本發(fā)明涉及印刷電路板領(lǐng)域，具體涉及一種銅粉-中空玻璃微球共混改性的導電酚醛樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著電子信息技術(shù)的飛速發(fā)展，對電子電路用印刷電路板(pcb)的性能也提出了更高的要求。體積輕薄且功耗較大的電子設(shè)備從誕生起就被發(fā)熱問題所困擾，pcb作為每個發(fā)熱器件的橋梁和載體，一直是增強設(shè)備散熱的研究重點，導熱性能優(yōu)良的基板材料以及良好散熱結(jié)構(gòu)的pcb都能夠?qū)l(fā)熱器件產(chǎn)生的熱量均勻分布，增強散熱效率，減少昂貴器件的熱損傷。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種銅粉-中空玻璃微球共混改性的導電酚醛樹脂的制備方法，依照該工藝制備的酚醛樹脂具有良好的導電性、熱導率及斷裂韌性。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)：
一種銅粉-中空玻璃微球共混改性的導電酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：
a.填料的表面處理：
將4-7重量份氮化鋁、3-6重量份硅微粉填料置于150-160℃烘箱內(nèi)干燥2-3h，將1-2重量份kh5501:5-10溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，在70-80℃水浴下磁力攪拌1-2h，靜置冷卻、過濾、85-95℃干燥完全、研磨粉碎；
b.氧化石墨烯的部分還原及修飾：
向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份kh550，置于冰水浴中，用超聲波細胞粉碎機超聲剝離1-2h，分散均勻，加入0.5-1重量份催化劑，在70-80℃油浴下，磁力攪拌反應(yīng)5-6h，過濾、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓風烘箱中干燥完全、機械研磨粉碎；
然后1:5-10分散于丙酮中，超聲振蕩1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，繼續(xù)超聲處理1-2h，將混合液置于敞口容器中在70-80℃持續(xù)攪拌，蒸發(fā)掉溶劑丙酮，制得復(fù)合增強體；
c.中空玻璃微球的表面處理：
向2-4重量份中空玻璃微球中1:5-10加入氫氧化鈉溶液，攪拌浸泡處理4-6h，抽濾、水洗至中性，90-100℃充分干燥后，1:3-5加入無水乙醇，加入0.1-0.2重量份硅烷偶聯(lián)劑kh550，攪拌3-4h，過濾、80-90℃干燥完全；
d.導電酚醛樹脂的制備：
將3-5重量份銅粉與10-15重量份苯酚、40-60重量份甲醛溶液加入反應(yīng)器中，用氫氧化鈉溶液調(diào)ph為13-14，在70-80℃水浴鍋中進行反應(yīng)，加入a、b、c中所得物料，通過旋轉(zhuǎn)磁子進行攪拌，恒溫加熱回流聚合4-5h，冷卻至室溫，減壓抽濾，升溫至140-150℃固化2-3h成型。
其中，步驟a中所述乙醇溶液的濃度為90-95%。步驟b中所述催化劑為n,n，-二環(huán)己基碳二亞胺。步驟c中所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分數(shù)為10-15%。步驟d中所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分數(shù)為30-35%，甲醛溶液濃度為40-45%。
本發(fā)明的反應(yīng)機理及有益效果如下：
用硅烷偶聯(lián)劑kh550對中空玻璃微球進行表面處理，改善其與基體的相容性，改性后與氮化鋁、硅微粉填料雜化填充酚醛樹脂，協(xié)同提高復(fù)合材料的熱導率；用kh550對氧化石墨烯進行部分還原及功能化修飾，得到改性石墨烯，偶聯(lián)劑的氨基與氧化石墨烯表面的環(huán)氧基團發(fā)生了親核取代反應(yīng)；再通過溶液法，使凹凸棒土顆粒以氫鍵結(jié)合的方式吸附在氧化石墨烯片層表面，得到復(fù)合增強體，提高了復(fù)合材料的力學性能、斷裂韌性及熱穩(wěn)定性；以銅粉、甲醛溶液、苯酚為原料，共混制備了導電酚醛樹脂。
具體實施方式
為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。
實施例
一種銅粉-中空玻璃微球共混改性的導電酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：
a.填料的表面處理：
將4kg氮化鋁、3kg硅微粉填料置于150-160℃烘箱內(nèi)干燥2h，將1kgkh5501:10溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，在70-80℃水浴下磁力攪拌1h，靜置冷卻、過濾、85-95℃干燥完全、研磨粉碎；
b.氧化石墨烯的部分還原及修飾：
向2kg氧化石墨烯中加入0.1kgkh550，置于冰水浴中，用超聲波細胞粉碎機超聲剝離1h，分散均勻，加入0.5kg催化劑，在70-80℃油浴下，磁力攪拌反應(yīng)5h，過濾、醇洗3次，置于80-90℃鼓風烘箱中干燥完全、機械研磨粉碎；
然后1:10分散于丙酮中，超聲振蕩1h，加入3kg凹凸棒土，繼續(xù)超聲處理1h，將混合液置于敞口容器中在70-80℃持續(xù)攪拌，蒸發(fā)掉溶劑丙酮，制得復(fù)合增強體。
c.中空玻璃微球的表面處理：
向4kg中空玻璃微球中1:10加入氫氧化鈉溶液，攪拌浸泡處理4h，抽濾、水洗至中性，90-100℃充分干燥后，1:5加入無水乙醇，加入0.1kg硅烷偶聯(lián)劑kh550，攪拌3h，過濾、80-90℃干燥完全；
d.導電酚醛樹脂的制備：
將5kg銅粉與15kg苯酚、60kg甲醛溶液加入反應(yīng)器中，用氫氧化鈉溶液調(diào)ph為13-14，在70-80℃水浴鍋中進行反應(yīng)，加入a、b、c中所得物料，通過旋轉(zhuǎn)磁子進行攪拌，恒溫加熱回流聚合4h，冷卻至室溫，減壓抽濾，升溫至140-150℃固化2h成型。
其中，步驟a中所述乙醇溶液的濃度為90%。步驟b中所述催化劑為n,n，-二環(huán)己基碳二亞胺。步驟c中所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分數(shù)為15%。步驟d中所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分數(shù)為35%，甲醛溶液濃度為40%。