本發(fā)明屬于高分子吸附劑技術(shù)領(lǐng)域,具體地,涉及一種小麥秸稈纖維素的制備和應(yīng)用。本發(fā)明同時還涉及該小麥秸稈纖維素通過接枝共聚后作為高分子吸附劑在吸附抗生素中的應(yīng)用。
背景技術(shù):
據(jù)聯(lián)合國環(huán)境規(guī)劃署(unep)統(tǒng)計,世界上種植的各種農(nóng)作物每年所產(chǎn)生的秸稈多達(dá)17億噸,其利用大致分為三類用途:一是工業(yè)原料,主要用于造紙,約占總量的2.3%;二是牲畜飼料,主要是作草食動物飼料,約占總量的24.0%;三是直接燃燒或作為生物質(zhì)能源,占31.5%,其余秸稈被閑置浪費(fèi)或就地焚燒。
隨著社會經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,抗生素越來越多的應(yīng)用到人們的生活當(dāng)中。生產(chǎn)過程,畜禽養(yǎng)殖過程以及水產(chǎn)養(yǎng)殖過程中均會向環(huán)境中排放大量抗生素,抗生素在自然界中極難降解,通過自然界的循環(huán),而使得水體成為自然界中抗生素的最終歸趨。環(huán)境中存留的抗生素不僅可以影響環(huán)境中本土生物的生命活動,而且還會誘導(dǎo)產(chǎn)生耐藥性,產(chǎn)生超級細(xì)菌,導(dǎo)致嚴(yán)重的后果,所以去除環(huán)境中的抗生素變得格外重要。喹諾酮類抗生素作為新一代的抗生素,目前被廣泛應(yīng)用到畜禽養(yǎng)殖中,但如果使用過量或者操作不當(dāng),極易引起環(huán)境問題。
顆粒活性炭和粉末活性炭都可被用來去除水中特定的目標(biāo)抗生素。普通吸附法的成本較高,并且過量投加容易產(chǎn)生二次污染,對環(huán)境有危害。因此傳統(tǒng)的處理方法不適合利潤小、風(fēng)險高的大規(guī)模畜禽養(yǎng)殖業(yè)養(yǎng)殖廢水的處理。改性秸稈體系是利用纖維素的羥基或改性后纖維素引入的官能團(tuán)對抗生素絡(luò)合作用進(jìn)行吸附。該方法有幾大優(yōu)勢,以纖維素為基礎(chǔ)制備的材料是一種成本低廉、吸附性能強(qiáng)的吸附劑,不僅原料價格低廉,來源豐富,可以制備多種吸附劑,同時處理多種抗生素,而且這類吸附劑具有吸附容量大,效率高,吸附操作過程簡單,吸附劑可以再生回收等諸多優(yōu)點。改性秸稈體系作為一種新興的處理抗生素的方法,在去除水中抗生素方面有著廣闊的應(yīng)用前景。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為解決上述問題,本發(fā)明的目的在于提供一種小麥秸稈纖維素的制備和應(yīng)用,克服現(xiàn)有技術(shù)吸附效率低的缺陷,該吸附劑成本低、吸附處理效率高。
本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種小麥秸稈纖維素的制備方法,包括以下步驟:
(一)提取纖維素:
a)將小麥桿切成4-5cm小段,用粉碎機(jī)粉碎后,過100目篩;稱取一定質(zhì)量過篩后的秸稈粉至于容器中,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液在100℃下蒸煮90min;
b)步驟a)所得樣品干燥后,稱取適量,加入硝酸-乙醇溶液,裝上回流冷凝管,沸水浴加熱1h,用g4玻璃砂芯漏斗抽濾去除溶劑,重復(fù)實驗3-5次,直至纖維素變白;
c)用無水乙醇洗兩次,抽干濾液,105℃烘箱烘干,備用,即制得白色小麥秸稈纖維素;
(二)纖維素接枝共聚:
d)將白色小麥秸稈纖維素加入蒸餾水?dāng)嚢柚列纬删|(zhì)懸浮液,用丙烯腈溶解在蒸餾水形成均勻溶液;
e)將引發(fā)劑硝酸鈰銨加入上述混合溶液,混合物加熱到70℃,同時混合物使用磁力攪拌30min;再將上述溶液倒入氫氧化鈉溶液中沉降;
f)最終接枝共聚沉降物蒸餾、烘干。
步驟a)中,所述麥稈和氫氧化鈉的固液比(g/ml)為1:12。
步驟a)中,稱取5g秸稈粉溶于250ml錐形瓶中,加入70ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液在100℃下蒸煮90min。
步驟b)中,所述樣品與硝酸-乙醇溶液的固液比(g/ml)為(1.0-1.05):25。
步驟b)中,所述硝酸-乙醇溶液是將400ml乙醇于1000ml燒杯中,分10次緩緩加入100ml濃硝酸,每次添加后要將溶液混合均勻,然后再繼續(xù)添加,并將試劑置于棕色試劑瓶中備用。
步驟b)所述直至纖維素變白為:用硝酸-乙醇溶液洗殘渣,用熱水洗至洗滌液用甲基橙試劑不呈酸性反應(yīng)為止。
步驟d)中,將1g白色小麥秸稈纖維素加入100ml蒸餾水?dāng)嚢柚列纬删|(zhì)懸浮液,用1ml丙烯腈溶解在20ml蒸餾水形成均勻溶液。
步驟e)中,所述引發(fā)劑硝酸鈰銨是將0.5g硝酸鈰銨溶于10ml的1mol/l硝酸中;所述沉降為將溶液倒入200ml2mol/l的氫氧化鈉溶液中沉降,沉降時間為30min。
步驟f)中,所述沉降物蒸餾、烘干為:用無水乙醇洗兩次,抽干濾液,105℃烘箱烘干。
本發(fā)明另外一目的是提供一種小麥秸稈纖維素在制備抗生素吸附劑中的應(yīng)用。
有益效果:本發(fā)明的吸附劑應(yīng)用于抗生素廢水處理中,吸附能力強(qiáng)、吸附容量大,抗生素去除率高。處理后吸附劑穩(wěn)定性好,完全能夠滿足處理重金屬廢水的要求,處理后的廢水清澈、透明、無異味,可達(dá)到國家排放標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明方法具有生產(chǎn)工藝簡單、經(jīng)濟(jì)適用、可再生等優(yōu)點,可適用于大規(guī)模生產(chǎn)并實現(xiàn)了廢棄物利用,避免了小麥秸稈焚燒造成的二次污染,有利于環(huán)境保護(hù)。
附圖說明
圖1不同吸附劑投加量對喹諾酮類抗生素吸附效果影響。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明改性小麥纖維素及其吸附劑的制備作進(jìn)一步說明。
實施例1
(一)提取纖維素
本發(fā)明小麥秸稈纖維素提取,是將小麥秸稈粉碎后用稀氫氧化鈉堿化預(yù)處理,干燥后與硝酸反應(yīng),得到白色小麥秸稈纖維素。其具體制備工藝如下:
(1)將小麥桿切成4-5cm小段,用粉碎機(jī)粉碎后,過100目篩。稱取一定質(zhì)量過篩后的秸稈粉至于250ml錐形瓶中,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液在100℃下蒸煮90min。
(2)稱取干燥樣品1.0-1.05g,加入25ml硝酸-乙醇溶液,裝上回流冷凝管,沸水浴加熱1h,用g4玻璃砂芯漏斗抽濾去除溶劑,重復(fù)實驗3-5次,直至纖維素變白。
(3)用無水乙醇洗兩次,抽干濾液,105℃烘箱烘干,備用。即制得白色小麥秸稈纖維素。
所述稱取一定質(zhì)量過篩后的秸稈粉是將5g秸稈粉溶于250ml錐形瓶中,加入70ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液在100℃下蒸煮90min。麥稈和氫氧化鈉的固液比為1:12。
所述硝酸-乙醇溶液是將400ml乙醇于1000ml燒杯中,分10次緩緩加入100ml濃硝酸,每次添加后要將溶液混合均勻,然后再繼續(xù)添加,并將試劑置于棕色試劑瓶中備用。
所述纖維素變白,用10ml硝酸-乙醇溶液洗殘渣,用熱水洗至洗滌液用甲基橙試劑不呈酸性反應(yīng)為止。
(二)纖維素接枝共聚
(1)1g白色小麥秸稈纖維素加入100ml蒸餾水?dāng)嚢柚列纬删|(zhì)懸浮液,1ml丙烯腈溶解在20ml蒸餾水形成均勻溶液。
(2)將引發(fā)劑硝酸鈰銨加入上述混合溶液,混合物加熱到70℃。同時混合物使用磁力攪拌30min。再將上述溶液倒入氫氧化鈉溶液(2mol/l)中沉降。
(3)最終接枝共聚沉降物蒸餾、烘干。
以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實施例,并非對本發(fā)明作任何形式上的限制,任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi),依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì),對以上實施例所作的任何簡單的修改、等同替換與改進(jìn)等,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍之內(nèi)。