本發(fā)明涉及一種化工工藝，即一種l-脯氨酸提取新工藝。

背景技術(shù)：

l-脯氨酸(pro)分子式：c5h9no2，摩爾質(zhì)量：115.13g/mol，是植物蛋白質(zhì)的組分之一，并可以游離狀態(tài)廣泛存在于植物體中。廣泛用于實(shí)驗(yàn)試劑、藥品、抗寒植物育種等方面、牙釉修復(fù)等。目前，l-脯氨酸生產(chǎn)普遍采用的是微生物發(fā)酵法，其提取過(guò)程是發(fā)酵液經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾后，濾清液連續(xù)進(jìn)行三步離子交換。離子交換需要大量酸堿使樹脂再生，還要用大量的清水沖洗，增大了環(huán)境壓力，加大污水處理成本，廢水當(dāng)中損失部分脯氨酸。由于物料雜質(zhì)較多，離子交換之后的產(chǎn)品透光值較低，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種酸堿用量小，用水少，環(huán)境影響小，產(chǎn)品收率高，質(zhì)量好的l-脯氨酸提取新工藝。

上述目的是由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：提供一種l-脯氨酸提取新工藝，包括發(fā)酵液通過(guò)陶瓷膜過(guò)濾得到濾清液，其特點(diǎn)是：所述濾清液進(jìn)行脫色處理，再經(jīng)過(guò)不多于兩次的離子交換，得到成品。

所述脫色處理采用活性炭、硅藻土、pvpp、聚合氯化鋁、聚丙烯酸鈉其中之一。

所述新工藝包括以下步驟：

1、發(fā)酵液經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾，膜過(guò)濾溫度55-65℃，壓力2.0-4.0mpa。生成濾清液和截留液，菌體隨截留液進(jìn)入復(fù)合肥系統(tǒng)；脯氨酸隨濾清液進(jìn)入下道工序。

2、濾清液經(jīng)活性炭脫色，透光值≥60％；再經(jīng)陰陽(yáng)離子交換，去除硫酸銨等無(wú)機(jī)雜質(zhì)，得到比較純的脯氨酸溶液；陰陽(yáng)離子樹脂分別用酸液、堿液做再生處理，其中酸液ph＝1.0，溫度25-30℃；堿液ph＝14.0，溫度25-30℃，處理后用清水沖洗，可繼續(xù)循環(huán)使用；處理樹脂后的酸液含有硫酸銨，進(jìn)入復(fù)合肥系統(tǒng)提取硫酸銨，堿液和洗水進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。

3、經(jīng)樹脂處理后的脯氨酸溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮溫度50-70℃，濃縮液含量48-52％；加入2.5％活性炭脫色30min，通過(guò)板框過(guò)濾，分離出脯氨酸脫色濾清液，板框壓力0.1-0.3mpa，板框過(guò)濾液進(jìn)入單效進(jìn)一步濃縮、結(jié)晶、蒸干，再用95％乙醇，冷卻降溫至10℃，分離出部分脯氨酸濕品和一次母液。

4、一次母液返回至單效與脯氨酸脫色濾清液同樣處理得到脯氨酸濕品和二次母液，二次母液返回至第二步離子交換與第一步離子交換收集液同樣處理。

5、將脯氨酸濕品放入到雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)內(nèi)維持65℃烘干得到脯氨酸成品。

所述板框過(guò)濾用離心機(jī)分離或滑板沉降分離或帶式分離所替代。

本發(fā)明的有益效果是：減少一次以上離子交換過(guò)程，大幅降低酸堿用量及排水量，節(jié)能、減排、降耗，成本顯著降低，成品得率高，質(zhì)量好。

附圖說(shuō)明

圖1是一種實(shí)施例的工藝流程圖；

圖2是現(xiàn)有技術(shù)的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

第一種實(shí)施例：圖1介紹了一種新工藝，圖中可見以下工藝步驟：

1、發(fā)酵液經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾，膜過(guò)濾溫度55-65℃，壓力2.0-4.0mpa。生成濾清液和截留液，菌體隨截留液進(jìn)入復(fù)合肥系統(tǒng)；脯氨酸隨濾清液進(jìn)入下道工序，從而與菌體分離。

2、濾清液經(jīng)活性炭脫色，活性炭脫色濾清液透光值≥60％；再經(jīng)陰陽(yáng)離子交換，去除硫酸銨等無(wú)機(jī)雜質(zhì)，得到比較純的脯氨酸溶液；陰陽(yáng)離子樹脂分別用酸液、堿液做再生處理，再用清水沖洗，以繼續(xù)循環(huán)使用；處理樹脂后的酸液含有硫酸銨，進(jìn)入復(fù)合肥系統(tǒng)提取硫酸銨；堿液和洗水進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。處理過(guò)程中的酸液ph＝1.0，溫度25-30℃；堿液ph＝14.0，溫度25-30℃。

3、經(jīng)樹脂處理后的脯氨酸溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮溫度50-70℃，濃縮液含量50％左右；加入2.5％活性炭脫色30min，通過(guò)板框過(guò)濾，分離出脯氨酸脫色濾清液，板框壓力0.1-0.3mpa。板框過(guò)濾液進(jìn)入單效進(jìn)一步濃縮、結(jié)晶、蒸干，再用95％7醇，冷卻降溫至10℃，分離出部分脯氨酸濕品和一次母液。

4、一次母液返回至單效與脯氨酸脫色濾清液同樣處理得到脯氨酸濕品和二次母液，二次母液返回至第二步離子交換與第一步離子交換收集液同樣處理。

5、將脯氨酸濕品放入到雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)內(nèi)維持65℃烘干得到脯氨酸成品。

為了說(shuō)明上述工藝的優(yōu)越性，現(xiàn)結(jié)合圖2介紹一種比較典型的現(xiàn)有工藝。該工藝步驟如下：

1、發(fā)酵液經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾，生成濾清液和截留液，菌體隨截留液進(jìn)入復(fù)合肥系統(tǒng)；脯氨酸隨濾清液進(jìn)入下道工序，從而與菌體分離。

2、濾清液經(jīng)三次離子交換，去除硫酸銨等無(wú)機(jī)雜質(zhì)，得到比較純的脯氨酸溶液；要求第一步離子交換收集液透光值≥40％；陰陽(yáng)離子樹脂分別用酸液、堿液做再生處理，再用清水沖洗，可繼續(xù)循環(huán)使用；處理樹脂后的酸液含有硫酸銨，進(jìn)入復(fù)合肥系統(tǒng)提取硫酸銨；堿液和洗水進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。

3、經(jīng)樹脂處理后的脯氨酸溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮溫度50-70℃，濃縮液含量50％左右；加入2.5％活性炭脫色30min，通過(guò)板框過(guò)濾，分離出脯氨酸脫色濾清液，板框壓力0.1-0.3mpa。板框過(guò)濾液進(jìn)入單效進(jìn)一步濃縮、結(jié)晶、蒸干，再用95％乙醇，冷卻降溫至10℃，分離出部分脯氨酸濕品和一次母液。

4、一次母液返回至單效與脯氨酸脫色濾清液同樣處理得到脯氨酸濕品和二次母液，二次母液返回至第三步離子交換與第一步離子交換收集液同樣處理。

5、將脯氨酸濕品放入到雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)內(nèi)維持65℃烘干得到脯氨酸成品。

顯然，現(xiàn)有l(wèi)一脯氨酸提取工藝存在以下缺點(diǎn)：

1、酸堿用量大，取排水量大，環(huán)保壓力大

因采用三步離子交換技術(shù)，必須用大量的酸、堿對(duì)樹脂再生，還要用大量的清水沖洗。特別是第一步離子交換每生產(chǎn)1噸脯氨酸需要硫酸1.7t、堿液1.2t、水40m³。排放濃廢水16m³、稀廢水11m³、高硫酸鹽廢水13m³，除了高硫酸鹽廢水中含有硫酸銨，有回收利用價(jià)值外，濃廢水和稀廢水都沒有回收價(jià)值，只能去有機(jī)肥噴漿造粒和污水處理系統(tǒng)，污水處理難度很大。

2、收率低，浪費(fèi)嚴(yán)重

第一步離子交換再生過(guò)程損失一定量的脯氨酸，外排廢水中還含有少量的脯氨酸，含量0.5％左右。這些脯氨酸都去了復(fù)合肥系統(tǒng)，白白流失，造成浪費(fèi)。因?yàn)檫@些浪費(fèi)現(xiàn)象的存在，第一步離子交換收率只有90％，收率低。

3、第一步離子交換收集液透光值不穩(wěn)定

傳統(tǒng)工藝的第一步離子交換剛開始收集料時(shí)，料液透光值為90％左右，到達(dá)收集終點(diǎn)時(shí)，料液透光為40％，色素類雜質(zhì)含量差異大，對(duì)第二步離子交換影響較大。

新工藝采用活性炭脫色替代第一步離子交換，具有明顯的優(yōu)勢(shì)：

1、減少酸堿用量、取排水量。新工藝通過(guò)去除第一步離子交換，不再需要再生第一步離子交換樹脂而耗費(fèi)酸堿和取排水。

2、節(jié)能、降耗、減排。傳統(tǒng)工藝采用三步離子交換，產(chǎn)生的廢水是通過(guò)污水處理后排放。而新工藝去除第一步離子交換，只有兩步離子交換，降低了能耗、酸堿用量、取排水量，與國(guó)家相關(guān)政策相符合，活性炭脫色的收率為99.7％，遠(yuǎn)高于第一步離子交換90％的收率。

3、第二步離子交換上柱液質(zhì)量穩(wěn)定。活性炭脫色后的濾清液透光值為≥60％，穩(wěn)定性優(yōu)于第一步離子交換收集液的質(zhì)量。

第二種實(shí)施例：本工藝的板框過(guò)濾方式具有多種替代方案，如用離心機(jī)分離、滑板沉降分離、帶式分離等也可達(dá)到同樣的效果。

第三種實(shí)施例：本工藝的脫色材料活性炭也有多種替代材料，如：pvpp、硅藻土、聚合氯化鋁、聚丙烯酸鈉等，都可以得到滿意的效果。可望因此進(jìn)一步降低成本。本工藝所采用的板框式分離也可以用或離心機(jī)分離或滑板沉降分離或帶式分離來(lái)替代。