本發(fā)明涉及食品添加劑，具體涉及一種高純度植酸鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
1、目前植酸鈉的生產(chǎn)方法有兩種，一種是從菲汀中提取植酸，通過添加稀鹽酸進(jìn)行酸解，得到植酸與cacl2的混合物，通過陽離子交換樹脂除去?ca2+，得到植酸與?hcl的混合物，通過丙烯酸類陰離子樹脂進(jìn)行飽和吸附并水洗除去cl-，隨后加入?naoh，調(diào)節(jié)?ph，濃縮結(jié)晶，干燥后得到植酸鈉，這種方法需要進(jìn)行多次離子交換、吸附、脫除雜質(zhì)，由于引進(jìn)氯化物，本身去除較難，離子交換膜總體來說容量并沒有很大，不適合用于去除溶液中的高濃度鹽。cn116102589a公開了一種自玉米浸泡液中提取植酸鈉的方法，屬于植酸鈉提取技術(shù)領(lǐng)域。該發(fā)明通過一步法樹脂吸附玉米浸泡水植酸，后續(xù)采用膜分離除雜和層析柱除雜。另一種方法是植酸與氫氧化鈉直接中和，然后濃縮，結(jié)晶，干燥，得到最終的植酸產(chǎn)品，但這一方法的原材料成本較高，因此不具有競爭力。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為此，本發(fā)明提供一種高純度植酸鈉的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
3、一種高純度植酸鈉的制備方法，包括以下步驟：
4、步驟（1）原料預(yù)處理：取1份植物原料細(xì)化脫脂后加入到2-5份水中，調(diào)節(jié)ph至8-11，超聲攪拌浸泡2-5h，脫水得預(yù)處理料；
5、步驟（2）：取1份預(yù)處理料，調(diào)節(jié)ph至1-4，隨后加入到2-5份濃度為2%-5%的硫酸鈉溶液中，球磨2-5h，卸料，脫水后得到濾液a和濾渣b；
6、步驟（3）：用清水浸泡清洗濾渣b，并將清洗液導(dǎo)入濾液a，得混液c，在混液c中加入ph調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)ph至7-8，并加入鋯改性碳顆粒，加熱濃縮混液c至原體積1/4-1/3，趁熱攪拌沉淀后過濾，得沉淀d和濾液e；
7、步驟（4）：烘干濾液e得到植酸鈉。
8、植物原料中富含植酸鈣鎂鹽，例如?米糠中植酸鈣的含量可以達(dá)到10%～11%。但這部分植酸鈣鎂鹽與生物原料結(jié)合較為緊密，甚至被植物原料的纖維素包裹。由于植酸鈣鎂在植物性原料中分布位置較為復(fù)雜，且結(jié)合強(qiáng)度差異較大，可能難以充分將植酸鈣鎂鹽溶出，導(dǎo)致回收率較低。為了更好地提取這部分植酸鈣鎂鹽，本方案在步驟（1）中對其進(jìn)行了預(yù)處理，主要目的是為了通過調(diào)節(jié)ph使一部分纖維素、淀粉等物質(zhì)水解或溶脹，加壓脫水能夠使各組成部分在充水狀態(tài)下擠破，能夠降低與植酸鈣鎂鹽的結(jié)合強(qiáng)度。超聲處理能夠引入空化微氣泡，能夠進(jìn)一步加速植酸鈣鎂鹽的脫離。同時，步驟（1）的脫水過程也帶走了大量可溶性物質(zhì)，例如淀粉水解成的葡萄糖酸，蛋白質(zhì)分解的氨基酸，無機(jī)鹽等。
9、常規(guī)工藝中，植物性原料經(jīng)過酸浸取獲得植酸鈣鎂酸溶液，需要再加入氯化鐵轉(zhuǎn)化為植酸鐵，再通過調(diào)節(jié)ph將鐵離子置換獲得，過程繁瑣。本方案步驟（2）先將植酸鈣鎂溶解，再利用植酸鈣與硫酸根離子反應(yīng)，生成硫酸鈣沉淀。由于硫酸鈣本身為微溶物，它在水中雖然容易形成沉淀，但酸性環(huán)境下沉淀效果并不好，會影響提純過程中對植酸鈉的分離和純化效果。因此，常規(guī)工藝手段為了獲得較高純度的植酸鈉，不采用硫酸鈉與植酸鈣反應(yīng)的方法進(jìn)行提純。本方案步驟（1）將植物性原料充分浸泡大部分纖維素和淀粉已經(jīng)經(jīng)歷過吸水溶脹，在脫水過程受到的擠壓使各組分結(jié)合強(qiáng)度降低，在步驟（2）的球磨作用下，進(jìn)一步破開各組分的結(jié)合，使植物性原料中的植酸鈣鎂鹽充分溶解，并與硫酸鈉反應(yīng)生成硫酸鈣。由于球磨伴隨整個反應(yīng)過程，且硫酸根離子過量，硫酸鈣能夠更容易地沉淀，且植物性原料不會被生成的硫酸鈣包裹。植酸鈣鎂溶解于硫酸生成植酸和硫酸鈣類似強(qiáng)酸制弱酸，因此在步驟（3）調(diào)節(jié)ph之前，植酸鈣都不會沉淀，反應(yīng)始終能夠進(jìn)行。最終濾液a中主要離子成分為植酸根，鈉離子，氫離子，鎂離子（較少），鈉離子以及鈣離子。
10、步驟（3）中，混液c的ph約為4-6。植酸鈉在酸性條件下溶解度較低，因此在濾渣b中有較多殘留，用清水浸泡清洗濾渣b能夠回收濾渣中的植酸鈉。加熱濃縮并調(diào)節(jié)ph過程中，由于混液c主要成分與濾液a相似，金屬離子主要為溶解的鈉，鈣，鎂，通過ph調(diào)節(jié)劑能夠去除鈣離子和鎂離子。植酸鈣鎂因溶解度隨溫度升高而變大，加熱濃縮過程中不再析出，而硫酸鈣則相反，因此過濾后的沉淀d為硫酸鈣和吸附雜質(zhì)的鋯改性碳顆粒。通過鋯改性碳顆粒除色并吸附硫酸根離子后，過濾濃縮后的熱混液c，濾液e中為脂酸鈉。
11、進(jìn)一步地，步驟（1）中，所述植物原料為米糠；細(xì)化脫脂后粒度為-100目。
12、進(jìn)一步地，步驟（2）中，所述調(diào)節(jié)ph至1-4選用的試劑為硫酸。
13、考慮到球磨過程產(chǎn)生的熱量會導(dǎo)致球磨罐體內(nèi)的氣壓變大，硫酸不具備揮發(fā)性，安全性更有保障。
14、進(jìn)一步地，步驟（2）中球磨容器內(nèi)襯316l不銹鋼，球?yàn)檠趸喦蝾w粒。
15、由于球磨料為酸性物質(zhì)，因此對于球磨的裝置需要有特殊要求。本方案優(yōu)選氧化鋯球，具有耐酸堿的特點(diǎn)。
16、進(jìn)一步地，步驟（1）和步驟（2）中，所述脫水的方法為壓濾。
17、進(jìn)一步地，步驟（3）中，所述ph調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉或碳酸鈉。
18、進(jìn)一步地，步驟（3）中，所述鋯改性碳顆粒的制備方法為：在1份濾渣b中加入1-2份濃度為10%-15%的氯化鋯溶液，充分?jǐn)嚢韬笤诎睔夥諊蚂o置10-30min，隨后低溫真空烘干，烘干后在惰性氣體保護(hù)下焙燒3-5h，破碎后得到鋯改性碳顆粒。
19、本方案的鋯改性碳顆粒主要用于除色和吸附硫酸根離子。本方案利用濾渣b制備鋯改性碳顆粒，濾渣b本身粒度較細(xì)，平均粒度為2-3μm，在氯化鋯溶液中充分浸泡后，鋯離子被濾渣顆粒纖維纖維吸附，在氨氣氣氛下轉(zhuǎn)化為氫氧化鋯，最后在焙燒時轉(zhuǎn)化為氧化鋯，焙燒過程濾渣b顆粒轉(zhuǎn)化為碳顆粒，氧化鋯顆粒彌散分布于碳顆粒表面，制得鋯改性碳顆粒。氧化鋯由于鋯離子的高價態(tài)能夠吸附硫酸根離子。本方案的鋯改性碳顆粒并非一次性用品，制得后的氧化鋯顆粒在吸收硫酸根離子后，過濾分離，浸泡在干凈的水中，將ph調(diào)至堿性，在70-80℃條件下硫酸根離子會脫附進(jìn)入到水中，分離烘干后鋯改性碳顆粒能夠重復(fù)利用。
20、進(jìn)一步地，所述低溫真空烘干的溫度為60-80℃。
21、進(jìn)一步地，所述焙燒溫度為450-650℃。
22、氨氣環(huán)境靜置后，生成了氯化銨，在450-650℃條件下?lián)]發(fā)。
23、進(jìn)一步地，所述鋯改性碳顆粒的平均粒度為1-5μm。
24、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明取得以下有益效果：
25、1.本方案設(shè)備工藝簡單，制得的植酸鈉純度能達(dá)到99.0%，制成率也較高；
26、2.本方案通過制備可循環(huán)利用的鋯改性碳顆粒除雜，能夠有效去除引入的硫酸根離子，同時具有吸附微顆粒的效果，保證產(chǎn)品純度。
1.一種高純度植酸鈉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度植酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述植物原料為米糠；細(xì)化脫脂后粒度為-100目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度植酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述調(diào)節(jié)ph至1-4選用的試劑為硫酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度植酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟（2）中球磨容器內(nèi)襯316l不銹鋼，球?yàn)檠趸喦蝾w粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度植酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（2）中，所述脫水的方法為壓濾。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度植酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述ph調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉或碳酸鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度植酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述鋯改性碳顆粒的制備方法為：在1份濾渣b中加入1-2份濃度為10%-15%的氯化鋯溶液，充分?jǐn)嚢韬笤诎睔夥諊蚂o置10-30min，隨后低溫真空烘干，烘干后在惰性氣體保護(hù)下焙燒3-5h，破碎后得到鋯改性碳顆粒。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高純度植酸鈉的制備方法，其特征在于，所述低溫真空烘干的溫度為60-80℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高純度植酸鈉的制備方法，其特征在于，所述焙燒溫度為450-650℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高純度植酸鈉的制備方法，其特征在于，所述鋯改性碳顆粒的平均粒度為1-5μm。