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一種主鏈含硅氮烷結(jié)構的聚硅氧烷的制作方法

文檔序號:3706306閱讀:646來源:國知局
專利名稱:一種主鏈含硅氮烷結(jié)構的聚硅氧烷的制作方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種含硅氮烷結(jié)構的聚硅氧烷,特別涉及一種主鏈含環(huán)硅氮烷的聚硅氧烷。
一般聚有機硅氧烷,其耐溫性能不超過200-300℃,專利ZL 93117929.7中合成了一種硅氮聚合物,在ZL 93117927.0中將上述硅氮聚合物作為交聯(lián)劑,能使室溫硫化硅橡膠的耐溫性能提高到350℃,但未涉及聚硅氧烷主鏈含有環(huán)硅氮烷結(jié)構。
本發(fā)明提供了一種主鏈含硅氮烷結(jié)構的聚硅氧烷。
本發(fā)明的聚硅氧烷主鏈中含有環(huán)硅氮烷結(jié)構,其結(jié)構式如下
其中R代表1~6個C原子的烷基、苯基R1代表2~6個C原子的烷基、苯基R2代表1~6個C原子的烷基、苯基A代表H或
B代表H或
n代表10~5000的整數(shù)。上述含硅氮烷結(jié)構的聚硅氧烷的結(jié)構式可以為
本發(fā)明的聚有機硅氧烷溶于有機溶劑,這些溶劑包括6~18個C原子的烷烴及其衍生物、6~9個C原子的芳香烴、四氫呋喃、氯仿。
本發(fā)明的聚有機硅氧烷是按下列順序步驟進行制備的1.制備環(huán)三硅氮烷的鋰鹽環(huán)三硅氮烷與正丁基鋰(環(huán)三硅氮烷與正丁基鋰的摩爾比為1∶1~1∶3)在有機溶劑中攪拌進行反應,反應5-6小時,反應完畢后,減壓除去溶劑,然后在隔絕空氣條件下,用正己烷對制得的鋰鹽進行充分洗滌,直至洗出液呈中性,再減壓除去溶劑,充氮氣保護所制得的鋰鹽。反應溫度在-60~30℃。溶劑包括6~12個C原子的烷烴、6~9個C原子的芳香烴、乙醚、四氫呋喃、乙二醇二甲醚、二甲基亞砜等。
2.合成聚有機硅氧烷由步驟1得到的環(huán)三硅氮烷鋰鹽作引發(fā)劑,在促進劑的作用下,環(huán)硅氧烷單體進行本體或溶液聚合反應,環(huán)硅氧烷單體與引發(fā)劑的摩爾比為10∶1~1000∶1,聚合反應溫度在0℃~150℃,聚合反應時間為3小時~24小時。上述環(huán)硅氧烷單體包括六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、六苯基環(huán)三硅氧烷。所用的促進劑包括四氫呋喃、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺等。如果是溶液聚合,則溶劑包括6~12個C原子的烷烴、6~9個C原子的芳香烴、四氫呋喃、乙二醇二甲醚等。
3.聚合物的處理步驟2合成的聚合物減壓除去促進劑和溶劑后,加入烷烴溶劑或芳香溶劑,如正己烷或甲苯,封端或不封端,然后過濾,濾液再減壓除去溶劑,得到聚合物。
實施例1在三口瓶中,加入六甲基環(huán)三硅氧烷6.63g,六苯基環(huán)三硅氮烷鋰鹽0.18g,乙二醇二甲醚6.0ml,90~100℃攪拌反應5.5小時,然后減壓除去乙二醇二甲醚,加入正己烷溶解后過濾,濾液減壓除去正己烷,得到聚合物。聚合物Mn=69469,Mw=138856,d(Mw/Mn)=1.999,特性粘數(shù)[η]=35.00ml/g。實施例2在三口瓶中,加入六甲基環(huán)三硅氧烷6.00g,六苯基環(huán)三硅氮烷鋰鹽0.23g,四氫呋喃8.0ml,90~100℃反應8小時,然后減壓除去四氫呋喃,加入正己烷溶解后過濾,濾液減壓除去正己烷,得到聚合物。聚合物Mw=117728,特性粘數(shù)[η]=27.71ml/g。實施例3在三口瓶中,加入八甲基環(huán)四硅氧烷5.00g,六苯基環(huán)三硅氮烷鋰鹽0.16g,二乙二醇二甲醚5.0ml,140~150℃攪拌反應24小時,然后減壓除去二乙二醇二甲醚,加入正己烷溶解后過濾,濾液減壓除去正己烷,得到聚合物。聚合物Mw=127815,特性粘數(shù)[η]=31.95ml/g。實施例4在三口瓶中,加入六甲基環(huán)三硅氧烷7.60g,六苯基環(huán)三硅氮烷鋰鹽0.10g,四氫呋喃3.0ml,二甲基亞砜0.4ml,30~40℃攪拌反應5.0小時后,減壓除去四氫呋喃和二甲基亞砜,加入正己烷溶解過濾,濾液減壓除去正己烷,得到聚合物。聚合物Mw=181477,特性粘數(shù)[η]49.23ml/g。實施例5在三口瓶中,加入六苯基環(huán)三硅氧烷8.10g,六苯基環(huán)三硅氮烷鋰鹽0.18g,甲苯30.0ml,二甲基亞砜0.4ml,40~50℃攪拌反應10小時后,減壓除去甲苯和二甲基亞砜,加入正己烷溶解過濾,濾液減壓除去正己烷,得到聚合物。實施例6在三口瓶中,加入六甲基環(huán)三硅氧烷7.20g,三甲基三苯基環(huán)三硅氮烷鋰鹽0.34g,四氫呋喃5.0ml,二甲基甲酰胺0.6ml,40~50℃攪拌反應10小時后,減壓除去四氫呋喃和二甲基甲酰胺,加入正己烷溶解過濾,濾液減壓除去正己烷,得到聚合物。實施例7在三口瓶中,加入六苯基環(huán)三硅氧烷10.20g,三甲基三苯基環(huán)三硅氮烷鋰鹽0.14g,甲苯35.0ml,二甲基亞砜0.5ml,40~50℃攪拌反應10小時后,減壓除去甲苯和二甲基亞砜,加入正己烷溶解過濾,濾液減壓除去正己烷,得到聚合物。
權利要求
1.一種主鏈含硅氮烷結(jié)構的聚硅氧烷,其特征在于所述的聚硅氧烷具有如下結(jié)構式
式中 R代表1~6個C原子的烷基、苯基R1代表2~6個C原子的烷基、苯基R2代表1~6個C原子的烷基、苯基n代表10~5000的整數(shù)
2.一種主鏈含硅氮烷結(jié)構的聚硅氧烷,其特征在于所述的聚硅氧烷具有如下結(jié)構式
式中 R代表1~6個C原子的烷基、苯基R1代表2~6個C原子的烷基、苯基R2代表1~6個C原子的烷基、苯基n代表10~5000的整數(shù)
3.一種主鏈含硅氮烷結(jié)構的聚硅氧烷,其特征在于所述的聚硅氧烷具有如下結(jié)構式
式中 R代表1~6個C原子的烷基、苯基R1代表2~6個C原子的烷基、苯基R2代表1~6個C原子的烷基、苯基n代表10~5000的整數(shù)
4.根據(jù)權利要求1所述的一種主鏈含硅氮烷結(jié)構的聚硅氧烷的制備方法,其特征在于按下列順序步驟進行1).制備環(huán)三硅氮烷的鋰鹽30℃反應5~6小時,得到環(huán)三硅氮烷的鋰鹽。2).以環(huán)硅氧烷為單體,以環(huán)三硅氮烷的鋰鹽為引發(fā)劑,環(huán)硅氧烷單體與引發(fā)劑的摩爾比為10∶1~1000∶1,在0℃~150℃下,聚合時間為3~24小時,得到聚合物。
5.根據(jù)權利要求4所述的一種主鏈含硅氮烷結(jié)構的聚硅氧烷的制備方法,其特征在于所述的有機溶劑為四氫呋喃或乙醚與正己烷的混合溶劑。
6.根據(jù)權利要求4所述的一種主鏈含硅氮烷結(jié)構的聚硅氧烷的制備方法,其特征在于所述的環(huán)硅氧烷單體為六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷或六苯基環(huán)三硅氧烷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種主鏈含環(huán)硅氮烷的聚硅氧烷,其結(jié)構式為右式,式中,R代表1~6個C原子的烷基、苯基,R
文檔編號C08G77/48GK1242388SQ9810324
公開日2000年1月26日 申請日期1998年7月17日 優(yōu)先權日1998年7月17日
發(fā)明者謝擇民, 范召東, 胡曉明, 彭文慶, 高偉, 李永明, 汪倩 申請人:中國科學院化學研究所
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