本發(fā)明涉及一種制備葉黃素晶體油懸劑的方法，屬于保健品加工的
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：葉黃素是一種類胡蘿卜素，廣泛存在于植物的花、葉、果實以及某些藻類生物中，尤其在萬壽菊的花瓣中大量存在，其在植物中的存在形式為葉黃素酯，行業(yè)內(nèi)一般釆用皂化植物提取物的方法得到葉黃素。近年來，有關(guān)葉黃素的生物學(xué)功能越來越引起人們的關(guān)注。葉黃素具有較強的抗氧化作用，可以清除人體內(nèi)生理代謝過程中產(chǎn)生的有害物質(zhì)“自由基”，此類“自由基”可造成組織損傷、細胞衰老等病變。早在1995年，美國fda即已批準葉黃素作為食品補充劑用于食品飲料。我國最近新發(fā)布的“食品添加劑新品種及食品用香料名單(衛(wèi)生部2007年第8號公告)”公告中，葉黃素作為著色劑和營養(yǎng)補充劑可以應(yīng)用于食品中。然而，由于葉黃素晶體對光、熱和氧的穩(wěn)定性差；同時葉黃素晶體不溶于水，在植物油中也是微溶，這些弊端都制約了葉黃素晶體的使用。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是如何提供一種制備葉黃素晶體油懸劑的方法，制備出易于保存和利用的葉黃素油懸劑，使得其穩(wěn)定性高、保存時間長。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種制備葉黃素晶體油懸劑的方法，包括以下步驟，(1)葉黃素晶體制備：①用乙醇溶解葉黃素油膏，混合均勻，得到稀釋液；②將質(zhì)量濃度為50～70％的koh溶液滴加至稀釋液中，超聲進行皂化反應(yīng)；③向皂化完成后的溶液中加入去離子水，攪拌洗滌，重復(fù)洗滌2～3次；④將洗滌液離心分離得到葉黃素晶體；⑤將葉黃素晶體冷凍干燥，得葉黃素晶體粉末；(2)按照植物油與乳化劑質(zhì)量為50:1～100:7的比例加入乳化劑，攪拌，得到混合液；(3)按照混合液與抗氧化劑質(zhì)量比為250:1～200:1的比例加入抗氧化劑，繼續(xù)攪拌，并加入葉黃素晶體粉末，進行分階段剪切乳化；(4)乳化完成后，冷卻至室溫，得到葉黃素油懸劑。本發(fā)明技術(shù)方案的進一步改進在于：步驟(1)的②中超聲皂化溫度為40～50℃，超聲時間為2～3小時。本發(fā)明技術(shù)方案的進一步改進在于：步驟(2)中植物油是大豆色拉油、菜籽油、葵花籽油、玉米胚芽油、紅花油中的一種或多種。本發(fā)明技術(shù)方案的進一步改進在于：步驟(2)中乳化劑是蜂蠟與卵磷脂的混合物、斯盤-80、斯盤-20中的一種或兩種。本發(fā)明技術(shù)方案的進一步改進在于：步驟(2)中蜂蠟與卵磷脂的質(zhì)量比為2:1～3:1。本發(fā)明技術(shù)方案的進一步改進在于：步驟(3)中抗氧化劑為天然ve、迷迭香提取物、茶多酚或植酸。本發(fā)明技術(shù)方案的進一步改進在于：步驟(3)中分階段剪切乳化，第一階段剪切速率為10000～13000rpm，剪切2～3min，第二階段的剪切速率為13000～16000rpm，剪切時間為12～15min，乳化的溫度為55～65℃。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明取得的技術(shù)進步是：本發(fā)明提出了一種制備葉黃素晶體油懸劑的方法，由于葉黃素晶體對光、熱和氧的穩(wěn)定性差，同時晶體不溶于水，在植物油中也是微溶，這些弊端制約了葉黃素晶體的使用。在本發(fā)明的制備方法中將葉黃素晶體充分的分散在食用油中，加入了適當、適量的乳化劑蜂蠟和卵磷脂，做到乳化性好且沒有出現(xiàn)油圈，也避免出現(xiàn)葉黃素的沉降的現(xiàn)象。同時，本發(fā)明的制備方法中選擇加入了適當?shù)目寡趸瘎﹙e，在空氣中的穩(wěn)定性較好，從而將葉黃素制作成了易于保存和利用的葉黃素油懸劑。可以有效的保護葉黃素免于過分的氧化，同時也擴大了葉黃素的使用范圍，可以更有效的用于油基食品。葉黃的功能性產(chǎn)品更逐漸蓬勃發(fā)展，用于食品著色和提高視力水平，預(yù)防和治療amd等眼病。本發(fā)明制備的葉黃素油懸劑可以進一步做成軟膠囊，作為保健品方便人們口服用，適宜各類人群緩解視疲勞，抗氧化等。本發(fā)明的原料來自于新疆伊犁的萬壽菊種植基地，所產(chǎn)萬壽菊鮮花采摘后，經(jīng)過酶解發(fā)酵、脫水、烘干、粉碎、制成顆粒；其次，顆粒經(jīng)過低溫四號溶劑萃取得粗品葉黃素油膏；然后，油膏經(jīng)過皂化、洗滌、分離、冷凍干燥得葉黃素晶體；最后，把葉黃素晶體粉末均勻分散在植物油中，加入適量的抗氧化劑和乳化劑，通過高剪切乳化機在一定溫度和轉(zhuǎn)速下進行乳化，得到葉黃素晶體油懸劑。由此形成了完整的葉黃素油懸劑生產(chǎn)產(chǎn)業(yè)鏈，實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明將萬壽菊系列產(chǎn)品進行進一步的深加工，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，公司利用自身優(yōu)勢對萬壽菊種植基地提供先進的技術(shù)，使其與國際市場接軌，帶動區(qū)域經(jīng)濟發(fā)展，可完成人均增收3000元。因此，將萬壽菊進一步加工制備葉黃素油懸劑，提高了萬壽菊產(chǎn)業(yè)的科技含量及經(jīng)濟附加值，以此帶動萬壽菊產(chǎn)業(yè)向更寬更深的領(lǐng)域邁進。為我國帶來巨大的經(jīng)濟效益和社會效益，并實現(xiàn)綠色農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展和推進農(nóng)業(yè)現(xiàn)代化奠定堅實的基礎(chǔ)。本發(fā)明的實施形成完整的產(chǎn)業(yè)鏈，最終把高質(zhì)量的產(chǎn)品直接應(yīng)用于醫(yī)藥保健品的生產(chǎn)，完美的實現(xiàn)了從種植、加工、再到高端產(chǎn)品一條高科技產(chǎn)業(yè)鏈。本發(fā)明在制備葉黃素晶體的過程中采用超聲皂化技術(shù)，降低了皂化溫度，加快了皂化時間，使得在皂化過程中降低了葉黃素的損失；同時，采用tlc實驗實時監(jiān)測超聲皂化的完成情況，能夠及時掌握葉黃素浸膏的皂化進度，有利于縮短皂化的時間，節(jié)省成本。在葉黃素晶體制備的后期，用去離子水攪拌并多次洗滌，有利于去離子水與皂化完成后的混合液體充分接觸，使得洗滌更徹底，縮短洗滌次數(shù)和去離子水的用量。具體實施方式下面對本發(fā)明做進一步詳細說明：一種制備葉黃素晶體油懸劑的方法，包括有以下步驟：(1)葉黃素晶體制備：①用乙醇溶解葉黃素油膏，混合均勻，得到稀釋液；②將配置好的質(zhì)量濃度為50～70％的koh溶液滴加至植物提取液中，溫度為40～50℃下進行超聲皂化反應(yīng)，超聲時間為2～3小時；在超聲皂化過程中，采用tlc實驗，實時監(jiān)測葉黃素進浸膏的皂化完成情況，tlc采用展開劑為石油醚與丙酮的混合液，石油醚與丙酮溶液的質(zhì)量比為10:0.3～10:0.5；③向皂化完成后的溶液中加入2～3倍的去離子水，攪拌洗滌，重復(fù)洗滌2～3次；④將洗滌液離心分離得到葉黃素晶體，離心轉(zhuǎn)速為4000r/min，離心時間為10～15min；⑤將葉黃素晶體冷凍干燥，得葉黃素晶體粉末；(2)按照植物油與乳化劑質(zhì)量為50:1～100:7的比例加入乳化劑，攪拌，得到混合液，植物油是大豆色拉油、菜籽油、葵花籽油、玉米胚芽油、紅花油中的一種或多種，乳化劑是蜂蠟與卵磷脂的混合物、斯盤-80、斯盤-20中的一種或兩種；(3)按照混合液與抗氧化劑質(zhì)量比為250:1～200:1的比例加入抗氧化劑，抗氧化劑為天然ve、迷迭香提取物、茶多酚或植酸，繼續(xù)攪拌，并加入葉黃素晶體粉末進行分階段的的剪切乳化，乳化的溫度為55～65℃，第一階段的剪切速率是10000～13000rpm，剪切2～3min，第二階段的剪切速率是13000～16000rpm，剪切時間為12～15min；(4)乳化完成后，冷卻至室溫，得到葉黃素油懸劑。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明：實施例1、(1)葉黃素晶體制備：①用乙醇溶解葉黃素浸膏，混合均勻，得到稀釋液；②將質(zhì)量濃度為50～70％的koh溶液滴加至植物提取液中，超聲進行皂化反應(yīng)；③向皂化完成后的溶液中加入去離子水，攪拌洗滌，重復(fù)洗滌2～3次；④將洗滌液離心分離得到葉黃素晶體；⑤將葉黃素晶體冷凍干燥，得葉黃素晶體粉末；(2)稱量88g玉米胚芽油，6g蜂蠟與卵磷脂的混和物(包括4g蜂蠟與2g卵磷脂)，在80℃水浴鍋中加熱，充分混合30min；(3)向步驟(2)中加入0.5克的ve，繼續(xù)攪拌5min，將上述混合液冷卻至室溫，然后加入11.76g由步驟(1)中得到的葉黃素晶體，在55℃的水浴條件下轉(zhuǎn)速為10000rpm，剪切3min，接著13000rpm剪切15min，得到的葉黃素油懸劑冷卻至室溫。實施例2、(1)葉黃素晶體制備：①用乙醇溶解葉黃素浸膏，混合均勻，得到稀釋液；②將質(zhì)量濃度為50～70％的koh溶液滴加至植物提取液中，超聲進行皂化反應(yīng)；③向皂化完成后的溶液中加入去離子水，攪拌洗滌，重復(fù)洗滌2～3次；④將洗滌液離心分離得到葉黃素晶體；⑤將葉黃素晶體冷凍干燥，得葉黃素晶體粉末；(2)稱量大豆色拉油和葵花籽油，一共為82g，6g的斯盤-80，在80℃水浴鍋中加熱，充分混合30min；(3)向步驟(2)中加入0.5克的迷迭香提取物，繼續(xù)攪拌5min，將上述混合液冷卻至室溫，然后加入11.76g由步驟(1)中得到的葉黃素晶體，在60℃的水浴條件下轉(zhuǎn)速為13000rpm，剪切2min，接著16000rpm剪切12min，得到的葉黃素油懸劑冷卻至室溫。實施例3、(1)葉黃素晶體制備：①用乙醇溶解葉黃素浸膏，混合均勻，得到稀釋液；②將質(zhì)量濃度為50～70％的koh溶液滴加至植物提取液中，超聲進行皂化反應(yīng)；③向皂化完成后的溶液中加入去離子水，攪拌洗滌，重復(fù)洗滌2～3次；④將洗滌液離心分離得到葉黃素晶體；⑤將葉黃素晶體冷凍干燥，得葉黃素晶體粉末；(2)稱量82g紅花油，6g斯盤-20，在80℃水浴鍋中加熱，充分混合30min；(3)向步驟(2)中加入0.5克的ve，繼續(xù)攪拌5min，將上述混合液冷卻至室溫，然后加入11.76g由步驟(1)中得到的葉黃素晶體，在65℃的水浴條件下轉(zhuǎn)速為12000rpm，剪切3min，接著15000rpm剪切12min，得到的葉黃素油懸劑冷卻至室溫。葉黃素油懸劑的質(zhì)量高低取決于產(chǎn)品的穩(wěn)定性，質(zhì)量高的產(chǎn)品可以保存長久且不會出現(xiàn)沉降或植物油上浮的現(xiàn)象。因此，采用本專利方法制備得到的葉黃素晶體油懸劑用離心-紫外的方法評價產(chǎn)品的穩(wěn)定性。具體做法是：稱一定量的葉黃素油懸劑產(chǎn)品在離心管中離心15min，轉(zhuǎn)速為5000r/min；然后，取適量的上層油懸圈，用正己烷稀釋一定的倍數(shù)后，以正己烷為空白，在波長474nm下，用紫外分光度計測定吸光度a1和離心前的吸光度a0的比值就是衡量產(chǎn)品穩(wěn)定性情況的一個穩(wěn)定系數(shù)f＝(f＝a1/a0)。各個實施例中的產(chǎn)品穩(wěn)定系數(shù)如表1：表1實施例實施例1實施例2實施例3穩(wěn)定系數(shù)0.840.800.88當前第1頁12