再將上清液調(diào)節(jié)甲醇體積倍數(shù)為V5-V6,離心，收集沉淀，將每部 分的沉淀物烘干，稱量。
[0007] 所述步驟（2)中的鹽的濃度為3%。
[0008] 所述步驟（3)中的有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)Vl為33. 3 %，V2為41. 2 % .。
[0009] 所述步驟（4)中的靜置時間為3小時。
[0010] 所述步驟（5)中的有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)V3為44. 4%，V4為61. 5%。
[0011] 所述步驟（6)中的有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)V5為64. 3 %，V6為66. 7 %。
[0012] 本發(fā)明方法簡單易行，適于對肝素鈉與硫酸皮膚素進(jìn)行快速無損無污染的分離， 為制備高純度的肝素鈉提供了技術(shù)支持。
【附圖說明】 圖1為分步甲醇沉淀的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 以甲醇的體積百分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，以沉淀質(zhì)量為縱坐標(biāo)作。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0015] 實(shí)施例1 :
[0016] 本實(shí)施例方法步驟如下：
[0017] (1)稱取IOg肝素工業(yè)粗品，
[0018] (2)加入含有3 %鹽水溶解均勻，
[0019] (3)向溶液中加入有機(jī)溶劑體積倍數(shù)為33. 3% -41. 2% (Volume)，
[0020] (4)振蕩均勾，常溫靜置3個小時，
[0021] (5)離心，收集沉淀，再將上清液調(diào)節(jié)有機(jī)溶劑體積倍數(shù)為44. 4% -61. 5%，振蕩 均勻，常溫靜置保存，
[0022] (6)離心，收集沉淀，再將上清液調(diào)節(jié)醇體積倍數(shù)為64. 3% -66. 7%，離心，收集沉 淀，將每部分的沉淀物烘干，稱量。
[0023] (7)甲醇分步醇沉的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。 表1甲醇分步醇沉實(shí)驗(yàn)結(jié)果
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種分離肝素鈉中硫酸皮膚素的方法，其特征在于，步驟如下：根據(jù)肝素鈉與硫酸 皮膚素在不同濃度的甲醇中的溶解度不同而達(dá)到肝素鈉與硫酸皮膚素的分離，從而制備出 低硫酸皮膚素含量的肝素鈉： 所述實(shí)驗(yàn)步驟如下： (1) 稱取log肝素工業(yè)粗品， (2) 加入含有一定百分?jǐn)?shù)的鹽水溶解均勻， (3) 向溶液中加入甲醇體積倍數(shù)為V1-V2 (Volume)， (4) 振蕩均勻，常溫靜置保存一段時間， (5) 離心，收集沉淀，再將上清液調(diào)節(jié)甲醇體積倍數(shù)為V3-V4,振蕩均勻，常溫靜置保存， (6) 離心，收集沉淀，再將上清液調(diào)節(jié)甲醇體積倍數(shù)為V5-V6,離心，收集沉淀，將每部分 的沉淀物烘干，稱量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述中的一種分離肝素鈉中硫酸皮膚素的方法，其特征在于：所用 鹽水的濃度為3%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述中的一種制備高純度肝素鈉的方法，其特征在于：所用有機(jī)溶 劑體積分?jǐn)?shù)VI為33. 3%，V2為41. 2%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述中的一種制備高純度肝素鈉的方法，其特征在于：所用有機(jī)溶 劑體積分?jǐn)?shù)V3為44. 4%，V4為61. 5%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述中的一種制備高純度肝素鈉的方法，其特征在于：常溫靜置的 時間為3小時。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述中的一種制備高純度肝素鈉的方法，其特征在于：所用有機(jī)溶 劑體積分?jǐn)?shù)V5為64. 3%，V6為66. 7%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種分離肝素鈉中硫酸皮膚素的方法：步驟如下：在298K的室溫下，采用有機(jī)溶劑甲醇去除肝素鈉中的雜質(zhì)硫酸皮膚素，根據(jù)肝素鈉與硫酸皮膚素在不同濃度的甲醇中的溶解度不同而達(dá)到分離，制備過程如下：（1）稱取10g肝素工業(yè)粗品（含硫酸皮膚素雜質(zhì)），（2）加入含有一定百分?jǐn)?shù)的鹽水溶解均勻，（3）向溶液中加入甲醇體積倍數(shù)為V1-V2（Volume），（4）振蕩均勻，常溫靜置保存一段時間，（5）離心，收集沉淀，再將上清液調(diào)節(jié)甲醇體積倍數(shù)為V3-V4，振蕩均勻，常溫靜置保存，（6）離心，收集沉淀，再將上清液調(diào)節(jié)甲醇體積倍數(shù)為V5-V6，離心，收集沉淀，將每部分的沉淀物烘干，稱量。本發(fā)明方法適用于分離肝素鈉中雜質(zhì)硫酸皮膚素。
【IPC分類】C08B37-08
【公開號】CN104530257
【申請?zhí)枴緾N201410816778
【發(fā)明人】劉乃山, 劉汝榮, 遲培升
【申請人】青島九龍生物醫(yī)藥有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月24日