本發(fā)明涉及一種茶皂素的制備方法。
背景技術(shù)：
油茶是我國(guó)基本的食用油料樹種，同時(shí)我國(guó)也是世界上栽培油茶面積最大的國(guó)家。油茶籽粕含有10％-16％茶皂素，是茶皂素的一個(gè)重要來源，此外還含有較豐富的多糖和蛋白質(zhì)，是一種優(yōu)良的飼料。然而由于茶皂素味苦，有毒，大部分油茶籽餅粕無法被動(dòng)物直接食用，只能作為清塘劑或肥料使用，或者廉價(jià)出口到東南亞等國(guó)家地區(qū)，造成了很大的資源浪費(fèi)，更為嚴(yán)重的是積壓的菜籽粕發(fā)霉生蟲，污染環(huán)境。
隨著茶皂素的工業(yè)化提取及應(yīng)用研究的發(fā)展，茶皂素的生產(chǎn)工藝在不斷改進(jìn)，但至今未有大的突破。常規(guī)的提取工藝主要包括水提、含水乙醇、含水甲醇等提取工藝。專利cn200410046824.9、cn101497642a、cn101747403a及cn101440117a等都是采用水提或含水醇類提取法。另外也有研究利用超聲或微波等場(chǎng)增強(qiáng)技術(shù)來提高茶皂素提取率，縮短提取時(shí)間。例如專利cn1706863a，cn101289473a等專利采用了上述技術(shù)方法。但是由于目前超聲微波等提取的設(shè)備還不成熟，尤其是大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備尚不成熟，因此要將該方法應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)還需要進(jìn)一步研究。
目前的提取方法主要存在的問題是產(chǎn)品質(zhì)量差，茶皂素含量低，色澤深，并有大量的糖類、黃酮苷存在，給產(chǎn)品的進(jìn)一步純化帶來困難。近些年來，有文獻(xiàn)報(bào)道了一些提取工藝的改進(jìn)方法，例如氨法，大孔樹脂法和超濾膜技術(shù)等，但其中存在的技術(shù)上的細(xì)節(jié)問題未能很好的解決，例如提取液的過濾方法，超濾膜的易堵塞，成本相對(duì)較高的問題等等。總之，目前提取分離技術(shù)離生產(chǎn)實(shí)踐還有一定的距離。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法操作復(fù)雜、茶皂素含量低的技術(shù)問題，提供了一種茶皂素的制備方法。
茶皂素的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：
一、原料預(yù)處理：將油茶籽粕粉碎，過20目-80目篩，得預(yù)處理原料；
二、將預(yù)處理原料溶解到有機(jī)溶劑中，預(yù)處理原料與有機(jī)溶劑的重量比為1:4-10，在20℃-50℃，保溫預(yù)處理2h-5h，得到料液1；
三、將料液1進(jìn)行固液分離，然后將液體減壓蒸餾，回收有機(jī)溶劑，再將固體溶于有機(jī)溶劑中，固體與有機(jī)溶劑重量比為1:4-10，然后在20℃-70℃保溫預(yù)處理2h-5h，得到料液2；
四、將料液2進(jìn)行固液分離，然后將液體減壓蒸餾，回收有機(jī)溶劑，得到茶皂素。
步驟一中將油茶籽粕粉碎，過50目篩。
步驟二中所述預(yù)處理原料與有機(jī)溶劑的重量比為1:6。
步驟二中所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮及正己烷中的一種或幾種的組合，所述有機(jī)溶劑為組合物時(shí)，各成分間為任意比。
步驟二中在40℃，保溫預(yù)處理4h。
步驟三中所述有機(jī)溶劑為正丁醇。
步驟三中所述預(yù)處理原料與有機(jī)溶劑的重量比為1:6。
步驟三中所述固液分離采用板框過濾或者離心。
步驟三中在50℃保溫預(yù)處理4h。
茶皂素的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：
一、原料預(yù)處理：將油茶籽粕粉碎，過20目-80目篩，得預(yù)處理原料；
二、將預(yù)處理原料溶解到有機(jī)溶劑中，預(yù)處理原料與有機(jī)溶劑的重量比為1:4-10，在20℃-50℃，保溫預(yù)處理2h-5h，進(jìn)行固液分離，然后將液體減壓蒸餾，回收有機(jī)溶劑，再將固體溶于有機(jī)溶劑中，固體與有機(jī)溶劑重量比為1:4-10，在20℃-50℃，保溫預(yù)處理2h-5h，得到料液1；
三、將料液1進(jìn)行固液分離，然后將液體減壓蒸餾，回收有機(jī)溶劑，再將固體溶于有機(jī)溶劑中，固體與有機(jī)溶劑重量比為1:4-10，然后在20℃-70℃保溫預(yù)處理2h-5h，得到料液2；
四、將料液2進(jìn)行固液分離，然后將液體減壓蒸餾，回收有機(jī)溶劑，得到茶皂素。
考慮到水分是引起提取雜質(zhì)的主要因素，本發(fā)明提出無水提取工藝。首先利用不同極性有機(jī)溶劑的清洗原料，除掉原料中不同極性的雜質(zhì)，最后再利用有機(jī)溶劑將茶皂素提取出來。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：
本發(fā)明工藝主要操作為固液萃取，相對(duì)于液液萃取，操作簡(jiǎn)單，溶損少；工藝為無水操作，減少了水溶性雜質(zhì)污染；雖然過程涉及多種有機(jī)溶劑，但只要采用合適的設(shè)備，保證過程的安全性以及有機(jī)溶劑的有效回收，該工藝將大大提高產(chǎn)品質(zhì)量。
采用本發(fā)明方法得到的茶皂素純度為85％-86％，提取率為78％-81％。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉實(shí)施例，還包括各實(shí)施例間的任意組合。
實(shí)施例1：茶皂素的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：
一、原料預(yù)處理：將50g油茶籽粕粉碎，過50目篩，得預(yù)處理原料；
二、將預(yù)處理原料溶解到有機(jī)溶劑乙酸乙酯中，預(yù)處理原料與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的重量比為1:6，在40℃，保溫預(yù)處理4h，得到料液1；
三、將料液1進(jìn)行固液分離，然后將液體減壓蒸餾，回收有機(jī)溶劑乙酸乙酯，再將固體溶于有機(jī)溶劑丙酮中，固體與有機(jī)溶劑丙酮重量比為1:6，然后在40℃保溫預(yù)處理4h，得到料液2；
四、將料液2進(jìn)行固液分離，然后將液體減壓蒸餾，回收有機(jī)溶劑丙酮，再將固體溶于有機(jī)溶劑正丁醇中，固體與有機(jī)溶劑正丁醇重量比為1:6，然后在50℃保溫預(yù)處理4h，得到料液3；
五、將料液3進(jìn)行固液分離，然后將液體減壓蒸餾，回收有機(jī)溶劑，得到茶皂素。
本實(shí)施例方法得到的茶皂素純度為86％，提取率為78％。
實(shí)施例2：茶皂素的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：
一、原料預(yù)處理：將50g油茶籽粕粉碎，過50目篩，得預(yù)處理原料；
二、將預(yù)處理原料溶解到有機(jī)溶劑中，預(yù)處理原料與有機(jī)溶劑的重量比為1:6，在40℃，保溫預(yù)處理4h，得到料液1；
所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮和正己烷按照任意比組成的混合溶液；
三、將料液1進(jìn)行固液分離，然后將液體減壓蒸餾，回收有機(jī)溶劑，再將固體溶于有機(jī)溶劑正丁醇中，固體與有機(jī)溶劑正丁醇重量比為1:6，然后在50℃保溫預(yù)處理4h，得到料液2；
四、將料液2進(jìn)行固液分離，然后將液體減壓蒸餾，回收有機(jī)溶劑，得到茶皂素。
本實(shí)施例方法得到的茶皂素純度為85％，提取率為81％。