本發(fā)明涉及雙乙酸鈉的制造方法，尤其是以氣相反應為主制造雙乙酸鈉的方法。

背景技術：

雙乙酸鈉是多功能的食用化學品，主要用作食品和飼料工業(yè)的防腐劑、防霉劑、螯合劑、調味劑、ph調節(jié)劑、肉制品保存劑，也是復合型防霉劑的主要原料。具有高效防霉、保鮮、增加營養(yǎng)價值等功效，既適用于糧食種子的安全貯藏，亦實用于飼料的防霉保鮮、增加營養(yǎng)價值、提高適口性，尤其適用于玉米、谷物的保鮮。目前國內外規(guī)?；a雙乙酸鈉的工藝主要有醋酸鈉-醋酸法、醋酸～醋酸酐-碳酸鈉法以及醋酸-氫氧化鈉法等，然而，由于各反應物在反應過程中一次性添加，所有存在反應過程不好控制，反應時間長以及母液回收難等問題。此外，現有的反應器大多為反應釜，傳統(tǒng)意義上的反應釜大多用于液—液反應，不具備氣—固，液—固相反應能力，有一定的局限性(氣固反應傳統(tǒng)反應釜密封性能不好，反應不完全；液固相反應同樣存在此問題)。故現有的這些生產雙乙酸鈉的工藝有待改進。

技術實現要素：

本發(fā)明要解決的技術問題是提供在不加任何溶劑的情況下，用冰醋酸和碳酸鈉以氣相反應生產雙乙酸鈉的方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案為：制造雙乙酸鈉的方法，包括投料、干燥和冷卻步驟，其創(chuàng)新點在于：用冰醋酸和碳酸鈉以氣相反應生產雙乙酸鈉；

投料步驟：先把計量好的碳酸鈉投入到臥式反應器中并開啟攪拌，然后在20～55℃時緩慢向反應器內滴加冰醋酸，滴加時控制溫度在45～90℃之間，所述碳酸鈉和冰醋酸的質量比為1:2.125；

保溫反應：投料結束后，在45～90℃下保溫反應15～32min。進一步的，先把計量好的碳酸鈉投入臥式反應器中，在投料進行一半時，開啟反應器攪拌，投料結束后開啟汽水混合器、熱水循環(huán)泵和加熱反應器對反應器進行加熱，待反應器內氣相溫度升至40℃時，開始按碳酸鈉和冰醋酸的質量比為1:2.125緩慢向反應器內滴加冰醋酸，滴加時間不超過1小時，控制滴加溫度在45～90℃之間。

進一步的，所述步驟(2)具體為：冰醋酸滴加結束后，將反應過程在45～90℃下保溫反應30min，然后取樣送檢，游離乙酸含量需在39.0w％～41.0w％，乙酸鈉含量需在58.0w％～60.0w％。

進一步的，所述步驟(3)中在-0.03～-0.05mpa條件下真空干燥，干燥時間1.5～3h，干燥后粉末的水份≤2.0w％。

進一步的，所述步驟(3)中物料冷卻時間2～3小時后再選用40～60目篩過篩。

進一步的，在所述步驟(3)之后還包括包裝工序。

與現有的生產工藝相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：通過在臥式反應器內的氣相反應過程制造雙乙酸鈉，提高了平行反應選擇性和反應完全性，強化反應相間傳質；在臥式反應器內的氣相反應過程制造雙乙酸鈉不需要外加溶劑介質，所得結晶產品顆粒均勻，且分散性好，生產工藝簡單、原料易得、生產成本低、反應過程中無“三廢”排放、操作簡單。反應具有良好反應選擇性和安全性，且生產的雙乙酸鈉外觀潔白，結晶規(guī)整，產品純度高、品質穩(wěn)定。

具體實施方式

以下結合實施例對本發(fā)明的技術方案作詳細說明。

實施例1

(1)投料：打開粉體工程碳酸鈉投料系統(tǒng)，打開反應器碳酸鈉投料閥門，將計量好的碳酸鈉加入到臥式反應器內。碳酸鈉投料一半時，開啟反應器攪拌，投料結束后，關閉投料系統(tǒng)，開啟汽水混合器、熱水循環(huán)泵，加熱反應器。

待反應器內氣相溫度升至40℃時，開啟夾套冷凝器進出水閥門，打開排空閥，關閉反應器至列管冷凝器的閥門，開始按照碳酸鈉和冰醋酸的質量比為1:2.125滴加冰醋酸，滴加的速度為4.5kg/min，謹防沖料，使溫度控制在78℃；待溫度正常，無帶料現象，加大滴加速度，其速度為6kg/min，如有料帶出則放慢滴加速度，滴加時間不超過1小時。

(2)保溫：滴加結束后保溫28min，取樣送檢，游離乙酸含量39.4w％，乙酸鈉含量58.2w％，樣品合格后排空關閉，準備下一步干燥。

(3)干燥：開啟真空設備，打開反應器至列管冷凝器的閥門，開啟列管冷凝器進出水閥門、氣液分離器進出閥門，控制真空度為-0.03mpa，控制反應器溫度80℃，夾套溫度100℃。干燥1.5小時，取樣合格后準備放料，負壓干燥過程中，反應器中揮發(fā)出來的乙酸經冷凝器冷凝、氣液分離器分離得到8％稀醋酸，流至稀醋酸接收槽。

(4)冷卻：溫度至40℃，放料至內熱攪拌冷機，開啟冷卻水閥門，冷卻2～3小時。

(5)包裝：40目篩過篩后，進行包裝。

測得產品純度為99.91％。

實施例2

(1)投料：打開粉體工程碳酸鈉投料系統(tǒng)，打開反應器碳酸鈉投料閥門，將計量好的碳酸鈉加入到臥式反應器內。碳酸鈉投料一半時，開啟反應器攪拌，投料結束后，關閉投料系統(tǒng)，開啟汽水混合器、熱水循環(huán)泵，加熱反應器。

待反應器內氣相溫度升至40℃時，開啟夾套冷凝器進出水閥門，打開排空閥，關閉反應器至列管冷凝器的閥門，開始按照碳酸鈉和冰醋酸的質量比為1:2.125滴加冰醋酸，滴加的速度為4.5kg/min，謹防沖料，使溫度控制在88℃；待溫度正常，無帶料現象，加大滴加速度，其速度為6kg/min，如有料帶出則放慢滴加速度，滴加時間不超過1小時。

(2)保溫：滴加結束后保溫32min，取樣送檢，游離乙酸含量39.3w％，乙酸鈉含量58.5w％，樣品合格后排空關閉，準備下一步干燥。

(3)干燥：開啟真空設備，打開反應器至列管冷凝器的閥門，開啟列管冷凝器進出水閥門、氣液分離器進出閥門，控制真空度為-0.05mpa，控制反應器溫度80℃，夾套溫度100℃，干燥2小時，取樣合格后準備放料，負壓干燥過程中，反應器中揮發(fā)出來的乙酸經冷凝器冷凝、氣液分離器分離得到8％稀醋酸，流至稀醋酸接收槽。

(4)冷卻：物料溫度至40℃時，放料至內熱攪拌冷機，開啟冷卻水閥門，冷卻3小時。

(5)包裝：60目篩過篩后，進行包裝。

測得產品純度為99.95％。

對比例1

乙酸鈉與乙酸在乙醇中液相反應，此法生產工藝復雜，生產設備投資大，生產成本高，而且產品純度不如本發(fā)明方法得到的純度高。

(1)投料：打開5000l反應釜乙醇投料閥門，將計量好的乙醇加入到反應釜內。乙醇投料完成后，開啟反應器攪拌，開啟反應釜人孔，往反應釜中加入計量好的乙酸鈉，乙酸鈉投料結束后開啟反應釜蒸汽加熱閥門，加熱反應釜。

待反應釜內溫度升至40℃時，開啟夾套冷凝器進出水閥門，打開排空閥，關閉反應釜至列管冷凝器的閥門，開始滴加冰醋酸，冰醋酸的滴加量為400kg，滴加的速度為3kg/min，謹防沖料，使溫度控制在88℃；待溫度正常，無帶料現象，加大滴加速度，其速度為5kg/min，如有料帶出則放慢滴加速度，滴加時間不超過2小時。

(2)保溫：滴加結束后保溫15min，取樣送檢，游離乙酸含量39.8w％，乙酸鈉含量58.1w％，樣品合格后排空關閉，準備下一步干燥。

(3)干燥：開啟真空設備，打開反應釜至列管冷凝器的閥門，開啟列管冷凝器進出水閥門、氣液分離器進出閥門，控制真空度為-0.05mpa，控制反應器溫度80℃，夾套溫度100℃，干燥2小時，取樣合格后準備放料，負壓干燥過程中，反應器中揮發(fā)出來的乙酸經冷凝器冷凝、氣液分離器分離得到8％稀醋酸，流至稀醋酸接收槽。

(4)冷卻：物料溫度至40℃時，放料至托盤。

(5)包裝：60目篩過篩后，進行包裝。

測得產品純度為98.95％。

需要指出的是，上述較佳實施例僅為說明本發(fā)明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發(fā)明的內容并據以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據本發(fā)明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。