所屬技術領域
本發(fā)明涉及一種生產n-甲基-n′-硝基胍的方法，特別是一種用生產硝基胍的廢棄稀硫酸生產n-甲基-n′-硝基胍的方法。
背景技術：
傳統(tǒng)的生產硝基胍的方法為硫酸脫水法，將濃硫酸加入反應器中，冷卻至5℃，慢慢加入計量的硝酸胍，加料溫度保持在5-20℃，硝酸胍加完后，在10-20℃下反應半小時左右，然后將反應物加入稀釋鍋中，用冰水稀釋，攪拌30分鐘左右，冷卻到10℃以下過濾，得粗硝基胍，得率在80%以上。
硫酸脫水法需要將硫酸稀釋到25%以下分離硝基胍，由此產生大量的稀硫酸，每生產一噸硝基胍就會產生5噸質量濃度為20-25%稀硫酸，而稀硫酸濃縮過程中耗能和對環(huán)境影響大、處理成本很高，是目前硝基胍生產中面臨的最大難題。目前生產硝基胍的企業(yè)均采用氨水中和獲得硫酸銨的方式處理硝基胍生產中的稀硫酸，但硫酸銨目前的市場需求量有限。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術存在的生產硝基胍產生的廢棄稀硫酸對環(huán)境的污染問題，及處理過程中的能耗高等缺陷，提供一種用生產硝基胍廢棄稀硫酸生產n-甲基-n′-硝基胍的方法。
本發(fā)明的技術方案是：一種用生產硝基胍后的稀硫酸生產n-甲基-n′-硝基胍的方法，該方法包括：
1）對硝基胍生產的廢棄稀硫酸進行過濾處理：用800-1000目的濾布對硝基胍生產后產生的稀硫酸進行過濾；
2)n-甲基-n′-硝基胍的制備：在攪拌狀態(tài)下向反應釜中分別加入水、質量百分比濃度為40%的甲胺、硝基胍，攪拌均勻后，加入過濾后的稀硫酸使反應釜中物料的ph值達11-12，并控制反應過程中的溫度小于30℃，然后將反應溫度升至40-45℃，并保溫3—6小時后，冷卻使反應釜溫度降到小于30℃，用過濾后的稀硫酸將反應物料的ph值調節(jié)為8左右后，過濾、干燥，即得到n-甲基-n′-硝基胍產品。
上述過濾處理是采用真空抽濾方式；過濾采用離心過濾方式；干燥采用氣流烘干機進行干燥，干燥溫度為80℃。
上述水、質量百分比濃度為40%的甲胺和晶體狀的硝基胍的重量比為1:5:4-5。
本發(fā)明的技術方案是將生產硝基胍后產生的稀硫酸用于生產n-甲基-n′-硝基胍產品中，一方面解決了硝基胍生產過程中產生的大量稀硫酸的出路問題，另一方面可有效消除濃縮處理對環(huán)境的影響和高能耗等問題，具有經(jīng)濟、環(huán)保雙重效益。
本發(fā)明的技術方案具有工藝流程簡單、便于操作，生產過程中所產生的稀硫酸可重復利用，過濾后產生的硫酸銨可作為產品銷售，基本做到了廢物利用，且無固廢和廢水的排放。
具體實施方式
實施例1：
1、對硝基胍生產的廢棄稀硫酸進行過濾處理：
在真空抽濾桶中放置1000目的濾布，將硝基胍生產后的稀硫酸加入到抽濾桶中，用真空泵進行抽濾，收集濾液得質量濃度為20%的稀硫酸1220kg；
2、n-甲基-n′-硝基胍的制備：
（1）開啟反應釜的攪拌裝置，在反應釜中分別加入200kg水、1000kg質量百分比濃度為40%的甲胺和晶體狀的980kg硝基胍進行攪拌，并控制加料過程中的反應釜溫度29℃左右；
（2）用過濾后的稀硫酸約470kg調節(jié)反應釜中物料的ph值12；
（3）將反應釜溫度升至40℃，并保溫反應3小時，然后使反應釜溫度降到29℃左右，用過濾后的稀硫酸約750kg，將反應物料的ph值調節(jié)為8左右后，將反應物料加入到離心機中進行離心脫水，并用自來水對濾餅進行洗滌，將洗滌后的濾餅加入到氣流烘干機中進行干燥，控制烘干溫度為80℃，干燥后得白色晶體n-甲基-n′-硝基胍產品，上述白色晶體n-甲基-n′-硝基胍產品的質量滿足q/blt006-2015寧夏貝利特生物科技有限公司n-甲基-n'-硝基胍企業(yè)標準中的優(yōu)級品指標。
實施例2：
1、對硝基胍生產的廢棄稀硫酸進行過濾處理：
在真空抽濾桶中放置800目的濾布，將硝基胍生產后的廢棄稀硫酸加入到抽濾桶中，用真空泵進行抽濾，收集濾液得質量濃度為25%的稀硫酸1200kg；
2、n-甲基-n′-硝基胍的制備：
（1）開啟反應釜的攪拌裝置，在反應釜中分別加入200kg水、1000kg質量百分比濃度為40%的甲胺和晶體狀的980kg硝基胍進行攪拌，并控制加料過程中的反應釜溫度28℃左右；
（2）用過濾后的稀硫酸約450kg調節(jié)反應釜中物料的ph值11；
（3）將反應釜溫度升至45℃，并保溫反應6小時，然后使反應釜溫度降到29℃左右，用過濾后的稀硫酸約750kg，將反應物料的ph值調節(jié)為8左右后，將反應物料加入到離心機中進行離心脫水，并用自來水對濾餅進行洗滌，將洗滌后的濾餅加入到氣流烘干機中進行干燥，控制烘干溫度為80℃，干燥后得白色晶體n-甲基-n′-硝基胍產品，上述白色晶體n-甲基-n′-硝基胍產品的質量滿足q/blt006-2015寧夏貝利特生物科技有限公司n-甲基-n'-硝基胍企業(yè)標準中的一級品指標。
在上述實施例1或2的基礎上，改變n-甲基-n′-硝基胍制備過程中的反應溫度，使其升至43℃左右，并保溫反應5小時左右，其余工藝條件不變的情況下，得白色晶體n-甲基-n′-硝基胍產品，該產品滿足q/blt006-2015寧夏貝利特生物科技有限公司n-甲基-n'-硝基胍企業(yè)標準中的優(yōu)級品指標。
q/blt006-2015寧夏貝利特生物科技有限公司n-甲基-n'-硝基胍企業(yè)標準如下表：