專利名稱:一步法生產(chǎn)單脂肪酸甘油酯新工藝的制作方法
本發(fā)明屬于油脂工業(yè)中的單脂肪酸甘油酯類。
西德專利DE3，020，566(1981)報道了使用管道反應(yīng)，大量連續(xù)生產(chǎn)單脂肪酸甘油酯。其原料為牛油脂及花生油(中性油脂)，50公斤油脂與甘油混合物(牛油∶甘油＝10∶4)與150克20%濃度的NaOH，在280-300℃下通過管道反應(yīng)器，經(jīng)30-300秒后，立即冷卻，而制得單脂肪酸甘油酯。
但這種方法缺乏必要的后處理，以致使產(chǎn)品中游離甘油含量太高(約13%)，這對應(yīng)用是不利的。
本發(fā)明為適應(yīng)我國情況，采用烏桕脂等植物油脂，以及豬油等動物油脂作為原料。
植物油脂來源于果肉的(如桕脂)，以軟脂酸和油酸為主，其中軟脂酸約為60-70%，油酸20-35%，硬脂酸1-7%，桕脂是我國的特產(chǎn)，資源豐富。來源于種子油的，一般不飽和酸約占80%，其中以油酸、亞油酸、亞麻酸為主，如豆油、棉油、米糠油、茶油、花生油等。
動物油脂組成較簡單，主要是飽和脂肪酸及油酸。我國豬油中含硬脂酸約8-16%，軟脂酸25-30%，油酸42-51%。
本發(fā)明能將上述各種油脂中的飽和脂肪酸及不飽和脂肪酸轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的單脂肪酸甘油酯。由于油脂來源不同，成分也各異，因而堿性催化劑用量不同。測出油脂酸值，對催化劑用量進行校正之后，本法適用于各種酸性及中性油脂。
采用本發(fā)明，可使產(chǎn)品中游離甘油含量≤0-2%，并且由于反應(yīng)始終在一個反應(yīng)器中進行，合成工藝簡單，投資少，成本低。
具體工藝過程如下1.預(yù)處理將油脂加熱熔化，過濾，除去機械雜質(zhì)(精煉油此步可省略)。用常規(guī)方法測定酸值，并以NaOH表示(即1克油脂所需NaOH毫克數(shù))。
2.合成于反應(yīng)器中加入甘油及NaOH，加熱，攪拌，直至全部溶解后，加入油脂，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)溫度維持在125-170℃，反應(yīng)50-90分鐘后，停止加熱。
3.萃取分離用稀硫酸或稀鹽酸中和至pH＝2-6，待溫度降至60±5℃時，加入有機萃取劑及水，靜置，保溫50±15℃，待其分層后，將甘油層分離。
4.除去溶劑取有機溶液層(視需要進行酸性白土及活性炭脫色處理)，進行真空蒸餾，徹底除去溶劑后，即得食品級產(chǎn)品。
5.重結(jié)晶取有機溶液層，維持溫度在10-24℃結(jié)晶，過濾，用溶劑洗1-2次，取出結(jié)晶，進行真空干燥，徹底除去溶劑，即得試劑級產(chǎn)品。
實施例1桕脂酸值12.07mg NaOH/1g油脂，皂化值221.4，于三口并中加入60g甘油，3.2gNaOH，攪拌，加熱溶解后，加入100g桕脂，升溫至140±10℃，反應(yīng)60分鐘后，停止加熱，使用稀硫酸中和至pH＝2-4，待溫度降至60℃時，加入200毫升氯仿及50毫升水，保溫50℃，靜置分層，分去甘油水層后，將氯仿層維持在15℃結(jié)晶，過濾，洗滌，真空干燥，得到試劑級單脂肪酸甘油酯。
α單脂肪酸甘油酯73.4%，游離酸0.8%，游離甘油0.4%，灰分0.4%，皂化值168.2。
實施例2豬油酸值1.8mg NaOH/1g油脂，化皂值202.1，300g豬油，165g甘油，6.5g NaOH，135±10℃，反應(yīng)80分鐘后，用稀鹽酸中和至pH＝2-4，溫度降至60℃，加入900毫升石油醚及100毫升水，50℃靜置分層，分去甘油水層后，取石油醚層于20℃結(jié)晶，過濾，洗滌，真空干燥，即得食品級單脂肪酸甘油酯。
α單脂肪酸甘油酯41.9%，游離甘油0.8%，酸價2.8，皂化值170，灰分0.5%。
實施例3米糠油酸值2.9mg NaOH/1g油脂，皂化值187，120g米糠油，60g甘油，2.4g NaOH，150±10℃反應(yīng)50分鐘后，用稀鹽酸中和至pH＝5，溫度降至60℃，加入400毫升石油醚及50毫升水，50℃靜置分層，分去甘油水層后，取石油醚層，真空蒸餾，除去石油醚后，而得食品級單脂肪酸甘油酯。
α單脂肪酸甘油酯33.4%，游離甘油1.1%，酸價4.9，灰分1.8%，皂化値172。
權(quán)利要求
1.一種采用烏桕脂等植物油脂(如茶油、米糠油、豆油、棉油)或豬油等動物油脂作為原料，合成單脂肪酸甘油酯的新工藝。其特征在于合成時反應(yīng)溫度在125～170℃，反應(yīng)時間為50～90分鐘，甘油用量為油脂重量W的(0.4～0.7)倍，NaOH用量為(0.016～0.023)W+酸值·W/1000克。
2.按照權(quán)利要求
1.所述的工藝，其特征在于反應(yīng)后萃取分離，即先加入稀硫酸或稀鹽酸中和至pH2～6，保溫溫度50±15℃，使用石油醚、己烷、氯仿、四氯化碳、苯中的任一種作為萃取劑。萃取劑及水用量為石油醚或己烷用量(2-10)W毫升氯仿或四氯化碳用量(2-4.5)W毫升苯用量(4-7)W毫升水用量(0.3-1.0)W毫升
3.按照權(quán)利要求
1.或2.所述工藝，其特征在于萃取分離后，將有機溶液進行真空蒸餾，除去溶劑，得食品級單脂肪酸甘油酯。
4.按照權(quán)利要求
1.或2.所述工藝，其特征在于將有機溶液維持溫度10～24℃間結(jié)晶、過濾、洗滌、真空干燥而得到試劑級單脂肪酸甘油酯。
專利摘要
本發(fā)明用于生產(chǎn)單脂肪酸甘油酯。
文檔編號C07C69/30GK86104493SQ86104493
公開日1987年11月25日 申請日期1986年6月30日
發(fā)明者蔣捷先, 李麗云, 張小林 申請人:江西工業(yè)大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan