本發(fā)明屬于可生物基材料領(lǐng)域，涉及一種環(huán)保型、生物基pvc增塑劑乙酰化檸檬酸脂肪酸酯的制備方法。
背景技術(shù)：
：生物基材料是指利用可再生生物質(zhì)，包括農(nóng)作物、樹木和其它植物及其殘體和內(nèi)含物為原料，通過生物、化學(xué)以及物理等手段制造的一類新型材料。主要包括生物塑料、生物基平臺化合物、生物質(zhì)功能高分子材料、功能糖產(chǎn)品、木基工程材料等產(chǎn)品，具有綠色、環(huán)境友好、原料可再生以及可生物降解的特性。本發(fā)明運用的主要材料油脂和檸檬酸均屬于可再生生物質(zhì)。增塑劑是添加到高分子材料中能改變材料塑性，使之更容易加工，制品更柔軟的塑料添加劑。我國增塑劑產(chǎn)量達(dá)百萬噸，其中鄰苯二甲酸二辛酯(dop)、鄰苯二甲酸二丁酯(dbp)等含鄰苯類的增塑劑占80％以上。然而該類增塑劑被質(zhì)疑具有持久性的生殖毒性，致使美國、日本及歐盟多國明文禁止在電子、食品、日用品及玩具等行業(yè)使用，近年來，隨著“塑化風(fēng)波”事故的頻發(fā)，國內(nèi)社會對增塑劑安全性及環(huán)保性的日益重視，非鄰苯類環(huán)保型增塑劑的市場及用量日益增大。經(jīng)過近40年的高速發(fā)展，我國檸檬酸工業(yè)已經(jīng)具有全球第一的規(guī)模和世界領(lǐng)先的技術(shù)水平，年出口量約占年度總產(chǎn)量的80％。利用檸檬酸結(jié)構(gòu)的中的羧基和羥基與其他化合物反應(yīng)可制備出多種性能優(yōu)良的可生物降解材料，如檸檬酸三丁酯(tbc)、乙?；瘷幟仕崛□?tec)等具有優(yōu)良的增塑效果和良好的耐光性、耐水性，是無毒環(huán)保性增塑劑。專利(103242558a)公開了一種乙酰檸檬酸單甘酯增塑劑的制備方法，不但環(huán)保無毒降解而增塑和耐析出性能更加優(yōu)良。但是這類增塑劑的閃點不高，熱穩(wěn)性相對較差。脂肪酸甲酯是油脂的衍生物之一，由于其可以作為汽車燃料，早已成為研究的熱點，也可以通過胺化、加氫、聚合、環(huán)氧化等一系列化學(xué)反應(yīng)可以制備出多種精細(xì)化學(xué)品，是重要的基礎(chǔ)化工原料。通過環(huán)氧化制備的環(huán)氧脂肪酸甲酯可以作為pvc制品的輔助增塑劑使用，由于其低毒環(huán)保，來源廣泛，已被廣泛使用在藥品及食品包裝材料、人造革、農(nóng)用薄膜等。但是這類增塑劑由于與pvc樹脂的相容性差，容易從pvc制品中析出，只能少量添加，作為輔助增塑劑使用。本發(fā)明以來源廣泛的生物質(zhì)原料檸檬酸和脂肪酸酯為主要原料，利用檸檬酸的特殊結(jié)構(gòu)和環(huán)氧脂肪酸酯開環(huán)反應(yīng)制備出具有相對分子量大的pvc增塑劑，以增加其熱穩(wěn)定性能，同又含有多個極性鍵，增加了與pvc樹脂的相容性和耐析出性能。技術(shù)實現(xiàn)要素：解決的技術(shù)問題：本發(fā)明提供一種乙?；瘷幟仕嶂舅狨ピ鏊軇┘捌渲苽浞椒ê蛻?yīng)用，該方法將來源廣泛、價格低廉和綠色環(huán)保的脂肪酸甲酯和檸檬酸通過環(huán)氧化、開環(huán)酯化、?；然瘜W(xué)反應(yīng)制備出性能優(yōu)良的pvc增塑劑，本發(fā)明制備工藝簡單，可工業(yè)化生產(chǎn)，成本低，由此制備出增塑劑無毒、高效、熱穩(wěn)定性和耐寒性均由于dop。技術(shù)方案：一種乙酰化檸檬酸脂肪酸酯增塑劑，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：其中，上述乙?；瘷幟仕嶂舅狨ピ鏊軇┑闹苽浞椒ǎ苽洳襟E為：制備環(huán)氧化脂肪酸酯：將雙氧水加入含有脂肪酸酯和催化劑的反應(yīng)容器中，其中按質(zhì)量比脂肪酸:雙氧水:催化劑＝1:1.0～2.0:0.01～0.1，控制反應(yīng)溫度不高于65℃，雙氧水添加完畢后保持65℃，反應(yīng)2～6h后中和、水洗和干燥得到環(huán)氧值不低于3.5％淡黃色環(huán)氧化脂肪酸酯；檸檬酸與環(huán)氧化脂肪酸酯開環(huán)反應(yīng)制備檸檬酸脂肪酸酯：將上步制得的環(huán)氧化脂肪酸酯、檸檬酸和抗氧劑，在90～180℃反應(yīng)2～8小時，當(dāng)酸值小于1.0mg/g時結(jié)束反應(yīng)，得到檸檬酸脂肪酸酯；乙?；磻?yīng)：將制得的檸檬酸脂肪酸酯、?；噭┖痛呋瘎┰?0～120℃反應(yīng)1～6h；再中和、水洗和干燥得到最終產(chǎn)品乙?；瘷幟仕嶂舅狨ピ鏊軇Ｉ鲜龅闹舅狨橛退峒柞?、蓖麻油酸甲酯、大豆油酸甲酯、棉籽油甲酯、碘值大于80的脂肪酸甲酯(生物柴油)、油酸乙酯、蓖麻油酸乙酯、大豆油酸乙酯、棉籽油乙酯或碘值大于80的脂肪酸乙酯中的至少一種。上述制備環(huán)氧化脂肪酸酯步驟中的催化劑為離子交換樹脂、磷鎢雜多酸季銨鹽、硫酸鋁中的任意一種。上述制備檸檬酸脂肪酸酯步驟中的抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑168、抗氧劑246、次亞磷酸中的任意一種，用量為檸檬酸脂肪酸酯質(zhì)量的0.1～5‰。上述制備檸檬酸脂肪酸酯步驟中，以環(huán)氧值計算，檸檬酸與環(huán)氧化脂肪酸酯的摩爾比為3～6。上述制備檸檬酸脂肪酸酯步驟中還含有催化劑，所述催化劑為三甲胺、二乙烯三胺、二甲基咪唑、鈦酸四丁酯、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨和磷鎢雜多酸季銨鹽等中的任意一種，其用量為環(huán)氧化脂肪酸酯質(zhì)量的0.1～2％。上述乙?；磻?yīng)步驟中，所述催化劑為硫酸氫銨，陽離子交換樹脂或濃硫酸，用量為檸檬酸脂肪酸酯質(zhì)量的1～5％。上述乙?；磻?yīng)步驟中，所述酰化試劑為乙酸酐，用量為檸檬酸脂肪酸酯質(zhì)量的10％～80％。乙?；瘷幟仕嶂舅狨ピ鏊軇┰谥苽鋚vc制品并提升其熱穩(wěn)定性能中的應(yīng)用。有益效果：①本發(fā)明以檸檬酸與脂肪酸酯為主要原料制備的生物基增塑劑，原料廉價易得，綠色環(huán)保，同時可減輕對石化資源的依賴。②由于分子量較大、極性鍵含量高以及長脂肪鏈的存在，與乙?；瘷幟仕崛□ズ铜h(huán)氧脂肪酸甲酯相比閃點高、耐析出性、耐寒性和增塑效率更好，同時能提高pvc制品的熱穩(wěn)定性能，也可以完全替代dop制備具有特殊性能pvc制品。③本發(fā)明工藝簡單，條件溫和，在一般增塑劑的生產(chǎn)廠家中，不改變生產(chǎn)設(shè)備可直接用于對該增塑劑的生產(chǎn)，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說明圖1中為實施例1提到與得到的環(huán)氧脂肪酸甲酯、檸檬酸脂肪酸酯和乙?；瘷幟仕嶂舅狨サ募t外光譜圖。3500cm-1(vasoh)；2926cm-1(νasch3)，2853cm-1(νasch2)；1736cm-1處為脂肪鏈上酯基結(jié)構(gòu)中c＝o伸縮振動；1079處為仲醇(δoh)；1235cm-1處為酯基結(jié)構(gòu)中的c-o伸縮振動吸收峰；840cm-1為環(huán)氧鍵結(jié)構(gòu)中c-o-c伸縮振動吸收峰。圖2為實施例1中提到的乙?；瘷幟仕嶂舅狨サ?h-nmr核磁共振圖譜，各個氫原子的化學(xué)位移已在圖中標(biāo)出。具體實施方法下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍，所有原料均為市售工業(yè)級產(chǎn)品。實施例1第一步，環(huán)氧化油酸甲酯的制備：取30wt.％濃度的雙氧水45ml滴加到已加入30g油酸甲酯、30ml乙酸和1.5g離子交換樹脂催化劑的三口燒瓶中，控制雙氧水在1.5h滴加完畢，且溫度不高于65℃，之后保持65℃溫度反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后用4wt.％碳酸鈉溶液中和、清水水洗至中性，然后干燥得到環(huán)氧值為3.6％淡黃色的環(huán)氧化油酸甲酯。第二步，檸檬酸與環(huán)氧化脂肪酸甲酯開環(huán)反應(yīng)制備檸檬酸脂肪酸酯，將第一步得到的環(huán)氧化油酸甲酯100g、檸檬酸13g、抗氧劑10100.1g和催化劑二甲基咪唑0.4g，在140℃反應(yīng)3小時，得到酸值為0.82mg/g的粗產(chǎn)品，然后在180～250℃，真空度為2.0kpa下蒸餾出未參與反應(yīng)的環(huán)氧化脂肪酸甲酯和脂肪酸甲酯，得到檸檬酸脂肪酸酯70g。第三步，乙酰化反應(yīng)，將第二步制備的檸檬酸脂肪酸酯100g、?；噭┮宜狒?5g和催化劑硫酸氫鈉0.5g，在80℃溫度下反應(yīng)3h；反應(yīng)結(jié)束后蒸餾除去過量的乙酸酐和生成的乙酸，然后用4wt.％濃度的碳酸氫鈉溶液中和至中性、水洗和干燥得到最終產(chǎn)品黃色透明液體，乙酰化檸檬酸脂肪酸酯pvc增塑劑105g；酸值0.3mg/g，黏度623mpa.s，開口閃點248℃。實施例2第一步，環(huán)氧化脂肪酸甲酯的制備：取30wt.％濃度的雙氧水50ml滴加到已加入30g油酸甲酯、20ml的乙酸乙酯和1.2g磷鎢雜多酸季銨鹽催化劑的三口燒瓶中，控制雙氧水在2.0h滴加完，溫度不高于65℃，之后保持65℃溫度反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束用4wt.％碳酸鈉溶液中和、水洗至中性，然后干燥得到環(huán)氧值4.1％微黃色的環(huán)氧化油酸甲酯。第二步，檸檬酸與環(huán)氧化脂肪酸甲酯開環(huán)反應(yīng)制備檸檬酸脂肪酸酯，將第一步得到的環(huán)氧化油酸甲酯100g、檸檬酸14g、抗氧劑1680.1g和催化劑二乙烯三胺0.3g，在140℃反應(yīng)4小時，得到酸值為0.86mg/g的粗產(chǎn)品，然后在180～250℃，真空度為2.0kpa條件下，蒸餾出未參與反應(yīng)的環(huán)氧化油酸甲酯和油酸甲酯，得到檸檬酸脂肪酸酯75g。第三步，乙?；磻?yīng)，將第二步制備的檸檬酸脂肪酸酯100g、酰化試劑乙酸酐25g和催化劑離子交換樹脂2.0g，在80℃溫度下反應(yīng)4h；反應(yīng)結(jié)束后蒸餾除去過量的乙酸酐和生產(chǎn)的乙酸，然后用4％濃度的碳酸氫鈉溶液中和至中性、水洗和干燥，得到最終產(chǎn)品亮黃色透明液體，乙酰化檸檬酸脂肪酸酯pvc增塑劑105g；酸值0.28mg/g，黏度741mpa.s，開口閃點252℃。實施例3第一步，環(huán)氧化蓖麻油酸甲酯的制備：取30wt.％濃度的雙氧水55ml滴加到已加入30g蓖麻油酸甲酯、20ml的乙酸乙酯和1.2g磷鎢雜多酸季銨鹽催化劑的三口燒瓶中，控制雙氧水在2h滴加完畢，反應(yīng)溫度不高于65℃，之后保持65℃溫度反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束用4％碳酸鈉溶液中和、水洗至中性，然后干燥，得到環(huán)氧值3.8％微黃色的環(huán)氧化蓖麻油酸甲酯。第二步，檸檬酸與環(huán)氧化蓖麻油酸甲酯開環(huán)反應(yīng)制備檸檬酸脂肪酸酯，將第一步得到的環(huán)氧化蓖麻油酸甲酯100g、檸檬酸14g、50％的次亞磷酸0.2g和催化劑四丁基氯化銨0.2g，在140℃反應(yīng)3.5小時，得到酸值為0.98mg/g的粗產(chǎn)品，然后在180～250℃，真空度為2.0kpa下蒸餾出未參與反應(yīng)的環(huán)氧化蓖麻油酸甲酯和蓖麻油酸甲酯，得到檸檬酸脂肪酸酯82g。第三步，乙酰化反應(yīng)，將第二步制備的檸檬酸脂肪酸酯100g、?；噭┮宜狒?5g和催化劑硫酸氫鈉0.8g，在80℃溫度下反應(yīng)4h；反應(yīng)結(jié)束后蒸餾除去過量的乙酸酐和生成的乙酸，然后用4wt.％濃度的碳酸氫鈉溶液中和至中性、水洗和干燥，得到最終產(chǎn)品亮黃色透明液體，乙酰化檸檬酸脂肪酸酯pvc增塑劑108g；酸值0.25mg/g，黏度976mpa.s，開口閃點268℃。實施例4第一步，環(huán)氧化大豆油酸甲酯的制備：取30wt.％濃度的雙氧水55ml滴加到已裝入30g大豆油酸甲酯、30ml乙酸和1.5g硫酸鋁催化劑的三口燒瓶中，控制雙氧水在2h滴加完畢，溫度不高于65℃，之后保持65℃溫度反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束用4wt.％碳酸鈉溶液中和、水洗至中性，然后干燥，得到環(huán)氧值4.8％微黃色的環(huán)氧化大豆油甲酯。第二步，檸檬酸與環(huán)氧化大豆油酸甲酯開環(huán)反應(yīng)制備檸檬酸脂肪酸酯，將第一步得到的環(huán)氧化大豆油酸甲酯100g、檸檬酸14g、50wt.％的次亞磷酸0.2g和催化劑四丁基溴化銨0.3g，在150℃反應(yīng)3.5小時，得到酸值為0.88mg/g的粗產(chǎn)品，然后在180～250℃，真空度為2.0kpa下蒸餾出未參與反應(yīng)的環(huán)氧化大豆油酸甲酯和大豆油酸甲酯，得到檸檬酸脂肪酸酯84g。第三步，乙?；磻?yīng)，將第二步制備的檸檬酸脂肪酸酯100g、酰化試劑乙酸酐20g和催化劑硫酸氫鈉0.8g，在80℃溫度下反應(yīng)4h；反應(yīng)結(jié)束后蒸餾除去過量的乙酸酐和生產(chǎn)的乙酸，然后用4wt.％濃度的碳酸氫鈉溶液中和至中性、水洗和干燥得到最終產(chǎn)品黃色透明液體，乙?；瘷幟仕嶂舅狨vc增塑劑104g；酸值0.25mg/g，黏度1045mpa.s，開口閃點258℃。實施例5第一步，環(huán)氧化棉籽油酸甲酯的制備：取30wt.％濃度的雙氧水50ml滴加到已加入30g棉籽油酸甲酯、22ml的乙酸乙酯和1.5g磷鎢雜多酸季銨鹽催化劑的三口燒瓶中，控制雙氧水在2.5h滴加完畢，溫度不高于65℃，之后保持65℃溫度反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束用4wt.％碳酸鈉溶液中和、水洗至中性，然后干燥得到環(huán)氧值4.2％微黃色的環(huán)氧化棉籽油酸甲酯。第二步，檸檬酸與環(huán)氧化棉籽油酸甲酯開環(huán)反應(yīng)制備檸檬酸脂肪酸酯，將第一步得到的環(huán)氧化棉籽油酸甲酯100g、檸檬酸15g、50wt.％的次亞磷酸0.2g和催化劑磷鎢雜多酸季銨鹽1.0g，在160℃反應(yīng)3.5小時，得到酸值為0.84mg/g的粗產(chǎn)品，然后在180～250℃，真空度為2.0kpa下蒸餾出未參與反應(yīng)的環(huán)氧化棉籽油酸甲酯和棉籽油酸甲酯，得到檸檬酸脂肪酸酯82g。第三步，乙?；磻?yīng)，將第二步制備的檸檬酸脂肪酸酯100、?；噭┮宜狒?5g和催化劑硫酸氫鈉0.8g，在80℃溫度下反應(yīng)4h；反應(yīng)結(jié)束后蒸餾除去過量的乙酸酐和生產(chǎn)的乙酸，然后用4wt.％濃度的碳酸氫鈉溶液中和至中性、水洗和干燥，得到最終產(chǎn)品黃色透明液體，乙?；瘷幟仕嶂舅狨vc增塑劑108g；酸值0.25mg/g，黏度976mpa.s，開口閃點268℃。實施例6第一步，環(huán)氧化油酸甲酯的制備：取30wt.％濃度的雙氧水50ml滴加到已加入30g油酸甲酯、20ml的乙酸乙酯和1.2g磷鎢雜多酸季銨鹽催化劑的三口燒瓶中，控制雙氧水在2.0h滴加完，溫度不高于65℃，之后保持65℃溫度反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束用4wt.％碳酸鈉溶液中和、水洗至中性，然后干燥得到環(huán)氧值4.1％微黃色的環(huán)氧化油酸甲酯。第二步，檸檬酸與環(huán)氧化脂肪酸甲酯開環(huán)反應(yīng)制備檸檬酸脂肪酸酯，將第一步得到的環(huán)氧化油酸甲酯100g、檸檬酸12g、抗氧劑2460.1g和無催化劑條件下，在160℃反應(yīng)10小時，得到酸值為0.88mg/g的粗產(chǎn)品，然后在180～250℃，真空度為2.0kpa條件下，蒸餾出未參與反應(yīng)的環(huán)氧化油酸甲酯和油酸甲酯，得到檸檬酸脂肪酸酯68g。第三步，乙?；磻?yīng)，將第二步制備的檸檬酸脂肪酸酯100g、?；噭┮宜狒?5g和催化劑離子交換樹脂2.0g，在80℃溫度下反應(yīng)4h；反應(yīng)結(jié)束后蒸餾除去過量的乙酸酐和生產(chǎn)的乙酸，然后用4wt.％濃度的碳酸氫鈉溶液中和至中性、水洗和干燥，得到最終產(chǎn)品亮黃色透明液體，乙?；瘷幟仕嶂舅狨vc增塑劑105g；酸值0.30mg/g，黏度748mpa.s，開口閃點251℃。實施例7第一步，環(huán)氧化油酸乙酯的制備：取30wt.％濃度的雙氧水45ml滴加到已加入30g油酸乙酯、30ml乙酸和1.8g離子交換樹脂催化劑的三口燒瓶中，控制雙氧水在2.0h滴加完畢，且溫度不高于65℃，之后保持65℃溫度反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后用4wt.％碳酸鈉溶液中和、清水水洗至中性，然后干燥得到環(huán)氧值為3.5％淡黃色的環(huán)氧化油酸乙酯。第二步，檸檬酸與環(huán)氧化油酸乙酯開環(huán)反應(yīng)制備檸檬酸脂肪酸酯，將第一步得到的環(huán)氧化油酸乙酯100g、檸檬酸12g、抗氧劑2460.1g和催化劑四丁基溴化銨0.4g，在140℃反應(yīng)4小時，得到酸值為0.85mg/g的粗產(chǎn)品，然后在180～260℃，真空度為2.0kpa下蒸餾出未參與反應(yīng)的環(huán)氧化脂肪酸乙酯和脂肪酸乙酯，得到檸檬酸脂肪酸酯70g。第三步，乙?；磻?yīng)，將第二步制備的檸檬酸脂肪酸酯100g、酰化試劑乙酸酐25g和催化劑硫酸氫鈉0.5g，在80℃溫度下反應(yīng)3h；反應(yīng)結(jié)束后蒸餾除去過量的乙酸酐和生成的乙酸，然后用4wt.％濃度的碳酸氫鈉溶液中和至中性、水洗和干燥得到最終產(chǎn)品黃色透明液體，乙酰化檸檬酸脂肪酸酯pvc增塑劑105g；酸值0.26mg/g，黏度764mpa.s，開口閃點265℃。實施例8第一步，環(huán)氧化蓖麻油酸乙酯的制備：取30wt.％濃度的雙氧水55ml滴加到已加入30g蓖麻油酸甲酯、25ml的乙酸乙酯和1.5g磷鎢雜多酸季銨鹽催化劑的三口燒瓶中，控制雙氧水在2h滴加完畢，反應(yīng)溫度不高于65℃，之后保持65℃溫度反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束用4wt.％碳酸鈉溶液中和、水洗至中性，然后干燥，得到環(huán)氧值3.6％微黃色的環(huán)氧化蓖麻油酸甲酯。第二步，檸檬酸與環(huán)氧化蓖麻油酸乙酯開環(huán)反應(yīng)制備檸檬酸脂肪酸酯，將第一步得到的環(huán)氧化蓖麻油酸乙酯100g、檸檬酸13g、抗氧劑10100.2g和催化劑四丁基氯化銨0.2g，在140℃反應(yīng)5小時，得到酸值為0.88mg/g的粗產(chǎn)品，然后在180～260℃，真空度為2.0kpa下蒸餾出未參與反應(yīng)的環(huán)氧化蓖麻油酸乙酯和蓖麻油酸乙酯，得到檸檬酸脂肪酸酯85g。第三步，乙酰化反應(yīng)，將第二步制備的檸檬酸脂肪酸酯100g、?；噭┮宜狒?5g和催化劑硫酸氫鈉0.8g，在80℃溫度下反應(yīng)4h；反應(yīng)結(jié)束后蒸餾除去過量的乙酸酐和生成的乙酸，然后用4wt.％濃度的碳酸氫鈉溶液中和至中性、水洗和干燥，得到最終產(chǎn)品亮黃色透明液體，乙?；瘷幟仕嶂舅狨vc增塑劑108g；酸值0.23mg/g，黏度1085mpa.s，開口閃點272℃。應(yīng)用實例樣品制備與測試按照表1中的增塑劑用量將100gpvc糊狀樹脂粉，工業(yè)級，韓國韓華(km-31,dp＝1300±100,kvalue＝71)，1g的硬脂酸鋅和1g的硬脂酸鈣(穩(wěn)定劑)等原料進(jìn)行預(yù)先混合,采用轉(zhuǎn)矩流變儀將混合物進(jìn)行熱塑；使用微量注射成型機制備成啞鈴形拉伸樣條拉伸區(qū)厚度～0.4mm，寬度4mm，原始標(biāo)距25mm，按gb/t1040.3-2006《塑料拉伸性能的測定》測定材料的拉伸性能，拉伸測試速度為5cm/min，每組平行測試五個樣。其中選用常用的增塑劑dop(對苯二甲酸二辛脂)和eso(環(huán)氧大豆油)做對比實驗。取動態(tài)熱機械分析測試(dma)中的損耗因子tanδ變化曲線的峰值溫度為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。揮發(fā)性分析按照iso176：2005e(e)，將尺寸為60×60×0.4mm3的pvc樣品放入金屬容器中，涂上定量的活性炭，置于恒溫70±1℃的烘箱中，24h后取出樣品測試其質(zhì)量損失。具體數(shù)據(jù)見表1中結(jié)果。表1實施例與比較實例的性能測試原料1234567實施例1增塑劑/g50------實施例3增塑劑/g-50-----實施例4增塑劑/g--50----實施例5增塑劑/g---50---實施例8增塑劑/g----50--對比實驗：eso/g-----50-對比實驗：dop/g------50玻璃化轉(zhuǎn)變溫度/℃26.225.826.425.624.428.830.4拉伸強度mpa22.623.824.125.524.820.523.2斷裂伸長率/％336346361354365327348拉伸屈服應(yīng)力/mpa3.613.423.543.543.623.903.39彈性模量/mpa15.212.311.214.615.613.620.1揮發(fā)性/％3.653.713.663.723.613.954.21由表1中測試結(jié)果表明:本發(fā)明所制備的增塑劑增塑pvc樣品，與eso相比，機械性能更好，與dop相比熱穩(wěn)定性能更優(yōu)。分析得到該類型增塑劑的增塑效率與dop相當(dāng)，實施例8得到的增塑劑增塑的pvc樣品的斷裂伸長率和拉伸強度甚至優(yōu)于dop增塑的pvc樣品；由于分子量較dop大，在耐揮發(fā)方面均優(yōu)于dop；和eso相比無論是增塑性能還是耐揮發(fā)性能均優(yōu)于eso。當(dāng)前第1頁12