一種高強度聚苯胺微球/環(huán)氧阻尼材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高強度聚苯胺微球/環(huán)氧阻尼材料的制備方法，屬于阻尼材料制備技術領域。針對現(xiàn)有制備的阻尼材料以空心球為孔洞載體，致阻尼材料力學性能較差，在某些高強環(huán)境下無法滿足使用的缺陷，通過將苯胺單體與冰醋酸混合置于高壓釜中，超聲分散并聚合，在二氧化碳氣氛下，曝氣處理，同時加壓使二氧化碳形成固體，通過二氧化碳固體超聲分散至聚苯胺小球中，待聚合完成，對其加熱并使其迅速升華形成氣體，導致體積增大，從聚苯胺微球中逃逸出來，形成微孔結構，在不損害微球結構的同時，使其形成孔結構，本發(fā)明較其他空心微球阻尼材料提高5～10%，彈性模量可達10GPa以上，且制備步驟簡單，綠色環(huán)保無污染。
【專利說明】
一種高強度聚苯胺微球/環(huán)氧阻尼材料的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種高強度聚苯胺微球/環(huán)氧阻尼材料的制備方法，屬于阻尼材料制備技術領域。
【背景技術】
[0002]阻尼材料包括高分子、合金和陶瓷及其復合材料。其中合金和陶瓷材料的阻尼性能較差，其阻尼因子為量級，合金及陶瓷基復合材料的阻尼因子約為量級，而高分子材料的阻尼因子大多在量級，因此以高分子材料為原料的高阻尼材料具有較好應用前景。環(huán)氧樹脂是常用的工業(yè)產(chǎn)品，具有耐熱、耐潮濕、化學穩(wěn)定性好和揮發(fā)性小等優(yōu)點，并且與許多材料具有良好的粘結性能。
[0003]現(xiàn)有制備的環(huán)氧阻尼材料，主要通過以空心球為孔洞載體所制得的多孔材料，通過多孔材料內部氣體會對振動或聲音產(chǎn)生一定的阻尼或抑制作用，這在作為阻尼減振、吸音吸能材料時具有一定的優(yōu)勢，但是材料中存在空心球與基體的界面及大量的孔洞，界面結合的狀況會直接影響多孔材料的性能，導致阻尼材料力學性能較差，在某些高強環(huán)境下無法滿足使用，所以制備一種高強度阻尼材料很有必要。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題:針對現(xiàn)有制備的阻尼材料以空心球為孔洞載體，致阻尼材料力學性能較差，在某些高強環(huán)境下無法滿足使用的缺陷，提供了一種通過將苯胺單體與冰醋酸混合置于高壓釜中，超聲分散并聚合，在二氧化碳氣氛下，曝氣處理，同時加壓使二氧化碳形成固體，通過二氧化碳固體超聲分散至聚苯胺小球中，待聚合完成，對其加熱并使其迅速升華形成氣體，導致體積增大，從聚苯胺微球中逃逸出來，形成微孔結構，在不損害微球結構的同時，使其形成孔結構，本發(fā)明制備的聚苯胺微球環(huán)氧阻尼材料有效的對噪音進行吸收，且大幅提高阻尼材料力學強度。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下所述的技術方案是:
(1)按重量份數(shù)計，分別稱量45?65份去離子水、15?25份冰醋酸和20?30份苯胺單體置于高壓反應釜中，在200?300W下超聲分散10?15min，隨后在O?5°C冰水浴下，攪拌混合25?30min;
(2)待混合完成后，滴加苯胺單體質量10%的質量濃度10%過硫酸銨溶液至高壓反應釜中，控制滴加時間為10?15min，待滴加完成后，制備得聚合混合液，隨后對高壓反應釜加壓至15?18MPa，隨后通二氧化碳排除空氣，再通過曝氣管通入二氧化碳至聚合混合液中，在200?300W下超聲分散處理，聚合反應I?2h ；
(3)待聚合反應完成后，停止加壓曝氣，將高壓反應釜移至55?60°C下水浴加熱10?15min，待水浴加熱完成后，抽濾并收集濾餅，用去離子水洗滌3?5次后，在65?80°C下干燥6?Sh，隨后碾磨制備得微孔聚苯胺顆粒；
(4)按重量份數(shù)計，分別稱量25?50份丙三醇環(huán)氧樹脂、20?30份異氰酸酯、3?5份三聚氰胺、2?5份三乙醇胺、2?5份環(huán)氧丙烷丁基醚、3?5份γ -氨丙基三乙氧基硅烷和20?25份上述制備的微孔聚苯胺顆粒置于三口燒瓶中，在200?300W下超聲分散處理后，并置于55?60 °C下水浴加熱I?2h;
(5)待水浴加熱制備得混合漿料，將其靜置脫泡I?2h后，注入不銹鋼模具中，在室溫下靜置固化6?8h，待固化完成后，再將其置于65?80°C下干燥3?5h，即可制備得一種高強度聚苯胺微球/環(huán)氧阻尼材料。
[0006]本發(fā)明制備聚苯胺阻尼材料密度為1.12g/cm3，損耗因子為0.65，阻尼材料彈性模量為8.5GPa，阻尼因子可達10X10—2。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術效果是:
(1)本發(fā)明制備的高強度聚苯胺微球/環(huán)氧阻尼材料阻尼效果較其他空心微球阻尼材料提高5?10%，彈性模量可達I OGPa以上；
(2)本發(fā)明制備步驟簡單，綠色環(huán)保無污染。
【具體實施方式】
[0008]首先按重量份數(shù)計，分別稱量45?65份去離子水、15?25份冰醋酸和20?30份苯胺單體置于高壓反應釜中，在200?300W下超聲分散10?15min，隨后在O?5°C冰水浴下，攪拌混合25?30min;待混合完成后，滴加苯胺單體質量10%的質量濃度10%過硫酸銨溶液至高壓反應釜中，控制滴加時間為10?15min，待滴加完成后，制備得聚合混合液，隨后對高壓反應釜加壓至15?18MPa，隨后通二氧化碳排除空氣，再通過曝氣管通入二氧化碳至聚合混合液中，在200?300W下超聲分散處理，聚合反應I?2h;待聚合反應完成后，停止加壓曝氣，將高壓反應釜移至55?60°C下水浴加熱10?15min，待水浴加熱完成后，抽濾并收集濾餅，用去離子水洗滌3?5次后，在65?80°C下干燥6?8h，隨后碾磨制備得微孔聚苯胺顆粒;按重量份數(shù)計，分別稱量25?50份丙三醇環(huán)氧樹脂、20?30份異氰酸酯、3?5份三聚氰胺、2?5份三乙醇胺、2?5份環(huán)氧丙烷丁基醚、3?5份γ -氨丙基三乙氧基硅烷和20?25份上述制備的微孔聚苯胺顆粒置于三口燒瓶中，在200?300W下超聲分散處理后，并置于55?60°C下水浴加熱I?2h;待水浴加熱制備得混合漿料，將其靜置脫泡I?2h后，注入不銹鋼模具中，在室溫下靜置固化6?8h，待固化完成后，再將其置于65?80°C下干燥3?5h，即可制備得一種高強度聚苯胺微球/環(huán)氧阻尼材料。
[0009]實例I
首先按重量份數(shù)計，分別稱量45份去離子水、25份冰醋酸和30份苯胺單體置于高壓反應釜中，在200W下超聲分散lOmin，隨后在0°C冰水浴下，攪拌混合25min;待混合完成后，滴加苯胺單體質量10%的質量濃度10%過硫酸銨溶液至高壓反應釜中，控制滴加時間為1min，待滴加完成后，制備得聚合混合液，隨后對高壓反應釜加壓至15MPa，隨后通二氧化碳排除空氣，再通過曝氣管通入二氧化碳至聚合混合液中，在200W下超聲分散處理，聚合反應Ih;待聚合反應完成后，停止加壓曝氣，將高壓反應釜移至55 °C下水浴加熱1min，待水浴加熱完成后，抽濾并收集濾餅，用去離子水洗滌3次后，在65°C下干燥6h，隨后碾磨制備得微孔聚苯胺顆粒;按重量份數(shù)計，分別稱量25份丙三醇環(huán)氧樹脂、30份異氰酸酯、5份三聚氰胺、5份三乙醇胺、5份環(huán)氧丙烷丁基醚、5份γ -氨丙基三乙氧基硅烷和25份上述制備的微孔聚苯胺顆粒置于三口燒瓶中，在200W下超聲分散處理后，并置于55°C下水浴加熱Ih;待水浴加熱制備得混合漿料，將其靜置脫泡Ih后，注入不銹鋼模具中，在室溫下靜置固化6h，待固化完成后，再將其置于65°C下干燥3h，即可制備得一種高強度聚苯胺微球/環(huán)氧阻尼材料。
[0010]本發(fā)明制備聚苯胺阻尼材料密度為1.12g/cm3，損耗因子為0.65，阻尼材料彈性模量為8.5GPa，阻尼因子可達10X10—2。
[0011]實例2
首先按重量份數(shù)計，分別稱量50份去離子水、20份冰醋酸和30份苯胺單體置于高壓反應釜中，在250W下超聲分散12min，隨后在2°C冰水浴下，攪拌混合27min;待混合完成后，滴加苯胺單體質量10%的質量濃度10%過硫酸銨溶液至高壓反應釜中，控制滴加時間為12min，待滴加完成后，制備得聚合混合液，隨后對高壓反應釜加壓至17MPa，隨后通二氧化碳排除空氣，再通過曝氣管通入二氧化碳至聚合混合液中，在250W下超聲分散處理，聚合反應Ih;待聚合反應完成后，停止加壓曝氣，將高壓反應釜移至57°C下水浴加熱12min，待水浴加熱完成后，抽濾并收集濾餅，用去離子水洗滌4次后，在72°C下干燥7h，隨后碾磨制備得微孔聚苯胺顆粒;按重量份數(shù)計，分別稱量30份丙三醇環(huán)氧樹脂、30份異氰酸酯、5份三聚氰胺、5份三乙醇胺、5份環(huán)氧丙烷丁基醚、5份γ -氨丙基三乙氧基硅烷和20份上述制備的微孔聚苯胺顆粒置于三口燒瓶中，在250W下超聲分散處理后，并置于570C下水浴加熱1.5h;待水浴加熱制備得混合漿料，將其靜置脫泡1.5h后，注入不銹鋼模具中，在室溫下靜置固化7h，待固化完成后，再將其置于67°C下干燥4h，即可制備得一種高強度聚苯胺微球/環(huán)氧阻尼材料。
[0012]本發(fā)明制備聚苯胺阻尼材料密度為1.12g/cm3，損耗因子為0.65，阻尼材料彈性模量為8.5GPa，阻尼因子可達10X10—2。
[0013]實例3
首先按重量份數(shù)計，分別稱量65份去離子水、15份冰醋酸和20份苯胺單體置于高壓反應釜中，在300W下超聲分散15min，隨后在5°C冰水浴下，攪拌混合30min ；待混合完成后，滴加苯胺單體質量10%的質量濃度10%過硫酸銨溶液至高壓反應釜中，控制滴加時間為15min，待滴加完成后，制備得聚合混合液，隨后對高壓反應釜加壓至ISMPa，隨后通二氧化碳排除空氣，再通過曝氣管通入二氧化碳至聚合混合液中，在300W下超聲分散處理，聚合反應2h;待聚合反應完成后，停止加壓曝氣，將高壓反應釜移至60°C下水浴加熱15min，待水浴加熱完成后，抽濾并收集濾餅，用去離子水洗滌5次后，在80°C下干燥8h，隨后碾磨制備得微孔聚苯胺顆粒;按重量份數(shù)計，分別稱量50份丙三醇環(huán)氧樹脂、20份異氰酸酯、3份三聚氰胺、2份三乙醇胺、2份環(huán)氧丙烷丁基醚、3份γ -氨丙基三乙氧基硅烷和20份上述制備的微孔聚苯胺顆粒置于三口燒瓶中，在300W下超聲分散處理后，并置于60°C下水浴加熱2h;待水浴加熱制備得混合漿料，將其靜置脫泡2h后，注入不銹鋼模具中，在室溫下靜置固化8h，待固化完成后，再將其置于80°C下干燥5h，即可制備得一種高強度聚苯胺微球/環(huán)氧阻尼材料。
[0014]本發(fā)明制備聚苯胺阻尼材料密度為1.12g/cm3，損耗因子為0.65，阻尼材料彈性模量為8.5GPa，阻尼因子可達10X10—2。
【主權項】
1.一種高強度聚苯胺微球/環(huán)氧阻尼材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)按重量份數(shù)計，分別稱量45?65份去離子水、15?25份冰醋酸和20?30份苯胺單體置于高壓反應釜中，在200?300W下超聲分散10?15min，隨后在O?5°C冰水浴下，攪拌混合25?30min; (2)待混合完成后，滴加苯胺單體質量10%的質量濃度10%過硫酸銨溶液至高壓反應釜中，控制滴加時間為10?15min，待滴加完成后，制備得聚合混合液，隨后對高壓反應釜加壓至15?18MPa，隨后通二氧化碳排除空氣，再通過曝氣管通入二氧化碳至聚合混合液中，在200?300W下超聲分散處理，聚合反應I?2h ； (3)待聚合反應完成后，停止加壓曝氣，將高壓反應釜移至55?60°C下水浴加熱10?15min，待水浴加熱完成后，抽濾并收集濾餅，用去離子水洗滌3?5次后，在65?80°C下干燥6?Sh，隨后碾磨制備得微孔聚苯胺顆粒； (4)按重量份數(shù)計，分別稱量25?50份丙三醇環(huán)氧樹脂、20?30份異氰酸酯、3?5份三聚氰胺、2?5份三乙醇胺、2?5份環(huán)氧丙烷丁基醚、3?5份γ -氨丙基三乙氧基硅烷和20?25份上述制備的微孔聚苯胺顆粒置于三口燒瓶中，在200?300W下超聲分散處理后，并置于55?60 °C下水浴加熱I?2h; (5)待水浴加熱制備得混合漿料，將其靜置脫泡I?2h后，注入不銹鋼模具中，在室溫下靜置固化6?8h，待固化完成后，再將其置于65?80°C下干燥3?5h，即可制備得一種高強度聚苯胺微球/環(huán)氧阻尼材料。
【文檔編號】C08G73/02GK106008967SQ201610484358
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月28日
【發(fā)明人】郭舒洋, 高玉剛
【申請人】郭舒洋