本發(fā)明涉及循環(huán)溶劑苯純化領(lǐng)域，具體涉及為一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)：

己內(nèi)酰胺是一種生產(chǎn)尼龍-6、工程塑料、薄膜等化工產(chǎn)品的重要原料，而己內(nèi)酰胺質(zhì)量對下游產(chǎn)品的質(zhì)量特別是高速紡的影響非常大，所以提升己內(nèi)酰胺各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)是己內(nèi)酰胺生產(chǎn)企業(yè)提高競爭的有力手段，己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝中在萃取前工段。目前己內(nèi)酰胺生產(chǎn)均采用傳統(tǒng)環(huán)己酮肟貝克曼重排技術(shù)，由于原材料雜質(zhì)帶入和中間工藝控制，會產(chǎn)生大量影響己內(nèi)酰胺成品質(zhì)量的雜質(zhì)，而在己內(nèi)酰胺精制工藝中，粗己內(nèi)酰胺苯萃取是脫除己內(nèi)酰胺中水溶性雜質(zhì)的重要精制手段，但是在萃取過程中隨著循環(huán)溶劑苯中各類雜質(zhì)的不斷累積，導(dǎo)致苯質(zhì)量衰減明顯，大大降低的萃取效率，最終對己內(nèi)酰胺成品質(zhì)量造成嚴(yán)重的危害。目前關(guān)于己內(nèi)酰胺萃取工藝中循環(huán)溶劑苯的脫雜精制報(bào)道較少，現(xiàn)在各生產(chǎn)企業(yè)對循環(huán)溶劑苯的脫雜也沒有完善、更高效的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對目前己內(nèi)酰胺產(chǎn)品質(zhì)量提升問題和己內(nèi)酰胺萃取精制工藝中循環(huán)苯雜質(zhì)累積快、雜質(zhì)脫除效率低、影響后部精制工藝脫雜效果、最終沖擊己內(nèi)酰胺成品質(zhì)量等問題，提出的一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的系統(tǒng)及方法。

本發(fā)明技術(shù)方案為：

一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的系統(tǒng)，包括雜苯潷析器，所述雜苯潷析器經(jīng)過雜苯輸送泵與第一靜態(tài)混合器連接，所述第一靜態(tài)混合器與第二靜態(tài)混合器連接，所述第二靜態(tài)混合器與高效聚結(jié)器連接，所述高效聚結(jié)器經(jīng)過粗苯輸送泵與苯精餾塔連接，所述高效聚結(jié)器還與苯汽提塔連接。

優(yōu)選地，所述雜苯潷析器還經(jīng)過底層液輸送泵與苯汽提塔連接，所述高效聚結(jié)器底部還通過管道與苯汽提塔連接，

優(yōu)選地，所述苯精餾塔底部經(jīng)過殘液輸送泵與去第一廢液濃縮裝置連接，

所述苯精餾塔頂部與粗己內(nèi)酰胺苯萃取塔連接。

優(yōu)選地，所述雜苯潷析器設(shè)有雜苯輸入管，所述第一靜態(tài)混合器設(shè)有除鹽水進(jìn)入管，所述第二靜態(tài)混合器設(shè)有液堿進(jìn)入管，

所述苯汽提塔底部通過水殘液輸送泵與第二廢液濃縮裝置連接，

所述苯汽提塔頂部經(jīng)過冷凝器與雜苯潷析器連接。

優(yōu)選地，所述苯精餾塔為垂直篩板精餾塔，

所述第二靜態(tài)混合器與液堿進(jìn)入管之間設(shè)有隔膜式計(jì)量泵；

所述雜苯潷析器為雙隔板潷析器；

所述系統(tǒng)管路中還設(shè)有界位計(jì)、溫度計(jì)、流量計(jì)、液位計(jì)和閥門。

采用所述的系統(tǒng)進(jìn)行己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的方法，所述方法包括以下步驟：

1)雜苯輸入管輸送的溶劑苯中不溶于苯的重相通過雜苯潷析器連續(xù)潷析沉降作用將進(jìn)行分離，實(shí)現(xiàn)苯中游離雜質(zhì)的初步分離；

其中經(jīng)潷析后雜苯純度提高約0.1％，苯中含水量明顯減少。

2)經(jīng)步驟1)雜苯潷析器處理得到的苯經(jīng)過雜苯輸送泵在第一靜態(tài)混合器內(nèi)連續(xù)加入除鹽水進(jìn)行水洗，通過水洗脫除大部分雜苯中的水溶性雜質(zhì)，然后在第二靜態(tài)混合器連續(xù)加入液堿進(jìn)行堿洗，脫除大部分水溶性雜質(zhì)和酸性有機(jī)雜質(zhì)，如硫銨、so2、有機(jī)酸等，經(jīng)過水洗、堿洗的苯進(jìn)入高效聚結(jié)器進(jìn)行高效聚結(jié)以脫除水相，脫除的水相去廢水回收，輕相苯去苯精餾塔進(jìn)行精餾提純；

經(jīng)步驟1)雜苯潷析器產(chǎn)生的重相溶解了大部分水溶性雜質(zhì)，通過底層液輸送泵輸送到苯汽提塔脫除重相中的苯后送至第二廢液濃縮，脫除的苯經(jīng)冷凝回收循環(huán)回系統(tǒng)使用，苯汽提塔底層液抽出含苯實(shí)現(xiàn)≤30ppm；

3)經(jīng)過高效聚結(jié)器分離出來的苯進(jìn)入苯精餾塔，進(jìn)行連續(xù)精餾脫雜，去除苯中的重組分雜質(zhì)，精餾冷凝后的苯去粗己內(nèi)酰胺苯萃取工段(粗己內(nèi)酰胺苯萃取塔)實(shí)現(xiàn)萃取劑的循環(huán)，精餾后的重組分進(jìn)入第一廢液濃縮裝置，苯精餾塔塔釜?dú)堃汉綄?shí)現(xiàn)≤30ppm；

完成己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜。

優(yōu)選地，所述步驟1)雜苯輸入管輸送的溶劑苯來自水萃取塔和苯汽提塔；

雜苯潷析器的參數(shù)設(shè)置為：界位15-30％，溫度40-50℃；界位過高苯的停留時(shí)間短分相不徹底，液位過低時(shí)會導(dǎo)致重相中夾帶苯；潷析溫度過高會易導(dǎo)致苯中含水量增加，溫度過低雖然有利于分相，但是送汽提塔需要消耗更多的蒸汽。

經(jīng)步驟1)雜苯潷析器產(chǎn)生的重相通過底層液輸送泵輸送到苯汽提塔的廢水量為0.4-0.8m³/h。流量過大則說明水萃取塔萃取效果差，雜苯中夾帶有水相，另外隨著負(fù)荷的不同該流量有小幅度的變化。

優(yōu)選地，所述步驟2)采用的除鹽水為二級除鹽水，電導(dǎo)率≤8μs/m，ph7-8；水洗的加水量為0.4-0.8m³/h。流量太大會產(chǎn)生過多的廢水使環(huán)保壓力增大，水量過小又達(dá)不到雜苯洗滌脫除雜質(zhì)的效果。

優(yōu)選地，所述步驟2)液堿濃度為25-60％wt，燒堿的加入量為10-30l/h，使高效聚結(jié)器水相的ph控制在10-12，即雜苯中的酸洗物質(zhì)全部被中和掉。

優(yōu)選地，所述步驟2)高效聚結(jié)器內(nèi)界位為15-30％。使水相不夾帶的前提下盡可能的延長雜苯的停留時(shí)間使苯中的水相分離。

優(yōu)選地，經(jīng)步驟2)水洗、堿洗和高效聚結(jié)后，苯的純度不低于99.5％wt，290nm消光值不高于0.25。

優(yōu)選地，所述步驟3)苯精餾塔的條件設(shè)置為：塔釜溫度80-90℃。塔頂溫度70-85℃，回流比1：5-9，塔釜溫度過低會使殘液輸送泵輸送的物料中苯的含量較高，增加苯的損失；塔釜溫度高又會使塔釜中重組分含量增加，有可能導(dǎo)致塔頂消光值增加；塔頂回流量過低將導(dǎo)致苯精餾塔塔頂采出超標(biāo)，回流過高對苯精餾塔塔壓和塔負(fù)荷；

經(jīng)步驟3)精餾后的苯290nm消光值由0.25下降至0.1以下，純度大于99.98％。

本發(fā)明有益效果：

1、本發(fā)明中循環(huán)溶劑脫雜純化方法是經(jīng)過潷析、水洗、堿洗、聚結(jié)后預(yù)先脫除雜苯中含有的微量水溶性有機(jī)物以及酸洗雜質(zhì)再通過精餾得到質(zhì)量較好的苯。該方法一是延長了苯精餾的的運(yùn)行周期；二是提高了精苯的質(zhì)量，使精苯的消光值由0.25降低至0.1以下；三是提高了粗己內(nèi)酰胺苯萃取塔萃取相己內(nèi)酰胺苯溶液的質(zhì)量，最終能提升產(chǎn)品己內(nèi)酰胺的質(zhì)量。

2、本發(fā)明中雜苯潷析器用于雜苯潷析分離，第一靜態(tài)混合器用于水、苯混合，第二靜態(tài)混合器用于液堿、苯混合，高效聚結(jié)器用于苯水高效分離，脫水脫重相，苯精餾塔用于苯精餾提純雜苯，苯汽提塔用于回收各處底層液中的苯。雜苯潷析器采用的是雙隔板潷析器，間接增加了有效分離時(shí)間，提高了分離效率；水和苯、苯和液堿混合方式為靜態(tài)混合器，使不同流體之間充分分散和混合，提高傳質(zhì)速度；所涉及的高效聚結(jié)器為高效填料聚結(jié)器，實(shí)現(xiàn)輕相和重相連續(xù)高效分離，并且輕重相互相夾帶大大減少；苯精餾塔為垂直篩板精餾塔，阻力小，處理能力大，傳質(zhì)效率高。

3、經(jīng)過水洗、堿洗的苯進(jìn)入聚結(jié)器以脫除水相，脫除的水相去廢水回收，苯290nm消光值由0.5下降至0.25；經(jīng)過聚結(jié)器分離出來苯進(jìn)入苯精餾塔，進(jìn)行連續(xù)精餾脫雜，去除苯中的重組分雜質(zhì)，精餾冷凝后的苯去粗己內(nèi)酰胺苯萃取工段，經(jīng)精餾后的苯290nm消光值由0.25下降至0.1以下，純度大于99.98％。

4、本發(fā)明中雜苯潷析器和高效聚結(jié)器產(chǎn)生的輕相底層液進(jìn)入苯汽提塔，通過汽提將底層液苯含量降低至30ppm以下，一方面減少溶劑苯跑損；另一方面明顯降低了底層液進(jìn)入廢液濃縮后的排放cod，有利于環(huán)保排放。

5、本發(fā)明涉及系統(tǒng)和方法是對雜苯進(jìn)行連續(xù)脫雜處理，保證循環(huán)溶劑苯質(zhì)量的穩(wěn)定性，提升了粗己內(nèi)酰胺苯萃取的質(zhì)量。

附圖說明

圖1為本發(fā)明己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的系統(tǒng)示意圖；

圖2為本發(fā)明己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的流程示意圖；

圖中：苯潷析器1，第一靜態(tài)混合器2，第二靜態(tài)混合器3，高效聚結(jié)器4，苯精餾塔5，苯汽提塔6，雜苯輸送泵7，底層液輸送泵8，粗苯輸送泵9，殘液輸送泵10，第一廢液濃縮裝置11，粗己內(nèi)酰胺苯萃取塔12，雜苯輸入管13，除鹽水進(jìn)入管14，液堿進(jìn)入管15，水殘液輸送泵16，第二廢液濃縮裝置17。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表述的范圍。

實(shí)施例1

一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的系統(tǒng)，包括雜苯潷析器1，所述雜苯潷析器1經(jīng)過雜苯輸送泵7與第一靜態(tài)混合器2連接，所述第一靜態(tài)混合器2與第二靜態(tài)混合器3連接，所述第二靜態(tài)混合器3與高效聚結(jié)器4連接，所述高效聚結(jié)器4經(jīng)過粗苯輸送泵9與苯精餾塔5連接，所述高效聚結(jié)器4還與苯汽提塔6連接。

優(yōu)選地，所述雜苯潷析器1還經(jīng)過底層液輸送泵8與苯汽提塔6連接，所述高效聚結(jié)器4底部還通過管道與苯汽提塔6連接，

優(yōu)選地，所述苯精餾塔5底部經(jīng)過殘液輸送泵10與去第一廢液濃縮裝置11連接，

所述苯精餾塔5頂部與粗己內(nèi)酰胺苯萃取塔12連接。

優(yōu)選地，所述雜苯潷析器1設(shè)有雜苯輸入管13，所述第一靜態(tài)混合器2設(shè)有除鹽水進(jìn)入管14，所述第二靜態(tài)混合器3設(shè)有液堿進(jìn)入管15，

所述苯汽提塔6底部通過水殘液輸送泵16與第二廢液濃縮裝置17連接，

所述苯汽提塔6頂部經(jīng)過冷凝器與雜苯潷析器1連接。

優(yōu)選地，所述苯精餾塔5為垂直篩板精餾塔，

所述第二靜態(tài)混合器3與液堿進(jìn)入管15之間設(shè)有隔膜式計(jì)量泵；

所述雜苯潷析器1為雙隔板潷析器；

所述系統(tǒng)管路中還設(shè)有界位計(jì)、溫度計(jì)、流量計(jì)、液位計(jì)和閥門。

采用所述的系統(tǒng)進(jìn)行己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的方法，所述方法包括以下步驟：

1)雜苯輸入管13輸送的溶劑苯中不溶于苯的重相通過雜苯潷析器1連續(xù)潷析沉降作用將進(jìn)行分離，實(shí)現(xiàn)苯中游離雜質(zhì)的初步分離；

其中經(jīng)潷析后雜苯純度提高約0.1％，苯中含水量明顯減少。

2)經(jīng)步驟1)雜苯潷析器1處理得到的苯經(jīng)過雜苯輸送泵7在第一靜態(tài)混合器2內(nèi)連續(xù)加入除鹽水進(jìn)行水洗，通過水洗脫除大部分雜苯中的水溶性雜質(zhì)，然后在第二靜態(tài)混合器3連續(xù)加入液堿進(jìn)行堿洗，脫除大部分水溶性雜質(zhì)和酸性有機(jī)雜質(zhì)，如硫銨、so2、有機(jī)酸等，經(jīng)過水洗、堿洗的苯進(jìn)入高效聚結(jié)器4進(jìn)行高效聚結(jié)以脫除水相，脫除的水相去廢水回收，輕相苯去苯精餾塔5進(jìn)行精餾提純；

經(jīng)步驟1)雜苯潷析器1產(chǎn)生的重相溶解了大部分水溶性雜質(zhì)，通過底層液輸送泵8輸送到苯汽提塔6脫除重相中的苯后送至第二廢液濃縮17，脫除的苯經(jīng)冷凝回收循環(huán)回系統(tǒng)使用，苯汽提塔6底層液抽出含苯實(shí)現(xiàn)≤30ppm；

3)經(jīng)過高效聚結(jié)器4分離出來的苯進(jìn)入苯精餾塔5，進(jìn)行連續(xù)精餾脫雜，去除苯中的重組分雜質(zhì)，精餾冷凝后的苯去粗己內(nèi)酰胺苯萃取工段粗己內(nèi)酰胺苯萃取塔實(shí)現(xiàn)萃取劑的循環(huán)，精餾后的重組分進(jìn)入第一廢液濃縮裝置11，苯精餾塔5塔釜?dú)堃汉綄?shí)現(xiàn)≤30ppm；

完成己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜。

優(yōu)選地，所述步驟1)雜苯輸入管13輸送的溶劑苯來自水萃取塔和苯汽提塔6；

雜苯潷析器的參數(shù)設(shè)置為：界位15-30％，溫度40-50℃；界位過高苯的停留時(shí)間短分相不徹底，液位過低時(shí)會導(dǎo)致重相中夾帶苯；潷析溫度過高會易導(dǎo)致苯中含水量增加，溫度過低雖然有利于分相，但是送汽提塔6需要消耗更多的蒸汽。

經(jīng)步驟1)雜苯潷析器1產(chǎn)生的重相通過底層液輸送泵8輸送到苯汽提塔6的廢水量為0.4-0.8m³/h。流量過大則說明水萃取塔萃取效果差，雜苯中夾帶有水相，另外隨著負(fù)荷的不同該流量有小幅度的變化。

優(yōu)選地，所述步驟2)采用的除鹽水為二級除鹽水，電導(dǎo)率≤8μs/m，ph7-8；水洗的加水量為0.4-0.8m³/h。流量太大會產(chǎn)生過多的廢水使環(huán)保壓力增大，水量過小又達(dá)不到雜苯洗滌脫除雜質(zhì)的效果。

優(yōu)選地，所述步驟2)液堿濃度為25-60％wt，燒堿的加入量為10-30l/h，使高效聚結(jié)器4水相的ph控制在10-12，即雜苯中的酸洗物質(zhì)全部被中和掉。

優(yōu)選地，所述步驟2)高效聚結(jié)器4內(nèi)界位為15-30％。使水相不夾帶的前提下盡可能的延長雜苯的停留時(shí)間使苯中的水相分離。

優(yōu)選地，經(jīng)步驟2)水洗、堿洗和高效聚結(jié)后，苯的純度不低于99.5％wt，290nm消光值不高于0.25。

優(yōu)選地，所述步驟3)苯精餾塔5的條件設(shè)置為：塔釜溫度80-90℃。塔頂溫度70-85℃，回流比1：5-9，塔釜溫度過低會使殘液輸送泵10輸送的物料中苯的含量較高，增加苯的損失；塔釜溫度高又會使塔釜中重組分含量增加，有可能導(dǎo)致塔頂消光值增加；塔頂回流量過低將導(dǎo)致苯精餾塔5塔頂采出超標(biāo)，回流過高對苯精餾塔5塔壓和塔負(fù)荷；

經(jīng)步驟3)精餾后的苯290nm消光值由0.25下降至0.1以下，純度大于99.98％。

實(shí)施例2

萃取來循環(huán)溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m³/h，按照以下條件表1實(shí)施，其他同實(shí)施例1，純化苯質(zhì)量見表1。

表1

實(shí)施例3

一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的方法，萃取來循環(huán)溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m³/h，按照以下條件表2實(shí)施，其他同實(shí)施例1，純化苯質(zhì)量見表2。

表2

實(shí)施例4

一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的方法，萃取來循環(huán)溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m³/h，按照以下條件表3實(shí)施，其他同實(shí)施例1，純化苯質(zhì)量見表3。

表3

實(shí)施例5

一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的方法，萃取來循環(huán)溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m³/h，按照以下條件表4實(shí)施，其他同實(shí)施例1，純化苯質(zhì)量見表4。

表4

實(shí)施例6

一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的方法，萃取來循環(huán)溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m³/h，按照以下條件表5實(shí)施，其他同實(shí)施例1，純化苯質(zhì)量見表5。

表5

實(shí)施例7

一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的方法，萃取來循環(huán)溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m³/h，按照以下條件表6實(shí)施，其他同實(shí)施例1，純化苯質(zhì)量見表6。

表6

實(shí)施例8

一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的方法，萃取來循環(huán)溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m³/h，按照以下條件表7實(shí)施，其他同實(shí)施例1，純化苯質(zhì)量見表7。

表7

實(shí)施例9

一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的方法，萃取來循環(huán)溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m³/h，按照以下條件表8實(shí)施，其他同實(shí)施例1，純化苯質(zhì)量見表8。

表8

實(shí)施例10

一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的方法，萃取來循環(huán)溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m³/h，按照以下條件表9實(shí)施，其他同實(shí)施例1，純化苯質(zhì)量見表9。

表9

實(shí)施例11

一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的方法，萃取來循環(huán)溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m³/h，按照以下條件表10，其他同實(shí)施例1，純化苯質(zhì)量見表10。

表10

實(shí)施例12

一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的方法，萃取來循環(huán)溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m³/h，按照以下條件表11實(shí)施，其他同實(shí)施例1，純化苯質(zhì)量見表11。

表11

實(shí)施例13

一種己內(nèi)酰胺萃取工藝中溶劑苯連續(xù)脫雜的方法，萃取來循環(huán)溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m³/h，按照以下條件表12實(shí)施，其他同實(shí)施例1，純化苯質(zhì)量見表12。

表12

上述的實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，而不應(yīng)視為對于本發(fā)明的限制，本申請中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征在不沖突的情況下，可以相互任意組合。本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求記載的技術(shù)方案，包括權(quán)利要求記載的技術(shù)方案中技術(shù)特征的等同替換方案為保護(hù)范圍。即在此范圍內(nèi)的等同替換改進(jìn)，也在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。