專利名稱：雙乙酸鈉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及雙乙酸鈉的制備方法，具體涉及一種采用乙酸和碳酸鈉為原料的生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法。
背景技術(shù)：
雙乙酸鈉是一種新型的綠色食品、飼料和糧食防腐防霉劑。其生產(chǎn)過(guò)程包括化學(xué)合成及晶體生成兩個(gè)主要過(guò)程，化學(xué)合成反應(yīng)是將乙酸(或乙酸酐)與乙酸鈉(或碳酸鈉、氫氧化鈉)在一定溫度下進(jìn)行中和反應(yīng)，得到乙酸與乙酸鈉的分子締合物；晶體生成過(guò)程是使分子締合物在降溫過(guò)程中形成晶體析出。目前雙乙酸鈉的生產(chǎn)方法按原料不同主要有以下5種1、乙酸—乙酸鈉法，又分為氣相法和液相法。2、乙酸酐—乙酸鈉法，該法收率雖高，但乙酸酐價(jià)格高，且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，使得該法產(chǎn)品成本高。
3、乙酸—乙酸酐—碳酸鈉法，該法生產(chǎn)時(shí)無(wú)需加熱，產(chǎn)品粒度小且均勻，但反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)10小時(shí)，動(dòng)力消耗大，產(chǎn)率只有80％，且乙酸酐價(jià)格昂貴。4、乙酸—燒堿法，原料成本低，但反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、雜質(zhì)多質(zhì)量難以保證。5、乙酸—碳酸鈉法又分為以乙醇為溶劑、以水為溶劑和不加任何溶劑三種方法，近年來(lái)工業(yè)生產(chǎn)大多采用此法，該法原料易得，成本低，工藝簡(jiǎn)單，但存在物料流動(dòng)性差、影響操作、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的缺陷，中國(guó)專利CN1369472公開(kāi)了未使用任何溶劑的乙酸—碳酸鈉法，該法一步合成，雖然生產(chǎn)工藝步驟較短，但反應(yīng)進(jìn)行到一定階段時(shí)反應(yīng)物變得粘稠，難以繼續(xù)進(jìn)行，反應(yīng)液難以形成均一體系，反應(yīng)不完全，且反應(yīng)溫度較高，超過(guò)乙酸沸點(diǎn)(118℃)，氣化量大，難以冷凝，損失大，收率低。因此，該法需進(jìn)一步改進(jìn)以提高經(jīng)濟(jì)可行性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新的以碳酸鈉和乙酸為原料生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法，它具有設(shè)備簡(jiǎn)單、投資省、易操作、收率高、生產(chǎn)時(shí)間短、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案為一種以碳酸鈉和乙酸為原料生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法，采用一步合成法，合成反應(yīng)的加料方式是將碳酸鈉持續(xù)緩慢加入攪拌狀態(tài)的乙酸中，在合成反應(yīng)的加料過(guò)程中加入添加劑，反應(yīng)方式是常壓回流反應(yīng)方式，得熔融狀雙乙酸鈉。
作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的添加劑為水或稀酸溶液。
作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的碳酸鈉和乙酸的比例為碳酸鈉∶乙酸＝1∶4.0～1∶4.4摩爾比。
作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的添加劑是在反應(yīng)溫度為60～90℃之間、物料變得粘稠難以攪動(dòng)時(shí)加入。
作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在加料過(guò)程中添加的添加劑的重量為乙酸重量5％～10％。
作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的合成反應(yīng)的回流溫度為100～110℃，回流時(shí)間5～10分鐘。
作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，反應(yīng)所得的熔融狀雙乙酸鈉趁熱加入冷卻設(shè)備內(nèi)進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得結(jié)晶雙乙酸鈉。
作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，結(jié)晶雙乙酸鈉用氣流干燥的方式進(jìn)行干燥，干燥溫度為進(jìn)風(fēng)口80～100℃，出風(fēng)口溫度60～80℃。
作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的乙酸過(guò)量比為0～10％。
作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的稀酸是濃度為0～30％的稀鹽酸、硫酸。
本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明的合成反應(yīng)方式是將碳酸鈉持續(xù)緩慢加入攪拌狀態(tài)的乙酸中，保證了兩種反應(yīng)物料的充分接觸，針對(duì)反應(yīng)進(jìn)行到一定程度時(shí)物料變得粘稠、反應(yīng)難以繼續(xù)的難題，本發(fā)明采用適當(dāng)加入少量水或稀酸溶液等添加劑的方法，使反應(yīng)過(guò)程中生成的、包裹在碳酸鈉表面的雙乙酸鈉逐步溶解，被包裹在里面的碳酸鈉不斷裸露出來(lái)而與乙酸繼續(xù)反應(yīng)，使反應(yīng)物料形成均一溶液體系，保證原料反應(yīng)完全，同時(shí)改變物料的粘稠狀態(tài)，使該工藝易于操作。本發(fā)明將反應(yīng)溫度降至110℃以下，可大大減少乙酸的揮發(fā)，少量揮發(fā)的乙酸也進(jìn)行冷凝回收，能耗降低，比現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)成本大大降低，收率提高至95％以上，生產(chǎn)周期縮短，生產(chǎn)效率也得以提高，采用氣流干燥方式易于工業(yè)化。該工藝路線具有經(jīng)濟(jì)可行性，適應(yīng)于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
實(shí)施例1將440kg乙酸抽入1.5m3不銹鋼反應(yīng)釜中，在攪拌狀態(tài)下緩慢加入碳酸鈉180kg，反應(yīng)開(kāi)始后，料液溫度緩慢升高，升至60℃，物料難以攪動(dòng)時(shí)，添加44kg水，反應(yīng)溫度繼續(xù)升至100℃，回流反應(yīng)5分鐘。趁熱將物料放入冷卻槽中，開(kāi)水冷卻，很快凝固。將固體鏟碎，加入氣流干燥機(jī)中干燥，干燥后用雙層復(fù)合袋包裝，得雙乙酸鈉460kg。
實(shí)施例2將480kg乙酸抽入1.5m3不銹鋼反應(yīng)釜中，攪拌狀態(tài)下緩慢加入碳酸鈉212kg，反應(yīng)開(kāi)始后，料液溫度緩慢升高，反應(yīng)溫度在90℃之間，物料變得粘稠難以攪動(dòng)時(shí)，添加24kg水，反應(yīng)溫度繼續(xù)升至110℃，回流反應(yīng)10分鐘。趁熱將物料放入冷卻槽中，開(kāi)水冷卻，很快凝固。將固體鏟碎，加入氣流干燥機(jī)中干燥，干燥后用雙層復(fù)合袋包裝，得雙乙酸鈉540kg。
實(shí)施例3
將528kg乙酸抽入1.5m3不銹鋼反應(yīng)釜中，攪拌狀態(tài)下緩慢加入碳酸鈉212kg，反應(yīng)開(kāi)始后，料液溫度緩慢升高，升至70℃之間，物料變得粘稠難攪時(shí)，添加26kg質(zhì)量百分比0～30％的稀鹽酸，反應(yīng)溫度繼續(xù)升至100℃，回流反應(yīng)10分鐘。趁熱將物料放入冷卻槽中，開(kāi)水冷卻，很快凝固。將固體鏟碎，加入氣流干燥機(jī)中干燥，干燥后用雙層復(fù)合袋包裝，得雙乙酸鈉570kg。
實(shí)施例4將528kg乙酸抽入1.5m3不銹鋼反應(yīng)釜中，攪拌狀態(tài)下緩慢加入碳酸鈉212kg，反應(yīng)開(kāi)始后，料液溫度緩慢升高，升至80℃之間，物料變得粘稠難攪時(shí)，添加26kg質(zhì)量百分比0～30％的稀硫酸，反應(yīng)溫度繼續(xù)升至100℃，回流反應(yīng)10分鐘。趁熱將物料放入冷卻槽中，開(kāi)水冷卻，很快凝固。將固體鏟碎，加入氣流干燥機(jī)中干燥，干燥后用雙層復(fù)合袋包裝，得雙乙酸鈉572kg。
本發(fā)明包含但不限于上述實(shí)施方式，只要采用了在反應(yīng)過(guò)程中添加水或稀鹽酸、稀硫酸等對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量無(wú)影響的酸液，使反應(yīng)形成均一溶液的方法，均屬于本專利的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種以碳酸鈉和乙酸為原料生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法，采用一步合成法，其特征在于合成反應(yīng)的加料方式是將碳酸鈉持續(xù)緩慢加入攪拌狀態(tài)的乙酸中，在合成反應(yīng)的加料過(guò)程中加入添加劑，反應(yīng)方式是常壓回流反應(yīng)方式，得熔融狀雙乙酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以碳酸鈉和乙酸為原料生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法，其特征在于所述的添加劑為水或稀酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以碳酸鈉和乙酸為原料生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法，其特征在于所述的碳酸鈉和乙酸的比例為碳酸鈉∶乙酸＝1∶4.0～1∶4.4摩爾比。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種以碳酸鈉和乙酸為原料生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法，其特征在于所述的添加劑是在反應(yīng)溫度為60～90℃之間、物料變得粘稠難以攪動(dòng)時(shí)加入。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以碳酸鈉和乙酸為原料生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法，其特征在于在加料過(guò)程中添加的添加劑的重量為乙酸重量5％～10％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以碳酸鈉和乙酸為原料生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法，其特征在于所述的合成反應(yīng)的回流溫度為100～110℃，回流時(shí)間5～10分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以碳酸鈉和乙酸為原料生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法，其特征在于反應(yīng)所得的熔融狀雙乙酸鈉趁熱加入冷卻設(shè)備內(nèi)進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得結(jié)晶雙乙酸鈉。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以碳酸鈉和乙酸為原料生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法，其特征在于結(jié)晶雙乙酸鈉用氣流干燥的方式進(jìn)行干燥，干燥溫度為進(jìn)風(fēng)口80～100℃，出風(fēng)口溫度60～80℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以碳酸鈉和乙酸為原料生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法，其特征在于所述的乙酸過(guò)量比為0～10％。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種以碳酸鈉和乙酸為原料生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法，其特征在于所述的稀酸是濃度為0～30％的稀鹽酸、硫酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用乙酸和碳酸鈉為原料的生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法。其技術(shù)方案為采用一步合成法，合成反應(yīng)的加料方式是將碳酸鈉持續(xù)緩慢加入攪拌狀態(tài)的乙酸中，在合成反應(yīng)的加料過(guò)程中加入添加劑，反應(yīng)方式是常壓回流反應(yīng)方式，得熔融狀雙乙酸鈉。本發(fā)明的合成反應(yīng)中兩種反應(yīng)物料能充分接觸，形成均一溶液體系，保證原料反應(yīng)完全，同時(shí)改變物料的粘稠狀態(tài)，使該工藝易于操作。同時(shí)本發(fā)明將反應(yīng)溫度降至110℃以下，可大大減少乙酸的揮發(fā)，能耗降低，比現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)成本低，收率提高至95％以上，生產(chǎn)周期縮短，生產(chǎn)效率也得以提高，采用氣流干燥方式易于工業(yè)化。該工藝路線具有經(jīng)濟(jì)可行性，適應(yīng)于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C55/00GK1765867SQ200510032450
公開(kāi)日2006年5月3日 申請(qǐng)日期2005年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月24日
發(fā)明者張中華, 左保斌 申請(qǐng)人:湖南株洲化工集團(tuán)有限責(zé)任公司