專利名稱：聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚合物聚合后除去揮發(fā)性物質(zhì)的方法和裝置。
已經(jīng)大量的實(shí)驗(yàn)和實(shí)踐證明聚合物中的殘留揮發(fā)份大部分都對人體有害，同時也影響材料使用性能，因此在聚合物的生產(chǎn)過程中必須除去有毒的或影響身體健康的殘留揮發(fā)份。以本體聚合或溶液聚合法生產(chǎn)苯乙烯系列聚合合成物的連續(xù)聚合方法中，脫揮方法及裝置是其中的一個關(guān)鍵環(huán)節(jié)，由于體系一般粘度比較高，而且苯乙烯的沸點(diǎn)又比較高，因此脫揮一直是苯乙烯系列樹脂生產(chǎn)過程和技術(shù)開發(fā)中的一個棘手難題?，F(xiàn)有裝置一般采取落條式單級脫揮或多級脫揮，如US4294652，特開平6-157640，特開昭61-203102，特開昭61-203103，DE3409066等，但對于脫揮比(進(jìn)口揮發(fā)份與出口揮發(fā)份指標(biāo)之比)高達(dá)三個數(shù)量級的苯乙烯等本體聚合體系，一般的落條式裝置，單級脫揮的能量消耗非常大，真空系統(tǒng)的負(fù)擔(dān)也很重；而一般所采用的多級脫揮技術(shù)，在前期大量生成氣泡的脫揮過程沒有考慮如何使氣泡中的揮發(fā)份快速逸出的問題，致使脫揮效率不高且真空系統(tǒng)經(jīng)常受堵。因此目前的脫揮裝置都不同程度地處在高能耗、低效率運(yùn)轉(zhuǎn)的情況，很多裝置通過延長操作時間、降低設(shè)備運(yùn)行能力來達(dá)到殘單含量指標(biāo)，常常造成大量聚合物降解，影響質(zhì)量，或者設(shè)備操作彈性很小，難以調(diào)節(jié)和控制，或者過程弄得非常復(fù)雜。
本發(fā)明的目的是提供一種既使聚合物中殘留揮發(fā)份達(dá)到高標(biāo)準(zhǔn)脫除，又使過程具有良好操作彈性的聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除方法和裝置，能解決背景技術(shù)領(lǐng)域中存在的問題。
為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是來自反應(yīng)器中的聚合物，進(jìn)入用加熱介質(zhì)加熱并溫度控制在80～300℃的加熱器中，經(jīng)調(diào)壓閥調(diào)壓后，送入由加熱介質(zhì)保溫的脫揮槽內(nèi)，脫揮槽內(nèi)的壓力控制在＜100mHg，聚合物經(jīng)中部通加熱介質(zhì)的加熱分布器，迅速起泡消耗的熱量能及時得到補(bǔ)充，提供需要的空間，聚合物從加熱分布器底部的分布孔流經(jīng)攪拌槳，在攪拌槳的攪拌作用下，氣泡中的揮發(fā)份迅速逸入真空系統(tǒng)，達(dá)到快速、高效分離。聚合物再經(jīng)攪拌槳下面開有許多分布孔的分布板，進(jìn)一步脫去殘留揮發(fā)份后，流向脫揮槽的底部，用高粘度流體泵將聚合物排出。用以上一級法脫揮時加熱器中溫度最好控制在80～260℃，脫揮槽內(nèi)的壓力最好控制在＜30mmHg。
用兩級法脫揮時，加熱器中的溫度控制在80～300℃，最好控制在80～200℃；脫揮槽內(nèi)的壓力控制在＜100mmHg，最好控制在＜50mmHg，從高粘度流體泵排出的聚合物進(jìn)入表面更新型分離器中。表面更新型分離器內(nèi)的溫度控制在100～300℃，最好控制在150～260℃，壓力控制在＜100mmHg，最好控制在＜30mmHg；通過表面更新作用，使之迅速再脫去其余殘留揮發(fā)份并逸入真空系統(tǒng)，聚合物從分離器中排出。
在不增加加熱器總?cè)萘康那闆r下，采用2～3級逐級膨脹的加熱器，以適應(yīng)單相、多相操作，在采用一級脫揮時，這樣設(shè)置的加熱器可同時具有預(yù)脫揮器的功能。在脫揮槽的底部和高粘度流體泵之間設(shè)輔助流體加入單元，注入水或C4以下的醇或酮等輔助流體，以增強(qiáng)脫揮效果。
聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除裝置，它主要包括加熱器，脫揮槽，高粘度流體泵，加熱器為逐級變大，一般為2～3級；脫揮槽內(nèi)，從上而下依次裝有中部通加熱介質(zhì)的加熱管，加熱管壁外通聚合物的加熱分布器，底部開有許多分布孔的加熱分布器下面裝有攪拌槳，攪拌槳下面裝有開許多分布孔的分布板?？稍诟哒扯攘黧w泵下面裝有表面更新型分離器。還可在脫揮槽的底部和高粘度流體泵間增設(shè)輔助流體加入單元。
加熱分布器其外形為多邊形或圓形，加熱分布器底部和分布板上的分布孔可以是方孔、三角孔、圓孔、其它多邊形孔，可在這些孔內(nèi)開有尖齒、多邊形齒。
攪拌槳為1～3層，攪拌槳可以是螺帶攪拌槳、平槳、鋸齒槳等，攪拌槳的直徑控制在脫揮槽內(nèi)徑的50～80％，攪拌槳上開有許多分布孔，可以是方孔、三角孔、圓孔、其它多邊形孔，或在這些孔內(nèi)開有尖齒、多邊形齒。
本發(fā)明與背景技術(shù)相比，所具有的有益的效果是1.脫揮槽內(nèi)裝有加熱分布器、攪拌槳和分布板，適應(yīng)脫揮比高達(dá)三個數(shù)量級的高難度的起泡脫揮的過程特點(diǎn)和要求，使脫揮設(shè)備得到強(qiáng)化，操作彈性增大，脫揮效率高，真空系統(tǒng)操作穩(wěn)定；2.加熱器后采用調(diào)壓閥調(diào)節(jié)，可控制加熱器中揮發(fā)份的起泡程度，適應(yīng)反應(yīng)過程不同轉(zhuǎn)化率情況下的聚合物系的脫揮要求；3.采用多級逐漸膨脹的加熱器，使加熱器的操作彈性增加，適應(yīng)于單相或多相操作，與調(diào)壓閥配合具有可控預(yù)脫揮功能；4.使用兩級脫揮，使操作彈性再增大，便于降低操作費(fèi)用、過程優(yōu)化，達(dá)到殘單含量在500ppm以下，為了增加過程的適用范圍，增設(shè)輔助流體加入單元。
本發(fā)明適應(yīng)于揮發(fā)份沸點(diǎn)較高，過程脫揮比要求較高的脫揮體系，如苯乙烯本體聚合工程的未反應(yīng)單體的脫除過程的特點(diǎn)和要求，殘單含量可達(dá)200ppm以下，使聚合物的質(zhì)量明顯提高?？稍诨み^程、高分子工業(yè)、涂料、精細(xì)化工等領(lǐng)域使用。


圖1、本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2、加熱分布器的一種結(jié)構(gòu)示意圖；圖3、加熱分布器的另一種結(jié)構(gòu)示意圖；圖4、加熱分布器上的孔形狀示例圖；圖5、攪拌槳結(jié)構(gòu)示意圖；圖6、分布板上孔的布置圖。
下面結(jié)合附圖給出本發(fā)明的細(xì)節(jié)和實(shí)施例。
如圖1所示，當(dāng)采用一級法脫揮時，聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除裝置，它主要包括加熱器1，脫揮槽7，高粘度流體泵15。來自反應(yīng)器的聚合物14進(jìn)入加熱器1，加熱器1在不增加加熱管總?cè)萘康那闆r下，從下而上逐級變大，一般為2～3級(圖中為3級)，控制調(diào)壓閥的壓力，使每級加熱器中的聚合物中的揮發(fā)份不斷形成氣泡，逐級膨脹。聚合物經(jīng)加熱器末端調(diào)壓閥2進(jìn)入脫揮槽7，從上而下依次裝有中部通加熱介質(zhì)的加熱管，加熱管壁外通聚合物的加熱分布器3(其形狀為圓形或多邊形)，底部開有許多分布孔的加熱分布器3下裝具有強(qiáng)烈更新作用的攪拌槳，攪拌槳下面裝有開許多分布孔的分布板10，脫揮槽7上開有抽真空孔11。
如圖2所示，加熱分布器3其外形為圓形，加熱介質(zhì)從進(jìn)口19到加熱管16內(nèi)，經(jīng)內(nèi)部的管道，加熱介質(zhì)從出口21流出，聚合物18從加熱管壁17外的進(jìn)口20到加熱分布器3，加熱分布器3的底部(內(nèi)有聚合物)開有許多分布孔(圖中未畫出)，分布孔可以是方孔、三角孔、圓孔、其它多邊形孔，如圖4中a、b、c、d、e，或在這些孔內(nèi)布有各種尖齒或多邊形齒，齒數(shù)可以是1至多片，以3～6片為好。
如圖3所示，加熱分布器3其外形為方形，加熱介質(zhì)從進(jìn)口19到加熱管16內(nèi)，經(jīng)內(nèi)部的管道，加熱介質(zhì)從出口21流出，聚合物18從加熱管壁17外的進(jìn)口20到加熱分布器3，加熱分布器3的底部(內(nèi)有聚合物)開有許多分布孔22，分布孔同樣可以是方孔、三角孔、圓孔、其它多邊形孔，如圖4中a、b、c、d、e，或在這些孔內(nèi)布有各種尖齒、多邊形齒，齒數(shù)可以是1至多片，以3～6片為好。
如圖5所示，具有強(qiáng)烈更新作用的攪拌槳由馬達(dá)12帶動，它可以是螺帶攪拌槳、平槳、鋸齒槳(圖5為鋸齒槳24)等，攪拌槳可以是1層也可是多層，圖1中4、5、6為攪拌槳。攪拌槳上開有分布孔，它同樣可以是方孔23、三角孔、圓孔、其它多邊形孔，如圖4中a、b、c、d、e，或在這些孔內(nèi)布有各種尖齒、多邊形齒，齒數(shù)可以是1至多片，以3～6片為好。
如圖6所示，攪拌槳下面有分布板10，以強(qiáng)化脫揮，該板中的分布孔也同樣可以是圓孔25、方孔、三角孔、其它多邊形孔，如圖4中a、b、c、d、e，或在這些孔內(nèi)布有各種尖齒、多邊形齒，齒數(shù)可以是1至多片，以3～6片為好。
如圖1所示，當(dāng)采用兩級法脫揮時，在高粘度流體泵15下面裝有表面更新型分離器9，如采用排氣式擠出機(jī)，通過表面更新作用，使之迅速脫去其余殘留揮發(fā)份，達(dá)到適用要求。有時為了適應(yīng)食用領(lǐng)域中的應(yīng)用，或?yàn)榱嗽黾舆^程的操作彈性，在脫揮槽7的底部和高粘度流體泵15間增設(shè)輔助流體加入單元8，根據(jù)具體體系的需要，注入水或C4以下的醇或酮等輔助流體以增強(qiáng)脫揮效果。脫揮后的聚合物從出口13排出。
實(shí)施例1不啟用輔助流體加入單元操作，加熱分布器為圖3的形式，攪拌槳為圖5的形式，分布板為圖6的形式，處理來自反應(yīng)器轉(zhuǎn)化率為59％的苯乙烯/聚苯乙烯物料，流量為600ml/min，加熱器中溫度控制在100～150℃，脫揮槽壓力控制在50mmHg，排氣式擠出機(jī)中溫度控制在150～260℃，壓力控制在10mmHg以下，經(jīng)兩級法脫揮裝置處理后，出口處揮發(fā)份降低到380ppm。
實(shí)施例2啟用輔助流體加入單元操作，處理來自反應(yīng)器轉(zhuǎn)化率為59％的苯乙烯/聚苯乙烯物料，流量為500ml/min，加熱器中溫度控制在100～150℃，脫揮槽壓力控制在50mmHg，排氣式擠出機(jī)中溫度控制在150～260℃，壓力控制在10mHg以下，用水作輔助流體，加入速度為3ml/min，經(jīng)兩級法脫揮裝置處理后，出口處揮發(fā)份降低到180ppm。
實(shí)施例3不啟用輔助流體加入單元操作，處理來自反應(yīng)器轉(zhuǎn)化率為59％的苯乙烯/聚苯乙烯物料，流量為500ml/min，加熱器中溫度控制在200～260℃，脫揮槽壓力控制在10mmHg以下，經(jīng)一級法脫揮裝置處理后，出口處揮發(fā)份降低到490ppm。
權(quán)利要求
1.一種聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除方法，其特征是來自反應(yīng)器中的聚合物，進(jìn)入用加熱介質(zhì)加熱并溫度控制在80～300℃的加熱器中，經(jīng)調(diào)壓閥調(diào)壓后，送入由加熱介質(zhì)保溫的脫揮槽內(nèi)，脫揮槽內(nèi)的壓力控制在＜100mmHg，聚合物經(jīng)中部通加熱介質(zhì)的加熱分布器，迅速起泡消耗的熱量能及時得到補(bǔ)充，提供需要的空間，聚合物從加熱分布器底部的分布孔流經(jīng)攪拌槳，在攪拌槳的攪拌作用下，氣泡中的揮發(fā)份迅速逸入真空系統(tǒng)，達(dá)到快速、高效分離，聚合物再經(jīng)攪拌槳下面開有許多分布孔的分布板，進(jìn)一步脫去殘留揮發(fā)份后，流向脫揮槽的底部，用高粘度流體泵將聚合物排出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除方法，其特征是加熱器中溫度最好控制在80～260℃，脫揮槽內(nèi)的壓力最好控制在＜30mmHg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除方法，其特征是加熱器中的溫度控制在80～300℃，脫揮槽內(nèi)的壓力控制在＜100mmHg，從高粘度流體泵排出的聚合物進(jìn)入溫度控制在100～300℃，壓力控制在＜100mmHg的表面更新型分離器，通過表面更新作用，使之迅速脫去其余殘留揮發(fā)份并逸入真空系統(tǒng)，聚合物從分離器中排出。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除方法，其特征是加熱器中的溫度最好控制在80～200℃，脫揮槽內(nèi)的壓力最好控制在＜50mmHg，表面更新型分離器中的溫度最好控制在150～260℃，壓力最好控制在＜30mmHg。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除方法，其特征是在不增加加熱器總?cè)萘康那闆r下，采用多級，最好是2～3級逐級膨脹的加熱器；在脫揮槽的底部和高粘度流體泵間增設(shè)輔助流體加入單元，注入水或C4以下的醇或酮等輔助流體，以增強(qiáng)脫揮效果。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除裝置，它主要包括加熱器，脫揮槽[7]，高粘度流體泵[15]，其特征是1)加熱器[1]為逐級變大，一般為2～3級；2)脫揮槽[7]內(nèi)，從上而下依次裝有中部通加熱介質(zhì)的加熱管[16]，加熱管壁[17]外通聚合物的加熱分布器[3]，底部開有許多分布孔的加熱分布器[3]下面裝有攪拌槳，攪拌槳下面裝有開有許多分布孔的分布板[10]。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除裝置，其特征是在高粘度流體泵[15]下面裝有表面更新型分離器[9]。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除裝置，其特征是在脫揮槽[7]的底部和高粘度流體泵[15]間增設(shè)輔助流體加入單元[8]。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除裝置，其特征是加熱分布器[3]其外形為多邊形或圓形，加熱分布器[3]底部和分布板[10]上的分布孔可以是方孔、三角孔、圓孔、其它多邊形孔，可在這些孔內(nèi)開有尖齒或多邊形齒。
10.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除裝置，其特征是攪拌槳為1～3層，攪拌槳可以是螺帶攪拌槳、平槳、鋸齒槳等，攪拌槳的直徑控制在脫揮槽內(nèi)徑的50～80％，攪拌槳上開有許多分布孔，可以是方孔、三角孔、圓孔、其它多邊形孔，可在這些孔內(nèi)布有尖齒、多邊形齒。
全文摘要
聚合物系中殘留揮發(fā)份的脫除方法和裝置，包括逐級變大的加熱器，內(nèi)置加熱分布器、攪拌槳和分布板的脫揮槽，聚合物經(jīng)逐級膨脹的多級加熱器后，進(jìn)入脫揮槽，再經(jīng)分離器脫去殘留揮發(fā)份。為了增加過程的適用范圍，增設(shè)輔助流體加入單元。本發(fā)明適應(yīng)于揮發(fā)份沸點(diǎn)較高，過程脫揮比要求較大的脫揮體系，如苯乙烯本體聚合過程的未反應(yīng)單體的脫除，殘單含量可達(dá)200ppm以下，使聚合物的質(zhì)量明顯提高?？稍诨み^程、高分子工業(yè)、涂料等領(lǐng)域使用。
文檔編號C08F6/10GK1167772SQ9711330
公開日1997年12月17日 申請日期1997年5月22日 優(yōu)先權(quán)日1997年5月22日
發(fā)明者潘勤敏, 劉青, 孫建中, 李傳清, 謝芳寧, 張淑芬 申請人:北京燕山石油化工公司研究院