本發(fā)明涉及化工用品制備領(lǐng)域，具體涉及一種脂肪醇醋酸酯的制備方法。
背景技術(shù)：
脂肪醇醋酸酯是一類重要的化工用品。傳統(tǒng)工業(yè)制備脂肪醇醋酸酯的方法，是以濃硫酸為催化劑，采用間歇法的生產(chǎn)工藝，將脂肪醇和醋酸在濃硫酸催化下至反應(yīng)完全，再將反應(yīng)液冷卻、中和濃硫酸、分離出廢酸后進(jìn)行常壓精餾，得到脂肪醇醋酸酯產(chǎn)品。這種工藝主要存在環(huán)境污染、安全生產(chǎn)、生產(chǎn)效率低等多方面問題。
雜多酸是一類固體酸催化劑，由于具有較強(qiáng)的酸性、“假液相”和多功能(酸、氧化、光電催化)的特性，越來越廣泛的應(yīng)用于催化領(lǐng)域。但其表面積較小，并且極易溶解在極性溶劑中，導(dǎo)致回收利用困難，很難作為多相催化劑使用。然而雜多酸的固載化可以有效的克服雜多酸催化劑的缺點(diǎn)，有利于提高產(chǎn)品質(zhì)量和降低催化劑的使用成本。因此可將雜多酸負(fù)載到高分子聚合物上進(jìn)行催化作用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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結(jié)合上述背景技術(shù)中的內(nèi)容，
本技術(shù)：
文件的目的是：提供一種利用高分子負(fù)載介孔催化劑制備脂肪醇醋酸酯的方法，該方法不僅具有催化活性高、選擇性好、重復(fù)利用性好，并且環(huán)境友好，大大提升了生產(chǎn)效率，減少了三廢的排放。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開的技術(shù)方案是：一種利用高分子負(fù)載介孔催化劑制備脂肪醇醋酸酯的方法，所述方法如下：往燒瓶中加入催化劑、脂肪醇、醋酸、帶水劑；攪拌并加熱，控制反應(yīng)溫度在80-110℃之間，反應(yīng)6-12h，冷凝回流；反應(yīng)結(jié)束后，過濾催化劑，濾液減壓濃縮，濃縮后的產(chǎn)品通過常壓蒸餾或精餾來提純；所述脂肪醇是異戊醇、辛醇、癸醇中的至少一種；所述帶水劑是醋酸正丙酯、醋酸異丙酯、苯、甲苯中的至少一種；所述催化劑是介孔尺寸的高分子聚合物負(fù)載雜多酸的催化劑，所述的高分子聚合物為對(duì)二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物；所述的雜多酸為磷鎢酸或硅鎢酸。
優(yōu)選的，所述催化劑的化學(xué)式為：pdvb-vbc-taea/pw12或pdvb-vbc-taea/siw12。
優(yōu)選的，所述脂肪醇與醋酸的用量比是1：(1.5-2)。
優(yōu)選的，所述催化劑是先將對(duì)二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物聚合成介孔尺寸的高分子聚合物，然后采用化學(xué)浸漬法將雜多酸負(fù)載到高分子聚合物微球上，形成催化劑。
優(yōu)選的，所述反應(yīng)溫度控制在90-105℃之間。
優(yōu)選的，所述反應(yīng)時(shí)間在8-11h之間。
本申請(qǐng)文件公開的技術(shù)方案是通過利用綠色、高效的高分子負(fù)載介孔催化劑來替代硫酸和磷酸制備醋酸甘油酯。該方法不僅具有催化活性高、選擇性好、重復(fù)利用性好，并且環(huán)境友好，大大提升了生產(chǎn)效率，減少了三廢的排放，實(shí)現(xiàn)醋酸酯類化工品的綠色生產(chǎn)。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明所述的制備脂肪醇醋酸酯的方法的優(yōu)點(diǎn)是：利用高分子負(fù)載介孔催化劑來代替濃硫酸，減少了生產(chǎn)過程中的三廢的排放，實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)；催化活性高；生產(chǎn)效率提高；反應(yīng)轉(zhuǎn)化率大于等于99％。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
本發(fā)明公開的實(shí)施例包括：
實(shí)施例1：一種利用高分子負(fù)載介孔催化劑制備脂肪醇醋酸酯的方法，所述方法如下：往燒瓶中加入催化劑、脂肪醇、醋酸、帶水劑；攪拌并加熱，控制反應(yīng)溫度在80-110℃之間，反應(yīng)6-12h，冷凝回流；反應(yīng)結(jié)束后，過濾催化劑，濾液減壓濃縮，濃縮后的產(chǎn)品通過常壓蒸餾或精餾來提純；本實(shí)施例中，采用的脂肪醇是異戊醇、辛醇、癸醇中的一種；帶水劑采用的是醋酸正丙酯、醋酸異丙酯、苯、甲苯中的一種；催化劑是介孔尺寸的高分子聚合物負(fù)載雜多酸的催化劑，所述的高分子聚合物為對(duì)二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物；所述的雜多酸為磷鎢酸或硅鎢酸，催化劑的化學(xué)式為：pdvb-vbc-taea/pw12或pdvb-vbc-taea/siw12。
本實(shí)施例中，脂肪醇與醋酸的用量比是1：(1.5-2)。
本實(shí)施例中的催化劑是先將對(duì)二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物聚合成介孔尺寸的高分子聚合物，然后采用化學(xué)浸漬法將雜多酸負(fù)載到高分子聚合物微球上，形成催化劑。
實(shí)施例2：本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于，本實(shí)施例中，酯化反應(yīng)溫度控制在90-105℃之間；反應(yīng)時(shí)間在8-11h之間。
實(shí)施例3：一種利用高分子負(fù)載介孔催化劑制備脂肪醇醋酸酯的方法，具體是：
向燒瓶中加入異戊醇、醋酸及帶水劑醋酸正丙酯，攪拌并加熱，控制反應(yīng)溫度在100-110℃之間，反應(yīng)8-10h；冷凝回流。反應(yīng)結(jié)束后，過濾催化劑，濾液減壓濃縮，濃縮后的產(chǎn)品提純得到異戊醇醋酸酯。
本實(shí)施例中采用的高分子負(fù)載介孔催化劑是介孔尺寸的高分子聚合物負(fù)載雜多酸的催化劑；所述的高分子聚合物為對(duì)二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物；所述的雜多酸為磷鎢酸。本實(shí)施例中，高分子負(fù)載介孔催化劑的化學(xué)式為pdvb-vbc-taea/pw12。
實(shí)施例4：一種利用高分子負(fù)載介孔催化劑制備脂肪醇醋酸酯的方法，具體是：
向燒瓶中加入辛醇、醋酸及帶水劑醋酸異丙酯，攪拌并加熱，控制反應(yīng)溫度在85-95℃之間，反應(yīng)8-10h；冷凝回流。反應(yīng)結(jié)束后，過濾催化劑，濾液減壓濃縮，濃縮后的產(chǎn)品提純得到辛醇醋酸酯。
本實(shí)施例中采用的高分子負(fù)載介孔催化劑是介孔尺寸的高分子聚合物負(fù)載雜多酸的催化劑；所述的高分子聚合物為對(duì)二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物；所述的雜多酸為硅鎢酸。本實(shí)施例中高分子負(fù)載介孔催化劑的化學(xué)式為：pdvb-vbc-taea/siw12。
實(shí)施例5：一種利用高分子負(fù)載介孔催化劑制備脂肪醇醋酸酯的方法，具體是：
向燒瓶中加入癸醇、醋酸及帶水劑苯，攪拌并加熱，控制反應(yīng)溫度在95-100℃之間，反應(yīng)9-10h；冷凝回流。反應(yīng)結(jié)束后，過濾催化劑，濾液減壓濃縮，濃縮后的產(chǎn)品提純得到癸醇醋酸酯。
本實(shí)施例中采用的高分子負(fù)載介孔催化劑是介孔尺寸的高分子聚合物負(fù)載雜多酸的催化劑；所述的高分子聚合物為對(duì)二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物；所述的雜多酸為硅鎢酸。本實(shí)施例中高分子負(fù)載介孔催化劑的化學(xué)式為：pdvb-vbc-taea/siw12。
以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。