本發(fā)明屬于農(nóng)藥合成，具體涉及敵稗及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、敵稗屬于酰胺類高選擇性的觸殺型除草劑，主要用于秧田或直播田，是防除稗草的特效藥，也可用于防除其他多種禾本科和雙子葉雜草，如鴨舌草、水芹、馬唐、狗尾草等。敵稗在植物體內(nèi)幾乎不輸導(dǎo)，只是在藥劑接觸部位起作用。它的作用機(jī)制是多方面的，不僅破壞植物的光合作用，而且還抑制呼吸作用與氧化磷酸化作用，干擾核酸與蛋白質(zhì)合成等。從而使敏感植物的生理機(jī)能受到影響，加速失水、葉片逐漸枯干，最后死亡。由于水稻對(duì)敵稗的降解能力比稗草大20倍，敵稗在水稻體內(nèi)能夠被水解酶迅速分解成無(wú)毒物質(zhì)，所以敵稗對(duì)水稻是安全的。

2、目前敵稗主要有兩種合成方法，一種為一步合成方法，通過(guò)對(duì)溶劑氯苯、3,4-二氯苯胺、丙酸和催化劑升溫至物料全溶后，在緩慢滴加三氯化磷得到合成液，然后合成液經(jīng)分離提純凈化工藝制備得到敵稗產(chǎn)品。此方法雖然能夠一步法合成敵稗，但因使用了催化劑，導(dǎo)致敵稗產(chǎn)品內(nèi)含有較多雜質(zhì)，影響敵稗產(chǎn)品含量以及使用效果。

3、另一種方法為多步合成方法，以氯苯為原料先與丙酰氯發(fā)生酰化反應(yīng)生成對(duì)氯苯丙酮，對(duì)氯苯丙酮再與鹽酸羥胺發(fā)生縮合反應(yīng)生成1-（4-氯苯基）-1-丙酮肟，1-（4-氯苯基）-1-丙酮肟再在酸性條件下發(fā)生重排反應(yīng)、最后經(jīng)氯化處理，得到敵稗產(chǎn)品。此方法步驟較多，工藝過(guò)于繁瑣，工業(yè)化難度較大，并且過(guò)程成本較高。

4、因此，亟待開(kāi)發(fā)一種工藝簡(jiǎn)單，能夠進(jìn)一步提高敵稗產(chǎn)品含量和收率的制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了一種敵稗的制備方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中的制備方法復(fù)雜，且制備得到的敵稗產(chǎn)品的含量和收率較低的問(wèn)題。

2、本發(fā)明還提供一種敵稗，采用上述制備方法制備得到，能夠得到液相色譜含量不低于98%的敵稗產(chǎn)品。

3、一方面，本發(fā)明提供一種敵稗的制備方法，包括以下步驟：

4、（1）對(duì)包括3,4-二氯苯胺、丙酸、二甲苯和水的原料體系進(jìn)行合成處理，直至游離胺在所述原料體系中的質(zhì)量百分含量不高于0.5%，得到合成液；

5、（2）對(duì)所述合成液進(jìn)行分離提純處理，直至所述丙酸在所述合成液中的質(zhì)量百分含量不高于0.5%，得到液相色譜含量不低于98%的所述敵稗。

6、進(jìn)一步地，所述二甲苯為鄰二甲苯。

7、進(jìn)一步地，所述二甲苯包括質(zhì)量比為（45~70）：（15~25）：（10~15）的間二甲苯、對(duì)二甲苯和鄰二甲苯。

8、進(jìn)一步地，所述水在所述原料體系中的質(zhì)量百分含量為1~2%。

9、進(jìn)一步地，所述3,4-二氯苯胺、所述丙酸和所述二甲苯的質(zhì)量比為1：（0.72~1）：（0.5~0.8）。

10、進(jìn)一步地，所述合成處理的溫度為130~150℃。

11、進(jìn)一步地，步驟（1）中還包括：對(duì)所述合成處理得到的氣相共沸物依次進(jìn)行冷凝回流處理和分水處理。

12、進(jìn)一步地，所述分離提純處理包括減壓蒸餾處理。

13、進(jìn)一步地，所述減壓蒸餾處理的真空度為-0.090~-0.1mpa，溫度為100~130℃。

14、另一方面，本發(fā)明提供一種敵稗，采用上述的制備方法制備得到，所述敵稗的液相色譜含量不低于98%。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明提供的制備方法，通過(guò)使包括3,4-二氯苯胺、丙酸、二甲苯和水的原料體系進(jìn)行合成處理，無(wú)需引入催化劑即可一步合成敵稗，原料簡(jiǎn)單易于獲得，反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化；通過(guò)原料體系的協(xié)同搭配，大大提高了產(chǎn)品收率，節(jié)約原料，成本易于控制，并且經(jīng)分離提純后能夠得到液相色譜含量不低于98%的敵稗產(chǎn)品。

技術(shù)特征：

1.一種敵稗的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述敵稗的制備方法，其特征在于，所述二甲苯為鄰二甲苯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述敵稗的制備方法，其特征在于，所述二甲苯包括質(zhì)量比為（45~70）：（15~25）：（10~15）的間二甲苯、對(duì)二甲苯和鄰二甲苯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述敵稗的制備方法，其特征在于，所述水在所述原料體系中的質(zhì)量百分含量為1~2%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述敵稗的制備方法，其特征在于，所述3,4-二氯苯胺、所述丙酸和所述二甲苯的質(zhì)量比為1：（0.72~1）：（0.5~0.8）。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述敵稗的制備方法，其特征在于，所述合成處理的溫度為130~150℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中還包括：對(duì)所述合成處理得到的氣相共沸物依次進(jìn)行冷凝回流處理和分水處理。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述敵稗的制備方法，其特征在于，所述分離提純處理包括減壓蒸餾處理。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述敵稗的制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾處理的真空度為-0.090~-0.1mpa，溫度為100~130℃。

10.一種敵稗，采用權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述敵稗的制備方法制備得到，其特征在于，所述敵稗的液相色譜含量不低于98%。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種敵稗及其制備方法，該制備方法包括以下步驟：（1）對(duì)包括3,4?二氯苯胺、丙酸、二甲苯和水的原料體系進(jìn)行合成處理，直至游離胺在原料體系中的質(zhì)量百分含量不高于0.5%，得到合成液；（2）對(duì)合成液進(jìn)行分離提純處理，直至丙酸在合成液中的質(zhì)量百分含量不高于0.5%，得到液相色譜含量不低于98%的敵稗；本發(fā)明的制備方法無(wú)需引入催化劑即可一步合成敵稗，原料簡(jiǎn)單易于獲得，反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化；通過(guò)原料體系的協(xié)同搭配，大大提高了產(chǎn)品收率，節(jié)約原料，成本易于控制，并且經(jīng)分離提純后能夠得到液相色譜含量不低于98%的敵稗產(chǎn)品。

技術(shù)研發(fā)人員：朱明飛,楊小行,周多,周博宇
受保護(hù)的技術(shù)使用者：葫蘆島天啟晟業(yè)化工有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19