本發(fā)明涉及發(fā)泡材料助劑領域，尤其涉及一種納米復合微球阻燃劑的制備及其在塑料中的應用。
背景技術：
：隨著工業(yè)的不斷發(fā)展，塑料得到越來越廣泛的應用。聚乙烯、聚丙烯、ptt聚酯、abs等等大量使用在節(jié)水灌溉、建筑、室內裝潢、家具、電力、運輸?shù)刃袠I(yè)。但是塑料中的碳、氫兩種元素含量很高，所以極容易燃燒，因而限制了塑料的使用。一般使用塑料時都需進行阻燃處理。目前阻燃主要以外添加阻燃劑為主。采用外添加阻燃劑方式對材料進行阻燃處理，其阻燃效率高，技術成熟，價格便宜，但常用的阻燃劑都存在一定的缺陷，如氫氧化鎂、氫氧化鋁，阻燃效果一般，使用量大，再或者銻系阻燃劑，其阻燃效果比較理想，但是一般在用作阻燃劑都是與其他的鹵系阻燃劑協(xié)同作用才能產生較好的效果，燃燒時，塑料受熱釋放出含鹵煙氣，具有毒性，會危害人體的健康，甚至造成人員死亡；阻燃劑添加量大，對材料本身的后期加工也影響較大，且普通阻燃劑易析出不能長久保持阻燃性，縮短了使用壽命。目前納米材料的應用技術也越來越成熟，如何利用納米顆粒的表面效應、小尺寸效應與普通阻燃劑復合后產生特有的協(xié)調作用從而達到應用與塑料制備時阻燃無害的效果值得研究。技術實現(xiàn)要素：發(fā)明目的：為了解決現(xiàn)有技術中所存在的問題，本發(fā)明提出了納米復合微球阻燃劑的制備及其在塑料中的應用，阻燃效果較佳，且避免了燃燒時大量煙霧和有害氣體的釋放，環(huán)保實用。技術方案：為達以上目的，本發(fā)明采取以下技術方案：納米復合微球阻燃劑的制備，包括如下步驟：(1)納米氧化鎂薄膜制備：將六水硝酸鎂溶于無水乙醇，加入膠棉液攪拌，硝酸鎂、膠棉液質量比為1:8，用甩膠法制膜，制膜完成后在500-600℃下快速熱處理3-6min；(2)將氫氧化鋁、硅藻土置入超臨界反應釜裝置中，通入大氣，調節(jié)ph為7-8，溫度為200-300℃，壓力為15個大氣壓，反應15-25min后打開泄壓口將壓力降為常壓后，加入步驟(1)制備的納米氧化鎂薄膜，升溫至700-800℃，繼續(xù)處理1-2h，最后得到納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復合混合物；(3)將納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復合混合物采用納米粒子表面引發(fā)光聚合的方法制備成納米包覆復合微球的納米復合微球阻燃劑。更為優(yōu)選的，所述氫氧化鋁、硅藻土、納米氧化鎂的質量比為1:5:3。本發(fā)明還公開了上述納米復合微球阻燃劑的應用，用于塑料的制備，其制備方法具體為將基料、樹脂類、填料、納米復合微球阻燃劑、交聯(lián)劑、氧化鈦粉末、潤滑劑、膠粘劑、水經混料、開煉、擠出成型的工藝，得到所需塑料。更為優(yōu)選的，所述交聯(lián)劑為二叔丁基過氧化物和三乙酸乙酯的混合物。更進一步的，所述交聯(lián)劑為二叔丁基過氧化物和三乙酸乙酯質量比為3:1的混合物。更為優(yōu)選的，所述納米復合微球阻燃劑的添加量以重量計算為總量的3％-5％。有益效果：本發(fā)明提供的一種納米復合微球阻燃劑的制備及其在塑料中的應用，利用納米氧化鎂薄膜、氫氧化鋁、硅藻土在堿性條件下在超臨界反應釜中通過反應以及高溫處理制備成納米復合混合物，最后采用納米粒子表面引發(fā)光聚合的方法制備成納米包覆復合微球的納米復合微球阻燃劑，制備過程中避免了鹵系阻燃劑的使用，設計了納米氧化鎂、氫氧化鋁以及硅藻土三者的阻燃協(xié)同作用，有效增強了復合阻燃劑的阻燃性能，應用到塑料的制備中去，制備的塑料具備優(yōu)異的阻燃性能，且燃燒時無煙五毒，環(huán)保無害，實用價值顯著。具體實施方式實施例1：納米復合微球阻燃劑的制備，包括如下步驟：(1)納米氧化鎂薄膜制備：將六水硝酸鎂溶于無水乙醇，加入膠棉液攪拌，硝酸鎂、膠棉液質量比為1:8，用甩膠法制膜，制膜完成后在500℃下快速熱處理3min；(2)將氫氧化鋁、硅藻土置入超臨界反應釜裝置中，通入大氣，調節(jié)ph為7-8，溫度為200℃，壓力為15個大氣壓，反應15min后打開泄壓口將壓力降為常壓后，加入步驟(1)制備的納米氧化鎂薄膜，升溫至700℃，繼續(xù)處理1h，最后得到納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復合混合物；所述氫氧化鋁、硅藻土、納米氧化鎂的質量比為1:5:3；(3)將納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復合混合物采用納米粒子表面引發(fā)光聚合的方法制備成納米包覆復合微球的納米復合微球阻燃劑。實施例2：納米復合微球阻燃劑的制備，包括如下步驟：(1)納米氧化鎂薄膜制備：將六水硝酸鎂溶于無水乙醇，加入膠棉液攪拌，硝酸鎂、膠棉液質量比為1:8，用甩膠法制膜，制膜完成后在600℃下快速熱處理6min；(2)將氫氧化鋁、硅藻土置入超臨界反應釜裝置中，通入大氣，調節(jié)ph為7-8，溫度為300℃，壓力為15個大氣壓，反應25min后打開泄壓口將壓力降為常壓后，加入步驟(1)制備的納米氧化鎂薄膜，升溫至800℃，繼續(xù)處理2h，最后得到納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復合混合物；所述氫氧化鋁、硅藻土、納米氧化鎂的質量比為1:5:3；(3)將納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復合混合物采用納米粒子表面引發(fā)光聚合的方法制備成納米包覆復合微球的納米復合微球阻燃劑。實施例3：納米復合微球阻燃劑的制備，包括如下步驟：(1)納米氧化鎂薄膜制備：將六水硝酸鎂溶于無水乙醇，加入膠棉液攪拌，硝酸鎂、膠棉液質量比為1:8，用甩膠法制膜，制膜完成后在550℃下快速熱處理5min；(2)將氫氧化鋁、硅藻土置入超臨界反應釜裝置中，通入大氣，調節(jié)ph為7-8，溫度為250℃，壓力為15個大氣壓，反應20min后打開泄壓口將壓力降為常壓后，加入步驟(1)制備的納米氧化鎂薄膜，升溫至750℃，繼續(xù)處理1-2h，最后得到納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復合混合物；所述氫氧化鋁、硅藻土、納米氧化鎂的質量比為1:5:3；(3)將納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復合混合物采用納米粒子表面引發(fā)光聚合的方法制備成納米包覆復合微球的納米復合微球阻燃劑。實施例4：上述實施例3制備的一種納米復合微球阻燃劑的應用，用于塑料的制備，具體制備方法是將基料、樹脂類、填料、納米復合微球阻燃劑、交聯(lián)劑、氧化鈦粉末、潤滑劑、膠粘劑、水經混料、開煉、擠出成型的工藝，得到所需塑料。其中，所述交聯(lián)劑為二叔丁基過氧化物和三乙酸乙酯質量比為3:1的混合物；所述納米復合微球阻燃劑的添加量以重量計算為總量的4％。對實施例4制備的透明塑料和對比例市售普通具有阻燃性能的塑料，依據(jù)gb2406-93《塑料燃燒性能試驗方法氧指數(shù)法》對其進行測定，氧指數(shù)(oi)測定結果如下表所示：表1實施例4與對比例氧指數(shù)對比實施例4對比例氧指數(shù)(oi)30.227.5其中，空氣中氧氣平均濃度為21％，一般氧指數(shù)在21以下為可燃性塑料，22-27為自熄性塑料，27以上為阻燃性塑料。如上表中數(shù)據(jù)顯示，使用本發(fā)明組合物配方的實施例4的氧指數(shù)超過了27，符合阻燃性塑料標準，且稍優(yōu)于對比例。從表1可以看出，本發(fā)明制備的一種納米復合微球阻燃劑的制備，應用于塑料的制備中去，制備的塑料不僅具有普通塑料必須具備的各項優(yōu)異性能，并且還擁有優(yōu)異的阻燃性能，明顯優(yōu)于其他同類塑料，拓寬了其在各種易燃環(huán)境下的應用范圍，且不含鹵素，環(huán)保無害，實用價值顯著。應當指出，對于本
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進，這些改進也應視為本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁12